MP-Odpadne vode 29 - Zaključno poročilo, MEDLABORATORIJSKA PRIMERJAVA- MP-ODPADNE VODE 29 Zaključno poročilo Ljubljana, december od 57

, MEDLABORATORIJSKA PRIMERJAVA- MP-ODPADNE VODE 29 Zaključno poročilo Ljubljana, december 2014 1 od 57

Kemijski inštitut Ljubljana MEDLABORATORIJSKA PRIMERJAVA- "MP-ODPADNE VODE 29" Zaključno poročilo Tehnični koordinator: dr. Magda Cotman Vodja Laboratorija za okoljske vede in inženirstvo: prof. dr. Albin Pintar Direktor KI: prof. dr. Janko Jamnik 2 od 57

Kemijski inštitut Ljubljana DP-2892 Tip dokumenta: 2.12 MEDLABORATORIJSKA PRIMERJAVA- "MP-ODPADNE VODE 29" Zaključno poročilo Avtorji: dr. Magda Cotman dr. Andreja Drolc prof. dr. Albin Pintar KI- delovno poročilo 3 od 57

Uvod 1. Namen Kemijski inštitut (KI), Laboratorij za okoljske vede in inženirstvo je organizator medlaboratorijskih primerjav za preveranje usposobljenosti laboratorijev v podporo kvaliteti kemijskih, fizikalnih in toksikoloških merjenj za zaščito okolja. Imamo večletne izkušnje pri organizaciji v skladu z najnovejšimi mednarodnimi standardi ISO/IEC 17043 in ISO 13528. Sodelovanje v medlaboratojiskih primerjavah je priporočeno v stadardu ISO 17025 kot orodje za: spremljanje in izboljšanje kvalitete meritev; medlaboratorijske primerjalne meritve; večja kontrola procesov; demonstracija kompetentnosti; ovrednotenje metod in instrumentov; razvoj in izobraževanje osebja. Medlaboratorijsko primerjavo organizira KI, Laboratorij za okoljske vede in inženirstvo ob podpori Ministrstva za kmetijstvo in okolje Agencije RS za okolje in Ministrstva za gospodarski razvoj in tehnologijo, Urada RS za meroslovje. Sestava Tehničnega odbora za MP-Odpadne vode 29 Majda Rola dipl. ing. dr. Magda Cotman (koordinator) doc. dr. Andreja Drolc (namestnik koordinatorja) Talum-predstavnica udeležencev Predstavnici organizatorja Kemijskega inštituta 2. Potek primerjave Časovni razpored za izvedbo MP-Odpadne vode 29 je: 15. september 2014 Navodila za sodelovanje sreda, 1. oktober 2014 Razdelitev vzorcev MP-Odpadne vode 29 3. november 2014 Zadnji rok za oddajo rezultatov 1. december 2014 Poročilo o rezultatih MP-Odpadne vode 29 4 od 57

3. Značilnosti vzorcev Za MP-Odpadne vode 29 smo pripravili vzorce: Oznaka vzorca BTX1 AOX1 TL1 MO1 HA1 D1 HT1 S1 S2 Parametri Vrsta vzorca Konc. območje Benzen, toluen, etilbenzen, stiren, o-ksilen, m-ksilen, p- ksilen Adsorbirani organski halogeni Težkohlapne lipofilne snovi Mineralna olja NH4-N Anionski tenzidi Celotni vezan dušik KPK, TOC KPK, TOC Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Količina vzorca Embalaža 10-1000 µg/l 500 ml steklena ampula 0,10-50 mg/l 500 ml steklena ampula 1-500 mg/l 1000 ml (končni volumen) 1-500 mg/l 0,3-0,9 l (spremenljiv volumen steklena ampula steklena embalaža Odpadna voda 1-100 mg/l 500 ml polietilenska embalaža Umetno pripravljena 0,1-100 mg/l 500 ml polietilenska raztopina embalaža Umetno pripravljena 10-500 mg/l 500 ml polietilenska raztopina embalaža Umetno pripravljena 30 100 mg/l 250 ml polietilenska raztopina 1-50 mg/l embalaža Odpadna voda Umetno pripravljena H1 N Kjel, P cel raztopina Odpadna voda H2 N Kjel, P cel 100 2000 mg/l 50-700 mg/l 1-50 mg/l 0,5-3 mg/l 50-500 mg/l 3-10 mg/l koncentracijsko območje je okvirno in lahko odstopa 250 ml polietilenska embalaža 1000 ml polietilenska posoda 1000 ml polietilenska posoda 4. Zagotavljanje kakovosti Vzorce smo pripravljali v skladu s predpisi za zagotavljanje kakovosti. Homogenost in stabilnost vzorcev smo potrdili z ustreznimi študijami. Analitske metode za študij homogenosti in stabilnosti, ki jih uporabljamo v Laboratoriju za okoljske vede in inženirstvo, so akreditirane po standardu SIST EN ISO/IEC 17025. Za kontrolo kakovosti uporabljamo: kontrole karte, referenčne materiale ter redno sodelujemo v mednarodnih medlaboratorijskih primerjavah. 5 od 57

4.1 Zagotavljanje homogenosti in stabilnosti vzorcev Študije homogenosti in stabilnosti vzorcev smo izvedli: na KI, v Laboratoriju za okoljske vede in inženirstvo. Ker vzorci realne odpadne vode vsebujejo delce, smo vzorce odpadne vode prefiltrirali. Homogenost med steklenicami smo preverili tako, da smo iz serije vzorcev naključno izbrali ustrezno število steklenic in med njimi preverili homogenost. V navodilih smo sodelujoče laboratorije opozorili, da morajo vzorce ustrezno homogenizirati. Vsi vzorci uporabljeni v MP-Odpadne vode 29 ustrezajo kriteriju s BB < 1/3 s L (standardni odmik med steklenicami je manjši od ene tretjine standardnega odmika med rezultati udeležencev). Izračunani standardni odmiki v steklenicah in med steklenicami potrjujejo, da so vzorci dovolj homogeni, da smo jih razdelili med udeležence MP-Odpadne vode 29. Zaradi problemov s stabilnostjo odpadnih vod smo izvedli pred razdelitvijo vzorcev med udeležence medlaboratorijskega preskušanja študijo stabilnosti vzorcev. Ugotovili smo, da različne temperature bistveno ne vplivajo na stabilnost vzorcev, zato smo vzporedno z MP- Odpadne vode 29 izvedli študijo stabilnosti vzorcev pri 4 C. Podrobnejši rezultati študije homogenosti in medlaboratorijskih primerjav. stabilnosti so na voljo pri organizatorju 4.2 Zaupnost Vsak laboratorij, ki sodeluje v MP-Odpadne vode 29, je dobil naključno številko (identifikacijska številka). Identiteta laboratorija (povezava med številko in imenom laboratorija) je znana le koordinatorju sheme in njegovemu namestniku. Laboratorij so dobili identifikacijsko številko ob prejemu vzorcev in s to številko so predstavljeni njihovi rezultati. Laboratoriji so oddali rezultate na pripravljenih elektronskih obrazcih. 5. Vrednotenje rezultatov Rezultate laboratorijev smo vrednotili s pomočjo statističnih metod v ISO 13528 (Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparison). V skladu s standardom (ISO 13528) za statistično obdelavo rezultatov iz medlaboratorijskih primerjav smo pripisano vrednost (consensus value) izračunali kot mediano rezultatov udeležencev. S takim izračunom se zmanjša vpliv ubežnikov na rezultat, zato testi izločanja ubežnikov niso več potrebni. 5.1 Določanje pripisane vrednosti Pripisano vrednost za posamezne parametre smo določali: mediana vrednosti, ki so jih poročali laboratoriji, ki določajo posamezen parameter brez neustreznih rezultatov; iz referenčnih merjenj, opravljenih na pri organizatorju medlaboratorijskih preskušanj (AOX, MO, benzen, toluen, etilbenzen, stiren, o-ksilen, m-ksilen, p-ksilen) oziroma pri proizvajalcu referenčnih materialov (TLS). 6 od 57

5.2 Ovrednotenje rezultatov Za vsak posamezen rezultat laboratorija smo izračunali z-vrednost po naslednji enačbi: z = ( x X ) sos x = posamezen rezultat laboratorija X = pripisana vrednost določena po enem od zgoraj opisanih postopkov SOS = standardni odmik sheme Pri ovrednotenju rezultatov udeležencev smo upoštevali naslednje kriterije: z 2 zadovoljivo (zelena ) 2< z <3 vprašljivo (rumena) z 3 nezadovoljivo (rdeča). Za vse rezultate smo izračunali "z vrednosti" ter jih v tabelarični in grafični obliki predstavili po posameznih parametri. Za rezultate, ki niso numerični (npr.: 0, <1; pod mejo določitve), z-vrednosti nismo izračunali. Vsak laboratorij v medlaboratorijski primerjavi lahko sodeluje s poljubnim številom parametrov oziroma vzorcev. Ob zaključku dobi zaključno poročilo ter tudi potrdilo o sodelovanju v medlaboratorijski primerjavi. Na njem so: ime in naslov laboratorija; ime medlaboratorijske primerjave; datum izdaje potrdila; našteti parametri, s katerimi je sodeloval; podpisi. 7 od 57

Rezultati udeležencev Vzorec: BTX1 Analit: Benzen Identif. številka Rezultat (µg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (µg/l) Z vrednost 2911 18,99 GC 4,9-0,37 2916 19,8 HS/GS/FID 5,15 0,04 2923 18,03 HS/GS/FID 4,51-0,86 2927 15,6 GC -2,09 2929 19,9 HS/GS/FID 1 0,09 2931 22 HS/GS/FID 1,16 2959 17,87 Drugo 1,7-0,94 2961 11,62 Drugo 0,41-4,11 2975 20,01 GC 0,15 Statistika rezultatov Število rezultatov 9 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 18,2 µg/l 19,0 µg/l Standardni odmik 3,0 µg/l Robustni standardni odmik 2,5 µg/l Območje rezultatov 11,62 do 22 µg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 19,7 µg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,08 µg/l SOS 2,0 µg/l Območje zadovoljivih rezultatov 15,8 do 23,7 µg/l Zadovoljivi rezultati 77,8% Vprašljivi rezultati 11,1% Nezadovoljivi rezultati 11,1% 8 od 57

25,00 Rezultati meritev po metodah 20,00 Rezultati (µg/l) 15,00 10,00 5,00 0,00 Drugo GC HS/GS/FID 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2961 2927 2959 2923 2911 2916 2929 2975 2931-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO µg/l % HS/GS/FID 4 0 45 19,9 1,7 18,03-22 100 Drugo 2 0 22 14,7 5,0 11,62-50 17,87 GC 3 0 33 19,0 2,6 15,6-20,01 66,7 Komentar 9 od 57

Vzorec: BTX1 Analit: Etilbenzen Identif. številka Rezultat (µg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (µg/l) Z vrednost 2911 13,71 GC 4,4-0,67 2916 15,3 HS/GS/FID 3,83 0,41 2923 14,06 HS/GS/FID 3,52-0,44 2927 12,2 GC -1,70 2929 15,1 HS/GS/FID 0,9 0,27 2931 16 Drugo 0,88 2959 13,54 Drugo 1,68-0,79 2961 9,3 Drugo 0,55-3,67 2975 13,46 GC -0,84 Statistika rezultatov Število rezultatov 9 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 13,6 µg/l 13,7 µg/l Standardni odmik 2,0 µg/l Robustni standardni odmik 1,6 µg/l Območje rezultatov 9,3 do 16 µg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 14,7 µg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,06 µg/l SOS 1,5 µg/l Območje zadovoljivih rezultatov 11,8 do 17,6 µg/l Zadovoljivi rezultati 88,9% Vprašljivi rezultati 0% Nezadovoljivi rezultati 11,1% 10 od 57

18,00 Rezultati meritev po metodah 16,00 14,00 12,00 Rezultati (µg/l) 10,00 8,00 6,00 4,00 2,00 0,00 Drugo GC HS/GS/FID 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2961 2927 2975 2959 2911 2923 2929 2916 2931-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO µg/l % HS/GS/FID 3 0 33 15,1 0,8 14,06-100 15,3 GC 3 0 33 13,5 0,9 12,2-100 13,71 Drugo 3 0 33 13,5 3,8 9,3-16 66,7 Komentar 11 od 57

Vzorec: BTX1 Analit: m-ksilen Identif. številka Rezultat (µg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (µg/l) Z vrednost 2927 11,2 GC -1,70 2929 13,7 HS/GS/FID 0,7 0,15 2975 11,97 GC -1,13 Statistika rezultatov Število rezultatov 3 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 12,3 µg/l 12,0 µg/l Standardni odmik 1,3 µg/l Robustni standardni odmik 1,5 µg/l Območje rezultatov 11,2 do 13,7 µg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 13,5 µg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,05 µg/l SOS 1,4 µg/l Območje zadovoljivih rezultatov 10,8 do 16,2 µg/l Zadovoljivi rezultati 100% Vprašljivi rezultati 0% Nezadovoljivi rezultati 0% 12 od 57

16,00 Rezultati meritev po metodah 14,00 12,00 Rezultati (µg/l) 10,00 8,00 6,00 4,00 2,00 0,00 GC HS/GS/FID 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2927 2975 2929-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO µg/l % HS/GS/FID 1 0 33 13,7 0,0 13,7-13,7 100 GC 2 0 67 11,6 0,6 11,2-100 11,97 Komentar 13 od 57

Vzorec: BTX1 Analit: p-ksilen Identif. številka Rezultat (µg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (µg/l) Z vrednost 2927 11,5 GC -1,73 2929 13,8 HS/GS/FID 0,8-0,07 2975 11,51 GC -1,72 Statistika rezultatov Število rezultatov 3 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 12,3 µg/l 11,5 µg/l Standardni odmik 1,3 µg/l Robustni standardni odmik 1,5 µg/l Območje rezultatov 11,5 do 13,8 µg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 13,9 µg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,05 µg/l SOS 1,4 µg/l Območje zadovoljivih rezultatov 11,1 do 16,7 µg/l Zadovoljivi rezultati 100% Vprašljivi rezultati 0% Nezadovoljivi rezultati 0% 14 od 57

16,00 Rezultati meritev po metodah 14,00 12,00 Rezultati (µg/l) 10,00 8,00 6,00 4,00 2,00 0,00 GC HS/GS/FID 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2927 2975 2929-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO µg/l % HS/GS/FID 1 0 33 13,8 0,0 13,8-13,8 100 GC 2 0 67 11,5 0,0 11,5-100 11,51 Komentar 15 od 57

Vzorec: BTX1 Analit: o-ksilen Identif. številka Rezultat (µg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (µg/l) Z vrednost 2911 55,31 GC 18,8-0,26 2916 56,8 HS/GS/FID 14,2 0,00 2923 52,2 HS/GS/FID 13,05-0,81 2927 48,5 GC -1,46 2929 58 HS/GS/FID 3 0,21 2931 63 HS/GS/FID 1,09 2959 69,46 Drugo 17,64 2,23 2961 35,1 Drugo 1,63-3,82 2975 56,67 GC -0,02 Statistika rezultatov Število rezultatov 9 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 55,0 µg/l 56,7 µg/l Standardni odmik 9,6 µg/l Robustni standardni odmik 7,4 µg/l Območje rezultatov 35,1 do 69,46 µg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 56,8 µg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,21 µg/l SOS 5,7 µg/l Območje zadovoljivih rezultatov 45,4 do 68,2 µg/l Zadovoljivi rezultati 77,8% Vprašljivi rezultati 11,1% Nezadovoljivi rezultati 11,1% 16 od 57

80,00 Rezultati meritev po metodah 70,00 60,00 Rezultati (µg/l) 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 0,00 Drugo GC HS/GS/FID 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2961 2927 2923 2911 2975 2916 2929 2931 2959-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje SO µg/l % GC 3 0 33 55,3 5,0 48,5-56,67 100 Drugo 2 0 22 52,3 27,5 35,1-69,46 0 HS/GS/FID 4 0 45 57,4 5,0 52,2-63 100 Komentar Zadovoljiv i 17 od 57

Vzorec: BTX1 Analit: Stiren Identif. številka Rezultat (µg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (µg/l) Z vrednost 2911 37,3 GC 9,3-0,56 2916 39,3 HS/GS/FID 10,2-0,05 2923 38,73 HS/GS/FID 9,68-0,19 2927 33,9 GC -1,42 2929 38,5 HS/GS/FID 1,9-0,25 Statistika rezultatov Število rezultatov 5 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 37,6 µg/l 38,5 µg/l Standardni odmik 2,2 µg/l Robustni standardni odmik 1,6 µg/l Območje rezultatov 33,9 do 39,3 µg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 39,5 µg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,14 µg/l SOS 4,0 µg/l Območje zadovoljivih rezultatov 31,6 do 47,4 µg/l Zadovoljivi rezultati 100% Vprašljivi rezultati 0% Nezadovoljivi rezultati 0% 18 od 57

40,00 Rezultati meritev po metodah 39,00 38,00 37,00 Rezultati (µg/l) 36,00 35,00 34,00 33,00 32,00 31,00 GC HS/GS/FID 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2927 2911 2929 2923 2916-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO µg/l % HS/GS/FID 3 0 60 38,7 0,5 38,5-39,3 100 GC 2 0 40 35,6 2,7 33,9-37,3 100 Komentar 19 od 57

Vzorec: BTX1 Analit: Toluen Identif. številka Rezultat (µg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (µg/l) Z vrednost 2911 16,5 GC 1,4-0,73 2916 18,5 HS/GS/FID 4,44 0,39 2923 16,75 HS/GS/FID 4,19-0,59 2927 14,3 GC -1,97 2929 18,3 HS/GS/FID 0,9 0,28 2931 20 HS/GS/FID 1,24 2959 17,15 Drugo 2,55-0,37 2961 10,48 Drugo 0,5-4,11 2975 17,12 GC -0,38 Statistika rezultatov Število rezultatov 9 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 16,6 µg/l 17,1 µg/l Standardni odmik 2,8 µg/l Robustni standardni odmik 2,2 µg/l Območje rezultatov 10,48 do 20 µg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 17,8 µg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,07 µg/l SOS 1,8 µg/l Območje zadovoljivih rezultatov 14,2 do 21,4 µg/l Zadovoljivi rezultati 88,9% Vprašljivi rezultati 0% Nezadovoljivi rezultati 11,1% 20 od 57

25,00 Rezultati meritev po metodah 20,00 Rezultati (µg/l) 15,00 10,00 5,00 0,00 Drugo GC HS/GS/FID 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2961 2927 2911 2923 2975 2959 2929 2916 2931-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO µg/l % Drugo 2 0 22 13,8 5,4 10,48-17,15 50 HS/GS/FID 4 0 45 18,4 1,5 16,75-20 100 GC 3 0 33 16,5 1,7 14,3-17,12 100 Komentar 21 od 57

Vzorec: AOX1 Analit: Adsorbirani organski halogeni Identif. številka Rezultat (mg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (mg/l) Z vrednost 2911 6,62 Adsorpcija, sežig, kulometrija 1,13-0,70 2915 6,12 Adsorpcija, sežig, kulometrija 1,46-1,40 2916 7,13 Adsorpcija, sežig, kulometrija 1,57 0,01 2918 6,37 Adsorpcija, sežig, kulometrija 1,78-1,05 2923 6,2 Adsorpcija, sežig, kulometrija 2,3-1,29 2927 7,17 Adsorpcija, sežig, kulometrija 0,07 2929 6,87 Adsorpcija, sežig, kulometrija 1,37-0,35 2930 6,2 Adsorpcija, sežig, kulometrija 1,36-1,29 2931 7,49 Adsorpcija, sežig, kulometrija 0,52 2959 11,42 Drugo 0,2 6,04 2970 8,88 Drugo 2,47 2977 6,58 Adsorpcija, sežig, kulometrija 1,67-0,76 Statistika rezultatov Število rezultatov 12 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 7,25 mg/l 6,75 mg/l Standardni odmik 1,52 mg/l Robustni standardni odmik 0,75 mg/l Območje rezultatov 6,12 do 11,42 mg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 7,12 mg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,036 mg/l SOS 0,71 mg/l Območje zadovoljivih rezultatov 5,70 do 8,54 mg/l Zadovoljivi rezultati 83,3% Vprašljivi rezultati 8,3% Nezadovoljivi rezultati 8,3% 22 od 57

12,00 Rezultati meritev po metodah 10,00 Rezultati (mg/l) 8,00 6,00 4,00 2,00 0,00 Adsorpcija, sežig, kulometrija Drugo 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2915 2923 2930 2918 2977 2911 2929 2916 2927 2931 2970 2959-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljiv SO i mg/l % Drugo 2 0 17 10,15 2,04 8,88-11,42 0 Adsorpcija, sežig, kulometrija 10 0 83 6,60 0,52 6,12-7,49 100 Komentar 23 od 57

Vzorec: HA1 Analit: Amonijev dušik Identif. številka Rezultat (mg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) Z vrednost (mg/l) 9,6 0,19 2911 53,6 Spektrofotometrija, Nadikloroizocianuranat in Na-salicilat 2912 50,8 Destilacija, titrimertrija -0,34 2913 44,5 Drugo 2,9-1,54 2914 27,1 Spektrofotometrija, Nadikloroizocianuranat in -4,85 Na-salicilat 2915 53,3 Spektrofotometrija, Nadikloroizocianuranat in Na-salicilat 11,41 0,13 2916 51,3 Destilacija, titrimertrija 5,5-0,25 2917 52,4 Spektrofotometrija, Nadikloroizocianuranat in Na-salicilat 4-0,04 2918 52,6 Destilacija, titrimertrija 2,42 0,00 2919 55,5 Spektrofotometrija, Nadikloroizocianuranat in Na-salicilat 2920 51 Spektrofotometrija, Nadikloroizocianuranat in Na-salicilat 2,6 0,55-0,30 2921 50,5 Drugo -0,40 2922 52,9 Destilacija, titrimertrija 0,06 2923 51,4 Destilacija, titrimertrija 5,1-0,23 2924 52,4 Drugo -0,04 2927 54,1 Destilacija, titrimertrija 0,29 2929 52,8 Destilacija, titrimertrija 1,6 0,04 2930 52,5 Destilacija, titrimertrija 6,14-0,02 2931 50,6 Destilacija, titrimertrija -0,38 2932 51,8 Destilacija, titrimertrija -0,15 2933 55,9 Spektrofotometrija, avtomatizirana metoda 0,63 2934 54,6 Drugo 0,38 2938 67 Drugo 2,74 2942 51,292 Spektrofotometrija, Nadikloroizocianuranat in Na-salicilat 3,6-0,25 2945 39,84 Drugo -2,43 2947 54,9 Spektrofotometrija, Nadikloroizocianuranat in Na-salicilat 3,1 0,44 2952 56,3 Destilacija, titrimertrija 3 0,70 2953 57 Spektrofotometrija, avtomatizirana metoda 0,84 2959 55,3 Spektrofotometrija, Nadikloroizocianuranat in Na-salicilat 2,8 0,51 2961 35,1 Drugo 2,4-3,33 2970 49 Drugo -0,68 2971 53,3 Spektrofotometrija, Nadikloroizocianuranat in 5,28 0,13 Na-salicilat 2977 53,4 Spektrofotometrija, Nadikloroizocianuranat in Na-salicilat 2982 53,6 Spektrofotometrija, Nadikloroizocianuranat in Na-salicilat 5,3 0,15 8 0,19 24 od 57

Statistika rezultatov Število rezultatov 33 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 51,4 mg/l 52,6 mg/l Standardni odmik 6,7 mg/l Robustni standardni odmik 2,7 mg/l Območje rezultatov 27,1 do 67 mg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 52,6 mg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,95 mg/l SOS 5,3 mg/l Območje zadovoljivih rezultatov 42,1 do 63,1 mg/l Zadovoljivi rezultati 87,9% Vprašljivi rezultati 6,1% Nezadovoljivi rezultati 6,1% 80,00 Rezultati meritev po metodah 70,00 60,00 Rezultati (mg/l) 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 0,00 Spektrofotometrija, Na-dikloroizocianuranat in Na-salicilat Drugo Destilacija, titrimertrija 25 od 57

4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2914 2961 2945 2913 2970 2921 2931 2912 2920 2942 2916 2923 2932 2924 2917 2930 2918 2929 2922 2971 2915 2977 2982 2911 2927 2934 2947 2959 2919 2933 2952 2953 2938-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO mg/l % Destilacija, titrimertrija 11 0 33 52,5 1,4 50,6-56,3 100 Spektrofotometrija, Nadikloroizocianurana 12 0 36 53,4 1,9 27,1-55,5 91,7 t in Na-salicilat Spektrofotometrija, avtomatizirana 2 0 6 56,5 0,9 55,9-57 100 metoda Drugo 8 0 24 49,8 9,6 35,1-67 62,5 Komentar 26 od 57

Vzorec: D1 Analit: Anionski tenzidi Identif. številka Rezultat (mg/l) Uporabljena metoda 2911 0,93 Spektrofotometrija, metilensko modro aktivne snovi 2916 1,05 Spektrofotometrija, metilensko modro aktivne snovi Razširjena merilna negotovost (k=2) Z vrednost (mg/l) 0,22 0,00 0,315 1,29 2917 1,1 Spektrofotometrija, metilensko modro 1,83 aktivne snovi 2923 0,3 Drugo 0,05-6,77 2929 0,92 Spektrofotometrija, metilensko modro aktivne snovi 2931 1,09 Spektrofotometrija, metilensko modro aktivne snovi 2933 0,825 Spektrofotometrija, metilensko modro aktivne snovi 2952 0,85 Spektrofotometrija, metilensko modro aktivne snovi 0,09-0,11 1,72-1,13 20-0,86 2959 0,848 Spektrofotometrija, metilensko modro 0,17-0,88 aktivne snovi 2961 1,2 Drugo 0,04 2,90 2977 1,01 Spektrofotometrija, metilensko modro aktivne snovi Statistika rezultatov Število rezultatov 11 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 0,920 mg/l 0,930 mg/l Standardni odmik 0,238 mg/l Robustni standardni odmik 0,158 mg/l Območje rezultatov 0,3 do 1,2 mg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 0,930 mg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,0950 mg/l SOS 0,093 mg/l Območje zadovoljivih rezultatov 0,744 do 1,116 mg/l Zadovoljivi rezultati 81,8% Vprašljivi rezultati 9,1% Nezadovoljivi rezultati 9,1% 0,2 0,86 27 od 57

1,40 Rezultati meritev po metodah 1,20 1,00 Rezultati (mg/l) 0,80 0,60 0,40 0,20 0,00 Drugo Spektrofotometrija, metilensko modro aktivne snovi 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2923 2933 2959 2952 2929 2911 2977 2916 2931 2917 2961-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO mg/l % Drugo 2 0 18 0,750 0,721 0,3-1,2 0 Spektrofotometrija, metilensko modro 9 0 82 0,930 0,122 0,825-1,1 100 aktivne snovi Komentar 28 od 57

Vzorec: HT1 Analit: Skupni dušik Identif. številka Rezultat (mg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (mg/l) Z vrednost 2911 44,2 Drugo 6,6-1,19 2914 49,8 Drugo 1,19 2915 48,62 Drugo 0,69 2916 42 Drugo 6-2,13 2918 47,3 Razklop z Dewardovo zlitino 7,8 0,13 2919 39,2 Drugo 2,4-3,32 2921 46,1 Drugo -0,38 2923 46 Razklop z Dewardovo zlitino 6,9-0,43 2924 49,2 Drugo 0,94 2927 48,5 Razklop z Dewardovo zlitino 0,64 2929 47,8 Drugo 6,7 0,34 2930 45,01 Drugo 2,25-0,85 2931 48 Razklop z Dewardovo zlitino 0,43 2938 47 Drugo 0,00 2942 51,7 Razklop z Dewardovo zlitino 8,27 2,00 2952 46,5 Razklop z Dewardovo zlitino 2-0,21 2959 46,4 Drugo 4,5-0,26 2961 33,7 Drugo 1,22-5,66 2970 50,4 Drugo 1,45 2977 47 Razklop z Dewardovo zlitino 7,1 0,00 Statistika rezultatov Število rezultatov 20 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 46,2 mg/l 47,0 mg/l Standardni odmik 4,1 mg/l Robustni standardni odmik 2,7 mg/l Območje rezultatov 33,7 do 51,7 mg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 47,0 mg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 1,23 mg/l SOS 2,4 mg/l Območje zadovoljivih rezultatov 42,3 do 51,7 mg/l Zadovoljivi rezultati 80% Vprašljivi rezultati 10% Nezadovoljivi rezultati 10% 29 od 57

60,00 Rezultati meritev po metodah 50,00 Rezultati (mg/l) 40,00 30,00 20,00 10,00 0,00 Drugo Razklop z Dewardovo zlitino 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2961 2919 2916 2911 2930 2923 2921 2959 2952 2938 2977 2918 2929 2931 2927 2915 2924 2914 2970 2942-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Razklop z Dewardovo zlitino Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO mg/l % 7 0 35 47,3 1,3 46-51,7 85,7 Drugo 13 0 65 46,4 3,8 33,7-50,4 76,9 Komentar 30 od 57

Vzorec: TL1 Analit: Težkohlapne lipofilne snovi Identif. številka Rezultat (mg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (mg/l) Z vrednost 2911 57,4 Ekstrakcija, gravimetrija 12,1-1,44 2914 34,7 Ekstrakcija, gravimetrija -3,51 2916 75,3 Ekstrakcija, gravimetrija 16,57 0,19 2917 55,6 Ekstrakcija, gravimetrija -1,60 2923 92 Ekstrakcija, gravimetrija 18 1,71 2927 76,6 Ekstrakcija, gravimetrija 0,31 2929 86 Ekstrakcija, gravimetrija 8 1,17 2930 73,3 Ekstrakcija, gravimetrija 10,3 0,01 2931 74 Ekstrakcija, gravimetrija 0,07 2933 71,5 Ekstrakcija, gravimetrija -0,15 2952 70,1 Ekstrakcija, gravimetrija 2-0,28 2959 69,2 Ekstrakcija, gravimetrija 2-0,36 2961 71,6 Drugo 0,4-0,15 2977 73,2 Ekstrakcija, gravimetrija 17,6 0,00 2982 76,8 Ekstrakcija, gravimetrija 5,1 0,33 Statistika rezultatov Število rezultatov 15 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 70,5 mg/l 73,2 mg/l Standardni odmik 13,4 mg/l Robustni standardni odmik 10,3 mg/l Območje rezultatov 34,7 do 92 mg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 73,2 mg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 5,33 mg/l SOS 11,0 mg/l Območje zadovoljivih rezultatov 51,2 do 95,2 mg/l Zadovoljivi rezultati 93,3% Vprašljivi rezultati 0% Nezadovoljivi rezultati 6,7% 31 od 57

100,00 Rezultati meritev po metodah 90,00 80,00 70,00 Rezultati (mg/l) 60,00 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 0,00 Ekstrakcija, gravimetrija Drugo 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2914 2917 2911 2959 2952 2933 2961 2977 2930 2931 2916 2927 2982 2929 2923-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO mg/l % Ekstrakcija, 14 0 94 73,3 11,2 34,7-92 92,9 gravimetrija Drugo 1 0 7 71,6 0,0 71,6-71,6 100 Komentar 32 od 57

Vzorec: MO1 Analit: Mineralna olja Identif. številka Rezultat (mg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (mg/l) Z vrednost 2911 13,98 Drugo 6,99-1,95 2918 16 Ekstrakicija, IR-spektrofotometrija 7-1,51 2923 26 Drugo 5,2 0,68 2925 14 Ekstrakicija, IR-spektrofotometrija -1,94 2927 21,6 Drugo -0,28 2931 15,5 Ekstrakicija, IR-spektrofotometrija -1,62 2959 10,54 Drugo 1,6-2,70 2961 15,2 Drugo 0,04-1,68 2982 19 Ekstrakicija, IR-spektrofotometrija 4-0,85 Statistika rezultatov Število rezultatov 9 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 16,9 mg/l 15,4 mg/l Standardni odmik 4,6 mg/l Robustni standardni odmik 4,4 mg/l Območje rezultatov 10,54 do 26 mg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 22,9 mg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,32 mg/l SOS 4,58 mg/l Območje zadovoljivih rezultatov 13,7 do 32,1 mg/l Zadovoljivi rezultati 89% Vprašljivi rezultati 11% Nezadovoljivi rezultati 0% 33 od 57

30,00 Rezultati meritev po metodah 25,00 Rezultati (mg/l) 20,00 15,00 10,00 5,00 0,00 Drugo Ekstrakicija, IR-spektrofotometrija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Ekstrakicija, IRspektrofotometrija Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO mg/l % 4 0 40 15,8 2,4 14-19 100 Drugo 5 0 60 14,6 7,1 10,54-26 80 Komentar 34 od 57

Vzorec: H1 Analit: Kjeldalov dušik Identif. številka Rezultat (mg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (mg/l) Z vrednost 2912 22,6 Mineralizacija s selenom 0,62 2916 19,6 Mineralizacija s selenom 3,33-0,79 2918 23,2 Mineralizacija s selenom 3,71 0,90 2920 21 Drugo -0,13 2923 19,6 Drugo 2,9-0,79 2927 20,9 Mineralizacija s selenom -0,18 2929 23,5 Drugo 3,5 1,04 2931 21,9 Mineralizacija s selenom 0,29 2932 19,9 Mineralizacija s selenom -0,65 2933 22 Mineralizacija s selenom 0,34 2947 23,5 Mineralizacija s selenom 5,2 1,04 2952 20 Mineralizacija s selenom 1-0,60 2959 20,5 Drugo 2,5-0,37 2961 21,56 Drugo 2,22 0,13 Statistika rezultatov Število rezultatov 14 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 21,4 mg/l 21,3 mg/l Standardni odmik 1,4 mg/l Robustni standardni odmik 1,6 mg/l Območje rezultatov 19,6 do 23,5 mg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 21,3 mg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,86 mg/l SOS 2,1 mg/l Območje zadovoljivih rezultatov 17,0 do 25,5 mg/l Zadovoljivi rezultati 100% Vprašljivi rezultati 0% Nezadovoljivi rezultati 0% 35 od 57

24,00 Rezultati meritev po metodah 23,00 22,00 Rezultati (mg/l) 21,00 20,00 19,00 18,00 17,00 Drugo Mineralizacija s selenom 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2923 2916 2932 2952 2959 2927 2920 2961 2931 2933 2912 2918 2947 2929-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO mg/l % Mineralizacija s 9 0 64 21,9 1,7 19,6-23,5 100 selenom Drugo 5 0 36 21,0 1,5 19,6-23,5 100 Komentar 36 od 57

Vzorec: H1 Analit: Celotni fosfor Identif. številka Rezultat (mg/l) Uporabljena metoda 2911 1,25 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2912 1,21 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2916 1,1 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2917 1,15 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2918 1,07 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2919 1,13 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2920 1,2 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2921 1,11 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2922 1,11 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, Razširjena merilna negotovost (k=2) Z vrednost (mg/l) 0,25 0,87 0,52 0,14-0,43 0,16 0,00 0,14-0,70 0,08-0,17 0,43 0,11-0,35 0,08-0,35 2923 1,2 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 0,2 0,43 2924 1,23 Drugo 0,70 2926 1,18 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2927 1,15 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2929 1,08 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2930 1,15 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2931 1,57 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2932 1,14 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 0,26 0,00 0,09-0,61 0,055 0,00 3,65-0,09 2933 1,14 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, -0,09 2934 1,1 Drugo -0,43 2938 0,9 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2942 1,1242 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2952 1,54 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, -2,17 0,11-0,22 0,2 3,39 2953 1,11 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, -0,35 2959 1,15 Drugo 0,25 0,00 2961 1,16 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2971 1,15 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2977 1,22 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 0,02 0,09 0,11 0,00 0,18 0,61 37 od 57

Statistika rezultatov Število rezultatov 27 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 1,17 mg/l 1,15 mg/l Standardni odmik 0,13 mg/l Robustni standardni odmik 0,06 mg/l Območje rezultatov 0,9 do 1,57 mg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 1,15 mg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,024 mg/l SOS 0,12 mg/l Območje zadovoljivih rezultatov 0,92 do 1,38 mg/l Zadovoljivi rezultati 88,9% Vprašljivi rezultati 3,7% Nezadovoljivi rezultati 7,4% 38 od 57

1,80 Rezultati meritev po metodah 1,60 1,40 Rezultati (mg/l) 1,20 1,00 0,80 0,60 0,40 0,20 0,00 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, Drugo 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2938 2918 2929 2934 2916 2953 2921 2922 2942 2919 2933 2932 2971 2930 2959 2917 2927 2961 2926 2923 2920 2912 2977 2924 2911 2952 2931-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultat i % Robustni Območje Zadovoljivi SO mg/l % Razklop, spektrofotometrijaamonmolibdat, 24 0 89 1,15 0,06 0,9-1,57 87,5 Drugo 3 0 11 1,15 0,07 1,1-1,23 100 Komentar 39 od 57

Vzorec: H2 Analit: Kjeldalov dušik Identif. številka Rezultat (mg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (mg/l) Z vrednost 2912 130,6 Mineralizacija s selenom 6,59 2916 91,6 Mineralizacija s selenom 15,57-1,35 2918 106 Mineralizacija s selenom 7,4 1,58 2920 95 Drugo -0,66 2923 89 Drugo 8,9-1,88 2927 92,8 Mineralizacija s selenom -1,11 2929 108 Drugo 16 1,98 2931 99,8 Mineralizacija s selenom 0,32 2932 93,3 Mineralizacija s selenom -1,01 2933 106 Mineralizacija s selenom 1,58 2947 91,3 Mineralizacija s selenom 20,1-1,41 2952 98 Mineralizacija s selenom 3-0,05 2959 98,5 Drugo 10 0,05 2961 101,47 Drugo 10,46 0,66 Statistika rezultatov Število rezultatov 14 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 100 mg/l 98 mg/l Standardni odmik 11 mg/l Robustni standardni odmik 8 mg/l Območje rezultatov 89 do 130,6 mg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 98 mg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 4,1 mg/l SOS 5 mg/l Območje zadovoljivih rezultatov 88 do 108 mg/l Zadovoljivi rezultati 92,9% Vprašljivi rezultati 0% Nezadovoljivi rezultati 7,1% 40 od 57

140,00 Rezultati meritev po metodah 120,00 100,00 Rezultati (mg/l) 80,00 60,00 40,00 20,00 0,00 Drugo Mineralizacija s selenom 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2923 2947 2916 2927 2932 2920 2952 2959 2931 2961 2918 2933 2929 2912-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO mg/l % Mineralizacija s 9 0 64 98 8 91,3-88,9 selenom 130,6 Drugo 5 0 36 99 8 89-108 100 Komentar 41 od 57

Vzorec: H2 Analit: Celotni fosfor Identif. številka Rezultat (mg/l) Uporabljena metoda 2911 9,5 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2912 9,42 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2914 10,1 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2916 9,3 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2917 9,79 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2918 9,5 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2919 9,42 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2920 9,7 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2921 9,59 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2922 9,6 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, Razširjena merilna negotovost (k=2) Z vrednost (mg/l) 1,9-0,29-0,46 0,95 1,21-0,71 1,36 0,31 1,24-0,29 0,68-0,46 0,12 0,96-0,10-0,08 2923 9,4 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 1,9-0,50 2924 10 Drugo 0,75 2926 9,24 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2927 8,6 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2929 8,87 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2930 9,71 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2931 10,35 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2932 9,69 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, -0,83-2,16 0,7-1,60 0,47 0,15 2933 10,2 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 1,16 2934 9,64 Drugo 0,00 2938 8 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2942 9,682 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2952 10,82 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 1,47 0,10-3,40 0,97 0,09 1 2,45 2953 9,63 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, -0,02 2959 10,5 Drugo 1,5 1,78 2961 9,9 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2971 9,74 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 2977 9,42 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, 0,17 0,54 0,95 0,21 1,41-0,46 42 od 57

Statistika rezultatov Število rezultatov 28 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 9,62 mg/l 9,64 mg/l Standardni odmik 0,55 mg/l Robustni standardni odmik 0,40 mg/l Območje rezultatov 8 do 10,82 mg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 9,64 mg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,150 mg/l SOS 0,48 mg/l Območje zadovoljivih rezultatov 8,68 do 10,60 mg/l Zadovoljivi rezultati 89,3% Vprašljivi rezultati 7,1% Nezadovoljivi rezultati 3,6% 12,00 Rezultati meritev po metodah 10,00 Rezultati (mg/l) 8,00 6,00 4,00 2,00 0,00 Razklop, spektrofotometrija-amonmolibdat, Drugo 43 od 57

4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2938 2927 2929 2926 2916 2923 2919 2977 2912 2918 2911 2921 2922 2953 2934 2942 2932 2920 2930 2971 2917 2961 2924 2914 2933 2931 2959 2952-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO mg/l % Razklop, spektrofotometrija 25 0 89 9,60 0,37 8-10,82 88 -amonmolibdat, askorbinska kislina Drugo 3 0 11 10,00 0,49 9,64-10,5 100 Komentar 44 od 57

Vzorec: S1 Analit: Kemijska potreba po kisiku Identif. številka Rezultat (mg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (mg/l) Z vrednost 2911 58 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 5 0,55 2912 60,5 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 1,00 2915 54,5 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 12,9-0,09 2916 57 Drugo 9,1 0,36 2917 57,2 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 14,9 0,40 2918 54 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 17,3-0,18 2919 55,3 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 11,4 0,05 2920 58 Drugo 0,55 2921 62 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 7 1,27 2922 61 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 9 1,09 2923 50 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 10-0,91 2924 53,4 Drugo -0,29 2925 52 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 4-0,55 2926 51,8 Oksidacija s K-dikromatom, titracija -0,58 2927 52,9 Oksidacija s K-dikromatom, titracija -0,38 2929 54 Drugo 4-0,18 2930 51,27 Drugo 12,2-0,68 2931 49 Oksidacija s K-dikromatom, titracija -1,09 2932 55,1 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 0,02 2933 60,4 Drugo 0,98 2934 54,1 Drugo -0,16 2935 53,6 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 8-0,25 2938 84 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 5,27 2940 52,8 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 2,44-0,40 2942 62,7 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 7,52 1,40 2945 89,2 Drugo 6,22 2952 55 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 2 0,00 2959 65 Drugo 6 1,82 2961 51 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 2-0,73 2968 62 Drugo 10,6 1,27 2971 54,4 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 9,5-0,11 2977 64 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 16 1,64 2982 51,8 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 8,8-0,58 Statistika rezultatov Število rezultatov 33 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 57,8 mg/l 55,0 mg/l Standardni odmik 8,6 mg/l Robustni standardni odmik 5,2 mg/l Območje rezultatov 49 do 89,2 mg/l 45 od 57

Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 55,0 mg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 1,82 mg/l SOS 5,5 mg/l Območje zadovoljivih rezultatov 44,0 do 66,0 mg/l Zadovoljivi rezultati 93,9% Vprašljivi rezultati 0% Nezadovoljivi rezultati 6,1% 100,00 Rezultati meritev po metodah 90,00 80,00 70,00 Rezultati (mg/l) 60,00 50,00 40,00 30,00 20,00 10,00 0,00 Oksidacija s K-dikromatom, titracija Drugo 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2931 2923 2961 2930 2926 2982 2925 2940 2927 2924 2935 2918 2929 2934 2971 2915 2952 2932 2919 2916 2917 2920 2911 2933 2912 2922 2968 2921 2942 2977 2959 2938 2945-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija 46 od 57

Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO mg/l % Oksidacija s K- dikromatom, 23 0 70 54,5 5,0 49-84 95,7 titracija Drugo 10 0 30 57,5 5,9 51,27-89,2 90 Komentar 47 od 57

Vzorec: S1 Analit: Totalni organski ogljik Identif. številka Rezultat (mg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (mg/l) Z vrednost 2911 29,1 Drugo 3,5 2,76 2915 21,91 Oksidacija, določitev CO2 0,96-0,39 2916 24,7 Oksidacija, določitev CO2 4,9 0,83 2918 20,3 Oksidacija, določitev CO2 4,98-1,10 2919 22,9 Oksidacija, določitev CO2 1 0,04 2923 22 Oksidacija, določitev CO2 2-0,35 2927 22,8 Oksidacija, določitev CO2 0,00 2930 21,9 Oksidacija, določitev CO2 1,4-0,39 2931 21,8 Oksidacija, določitev CO2-0,44 2933 23,89 Drugo 0,48 2945 32,28 Drugo 4,16 2952 22,55 Oksidacija, določitev CO2 2-0,11 2961 23,9 Drugo 2,1 0,48 Statistika rezultatov Število rezultatov 13 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 23,9 mg/l 22,8 mg/l Standardni odmik 3,3 mg/l Robustni standardni odmik 1,8 mg/l Območje rezultatov 20,3 do 32,28 mg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 22,8 mg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,99 mg/l SOS 2,3 mg/l Območje zadovoljivih rezultatov 18,2 do 27,4 mg/l Zadovoljivi rezultati 84,6% Vprašljivi rezultati 7,7% Nezadovoljivi rezultati 7,7% 48 od 57

35,00 Rezultati meritev po metodah 30,00 25,00 Rezultati (mg/l) 20,00 15,00 10,00 5,00 0,00 Oksidacija, določitev CO2 Drugo 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2918 2931 2930 2915 2923 2952 2927 2919 2933 2961 2916 2911 2945-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO mg/l % Oksidacija, 9 0 69 22,0 0,8 20,3-24,7 100 določitev CO2 Drugo 4 0 31 26,5 4,7 23,89-32,28 50 Komentar 49 od 57

Vzorec: S2 Analit: Kemijska potreba po kisiku Identif. številka Rezultat (mg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (mg/l) Z vrednost 2911 337 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 27 0,30 2912 333,2 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 0,07 2913 309,87 Drugo 7,95-1,33 2914 332 Drugo 0,00 2915 319,6 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 75,4-0,75 2916 333 Drugo 53,3 0,06 2917 321 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 55-0,66 2918 322 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 103-0,60 2919 325 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 32-0,42 2920 332 Drugo 0,00 2921 322 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 13-0,60 2922 320 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 20-0,72 2923 320 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 64-0,72 2924 344 Drugo 0,72 2925 332 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 24 0,00 2926 315 Oksidacija s K-dikromatom, titracija -1,02 2927 336 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 0,24 2929 333 Drugo 27 0,06 2930 330,02 Drugo 17-0,12 2931 332 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 0,00 2932 324 Oksidacija s K-dikromatom, titracija -0,48 2933 375,7 Drugo 2,63 2934 338 Drugo 0,36 2935 324 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 8-0,48 2938 345 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 0,78 2940 326 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 18,4-0,36 2942 340,5 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 40,86 0,51 2945 364 Drugo 1,93 2952 322 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 5-0,60 2959 341 Drugo 10 0,54 2961 336 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 11 0,24 2968 334 Drugo 30,8 0,12 2971 317 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 37,8-0,90 2977 329 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 33-0,18 2982 314 Oksidacija s K-dikromatom, titracija 21-1,08 50 od 57

Statistika rezultatov Število rezultatov 35 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 331 mg/l 332 mg/l Standardni odmik 13 mg/l Robustni standardni odmik 11 mg/l Območje rezultatov 309,87 do 375,7 mg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 332 mg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 3,6 mg/l SOS 17 mg/l Območje zadovoljivih rezultatov 299 do 365 mg/l Zadovoljivi rezultati 97,1% Vprašljivi rezultati 2,9% Nezadovoljivi rezultati 0% 51 od 57

400,00 Rezultati meritev po metodah 350,00 300,00 Rezultati (mg/l) 250,00 200,00 150,00 100,00 50,00 0,00 Drugo Oksidacija s K-dikromatom, titracija 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2913 2982 2926 2971 2915 2923 2922 2917 2921 2918 2952 2935 2932 2919 2940 2977 2930 2914 2925 2931 2920 2916 2929 2912 2968 2961 2927 2911 2934 2942 2959 2924 2938 2945 2933-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO mg/l % Drugo 12 0 34 334 9 309,87-91,7 375,7 Oksidacija s K- dikromatom, titracija 23 0 66 324 9 314-345 100 Komentar 52 od 57

Vzorec: S2 Analit: Totalni organski ogljik Identif. številka Rezultat (mg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (mg/l) Z vrednost 2911 28,9 Drugo 3,5-15,39 2915 128,2 Oksidacija, določitev CO2 5,64 0,45 2916 131 Oksidacija, določitev CO2 26 0,89 2918 112 Oksidacija, določitev CO2 27,4-2,14 2919 125 Oksidacija, določitev CO2 5-0,06 2923 130 Oksidacija, določitev CO2 13 0,73 2927 124 Oksidacija, določitev CO2-0,22 2930 125,4 Oksidacija, določitev CO2 7,52 0,00 2931 132 Oksidacija, določitev CO2 1,05 2933 127 Drugo 0,26 2945 322 Drugo 31,36 2952 122 Oksidacija, določitev CO2 5-0,54 2961 120 Drugo 5,5-0,86 Statistika rezultatov Število rezultatov 13 Število izločenih rezultatov 2 Srednja vrednost 133 mg/l 125 mg/l Standardni odmik 63 mg/l Robustni standardni odmik 5 mg/l Območje rezultatov 28,9 do 322 mg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 125 mg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 3,0 mg/l SOS 6 mg/l Območje zadovoljivih rezultatov 113 do 138 mg/l Zadovoljivi rezultati 76,9% Vprašljivi rezultati 7,7% Nezadovoljivi rezultati 15,4% 53 od 57

350,00 Rezultati meritev po metodah 300,00 250,00 Rezultati (mg/l) 200,00 150,00 100,00 50,00 0,00 Drugo Oksidacija, določitev CO2 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2911 2918 2961 2952 2927 2919 2930 2933 2915 2923 2916 2931 2945-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO mg/l % Oksidacija, 9 0 69 125 5 112-132 88,9 določitev CO2 Drugo 4 2 31 124 6 28,9-322 50 Komentar 54 od 57

Vzorec: BTX1 Analit: m+p Ksilen Identif. številka Rezultat (µg/l) Uporabljena metoda Razširjena merilna negotovost (k=2) (µg/l) Z vrednost 2911 25,3 GC 11,1-0,77 2916 27,8 HS/GS/FID 5,28 0,15 2923 24,38 HS/GS/FID 6,1-1,10 2927 23,6 GC -1,39 2931 29 HS/GS/FID 0,58 2959 25,39 Drugo 4,05-0,73 2961 14,63 Drugo 0,54-4,66 2975 23,48 GC -1,43 Statistika rezultatov Število rezultatov 8 Število izločenih rezultatov 0 Srednja vrednost 24,2 µg/l 24,8 µg/l Standardni odmik 4,3 µg/l Robustni standardni odmik 2,7 µg/l Območje rezultatov 14,63 do 29 µg/l Statistika ocenjevanja Pripisana vrednost 27,4 µg/l Merilna negotovost pripisane vrednosti (k=2) 0,08 µg/l SOS 2,7 µg/l Območje zadovoljivih rezultatov 21,9 do 32,9 µg/l Zadovoljivi rezultati 87,5% Vprašljivi rezultati 0% Nezadovoljivi rezultati 12,5% 55 od 57

35,00 Rezultati meritev po metodah 30,00 25,00 Rezultati (µg/l) 20,00 15,00 10,00 5,00 0,00 Drugo GC HS/GS/FID Mineralizacija s selenom 4 Z vrednosti rezultatov meritev 3 2 1 Z 0 2961 2975 2927 2923 2911 2959 2916 2931-1 -2-3 -4 Identifikacijska številka laboratorija Pregled uporabljenih merilnih metod Metoda Število rezultatov Izločeni rezultati % Robustni Območje Zadovoljivi SO µg/l % Drugo 2 0 25 20,0 8,6 14,63-25,39 HS/GS/FID 3 0 38 26,1 2,7 24,38-27,8 GC 3 0 38 23,6 1,2 23,48-25,3 Komentar 50 100 100 56 od 57

Lista udeležencev Podatki o laboratoriju Naziv laboratorija Naslov Pošta Acroni d.o.o. Cesta Borisa Kidriča 44 4270 Jesenice Cinkarna Celje Kidričeva 26 3001 Celje Eko ekoinženiring d.o.o. Koroška cesta 14 2390 Ravne na Koroškem Erico d.o.o. Koroška 58 3320 Velenje Gorenje d.d. Partizanska 12 3503 Velenje Ikema d.o.o. Lovrenc na Dravskem polju 4 2324 Lovrenc na Dravskem polju INA Industrija nafte d.d., Rafineries & Marketing, Lovinčićeva b.b. 10000 Zagreb, Hrvatska DSD INA-rafinerija nafte Rijeka (Urinj) Urinj bb 51221 Kostrena, Hrvatska Inštitut za celulozo in papir Bogišičeva 8 1000 Ljubljana IVD Maribor p.o. Valvasorjeva 73 2000 Maribor Javno komunalno podjetje Žalec d.o.o. Nade Cilenšek 5 3310 Žalec Jeko-in Javorniško nabrežje 19 4270 Jesenice Komunala Novo mesto d.o.o. Podbevškova 12 8000 Novo mesto Komunalno podjetje Ptuj d.d. Ob Dravi 7 2250 Ptuj Komunalno podjetje Velenje Koroška cesta 37b 3320 Velenje Komunalno stanovanjska družba d.o.o.ajdovščina Goriška cesta 23b 5270 Ajdovščina Krka, d.d, Novo mesto Šmarješka cesta 6 8000 Novo mesto LEK farmacevtska družba Mengeš Kolodvorska 27 1234 Mengeš LOTRIČ Certificiranje d.o.o. Savska loka 4 4000 Kranj Melamin d. d. Tomšičeva 9 1330 Kočevje Mlekarna celeia d.o.o. Arja vas 92 3301 Petrovče Nacionalni laboratorij za zdravje, okolje in hrano Verdijeva 11 6000 Koper Nigrad, komunalno podjetje d.d. Zagrebška cesta 30 2000 Maribor NLZOH Celje Ipavčeva 18 3000 Celje NLZOH Kranj Gosposvetska ulica 12 4000 Kranj NLZOH Maribor Prvomajska 1 2000 Maribor NLZOH - Nova Gorica VIPAVSKA CESTA 13 5000 Nova Gorica NLZOH - Novo mesto (OKA) Dalmatinova 3 8000 Novo mesto Regionalni tehnološki center Zasavje Nasipi 48 1420 Trbovlje Sava River Watershed Agency Hamdije Čemerlića 39a 71000 Sarajevo, BiH Snaga d.o.o. Cesta dveh cesarjev 101 1000 Ljubljana Štore-steel d.o.o. Železniška cesta 3 3220 Štore TAB-IPM Žerjav 79 2393 Črna na Koroškem Talum inštitut d.o.o Tovarniška ulica 10 2325 Kidričevo TDR legure d.o.o. Tovarniška cesta 51 2342 Ruše TKI Hrastnik, d.d. Za Savo 6 1430 Hrastnik Vipap Videm Krško Tovarniška 18 8270 Krško Vodovod-Osijek d.o.o Poljski put 1 31000 0sijek, Hrvatska ZJZ Istarske Županije Nazorova 23 52100 Pula, Hrvatska 57 od 57