MEDLABORATORIJSKA PRIMERJAVA- MP-ODPADNE VODE 19. Zaključno poročilo

MEDLABORATORIJSKA PRIMERJAVA- MP-ODPADNE VODE 19 Zaključno poročilo Ljubljana, november 2009

Kemijski inštitut Ljubljana MEDLABORATORIJSKA PRIMERJAVA- "MP-ODPADNE VODE 19" Zaključno poročilo Tehnični koordinator: dr. Magda Cotman Vodja Laboratorija za okoljske vede in inženirstvo: prof. dr. Albin Pintar Direktor KI: prof. dr. Janko Jamnik

Kemijski inštitut Ljubljana DP-2511 Tip dokumenta: 2.12 MEDLABORATORIJSKA PRIMERJAVA- "MP-ODPADNE VODE 19" Zaključno poročilo Avtorici: dr. Magda Cotman dr. Andreja Drolc KI- delovno poročilo

Vsebina 1 UVOD 1 2 TEHNIČNI DEL 1 3 ZAKLJUČKI 7 PRILOGA 1 REZULTATI ŠTUDIJA HOMOGENOSTI IN STABILNOSTI PRILOGA 2 POROČANI REZULTATI PRILOGA 3 GRAFIČNA PREDSTAVITEV REZULTATOV MERITEV SODELUJOČIH LABORATORIJEV PRILOGA 4 GRAFIČNI PRIKAZ "Z-VREDNOSTI" REZULTATOV MERITEV SODELUJOČIH LABORATORIJEV PRILOGA 5 ZBIRNI REZULTATI PRILOGA 6 LISTA UDELEŽENCEV 8 14 33 49 65 70

1. UVOD Medlaboratorijsko primerjavo na področju odpadnih vod (MP-Odpadne vode 19) organiziramo z namenom, da preverimo usposobljenost laboratorijev. Laboratoriji naj uporabijo rezultate medlaboratorijske primerjave za izboljšanje kakovosti svojega dela. Medlaboratorijsko primerjavo organizira Kemijski inštitut ob podpori Ministrstva za okolje in prostor in MVZT-MIRS. Za MP-Odpadne vode 19 smo pripravili vzorce za določitev naslednjih parametrov: KPK, TOC, kovin (Cd, Cr, Ni, Zn), hraniv (celotnega fosforja in Kjeldalovega dušika), amonijevega in celotnega vezanega dušika, anionskih tenzidov, težkohlapnih lipofilnih snovi in BTX. V poročilu so predstavljeni podatki o shemi (časovni potek, organizacija, statistični protokol), rezultati preskusov stabilnosti in homogenosti ter rezultati udeležencev. Rezultati udeležencev so predstavljeni v tabelarični in grafični obliki z identifikacijskimi številkami. Povezava med identifikacijsko številko in imenom laboratorija je znana le koordinatorju in njegovemu namestniku, ter posameznemu udeležencu. S tem je zagotovljena zaupnost za vse udeležence medlaboratorijskega preskušanja. 2. TEHNIČNI DEL 2. 1 Časovni razpored Tabela 1: Časovni razpored za izvedbo MP-Odpadne vode 19 1. september 2009 Preliminarna navodila za sodelovanje sreda, 23. september 2009 Razdelitev vzorcev MP-Odpadne vode 19 23. oktober 2009 Zadnji rok za oddajo rezultatov 23. november 2009 Poročilo o rezultatih MP-Odpadne vode 19 Tabela 2: Sestava Tehničnega odbora za MP-Odpadne vode 19 Marjana Kovačič dipl.ing. Predstavnica MOP-ARSO dr. Katja Otrin-Debevc Predstavnica SA doc. dr. Nineta Majcen MVZT-MIRS prof. dr. Marjan Veber FKKT Majda Rola dipl. ing. Talum-predstavnica udeležencev prof. dr. Milenko Roš dr. Andreja Drolc (namestnik koordinatorja) Predstavniki organizatorja Kemijskega inštituta dr. Magda Cotman (koordinator) 2. 2 Udeleženci Za sodelovanje v MP-Odpadne vode 19 se je prijavilo 35 laboratorijev iz Slovenije in 12 iz tujine, en udeleženec ni oddal rezultatov. 2.3 Vzorci Za MP-Odpadne vode 19 smo pripravili dva vzorca S1 in S2 za določitev KPK in TOC (totalni organski ogljik); vzorca K1 in K2 za določitev kadmija, kroma, niklja in cinka, vzorca H1 in H2 za določitev celotnega fosforja in Kjeldalovega dušika. Vzorci D1 za 1/72

določitev anionskih tenzidov, HTD1 za določitev celotnega vezanega dušika, H1-NH4 za določitev amonijevega dušika, TLS 1 za določanje težkohlapnih lipofinih snovi in BTX 1 za določitev benzena, toluena, etilbenzena, stirena, o-ksilena, m-ksilena, p-ksilena so imeli le en koncentracijski nivo. Tabela 3: Oznake in značilnosti posameznih vzorcev Oznaka vzorca Vrsta vzorca Parametri Konc. območje Količina vzorca Embalaža BTX1 Umetno pripravljena Benzen 10-1000 μg/l 10 ml Steklena ampula raztopina BTX1 Umetno pripravljena Etilbenzen 10-1000 μg/l 10 ml Steklena ampula raztopina BTX1 Umetno pripravljena m-ksilen 10-1000 μg/l 500 ml Steklena ampula raztopina BTX1 Umetno pripravljena o-ksilen 10-1000 μg/l 10 ml Steklena ampula raztopina BTX1 Umetno pripravljena p-ksilen 10-1000 μg/l 10 ml Steklena ampula raztopina BTX1 Umetno pripravljena Stiren 10-1000 μg/l 10 ml Steklena ampula raztopina BTX1 Umetno pripravljena Toluen 10-1000 μg/l 10 ml Steklena ampula raztopina D1 Umetno pripravljena raztopina Anionski tenzidi 0,1-100 mg/l 500 ml Polietilenska plastenka H1 Umetno pripravljena raztopina Nkje 1-50 mg/l 1000 ml Polietilenska plastenka H1 Umetno pripravljena raztopina Pcel 0,5-3 mg/l 1000 ml Polietilenska plastenka H1-NH4 Odpadna voda Amonijev dušik 1-100 mg/l 500 ml Polietilenska plastenka H2 Umetno pripravljena raztopina Nkje 50-500 mg/l 1000 ml Polietilenska plastenka H2 Umetno pripravljena raztopina Pcel 3-10 mg/l 1000 ml Polietilenska plastenka HTD1 Umetno pripravljena raztopina SkN 10-500 mg/l 500 ml Polietilenska plastenka K1 Umetno pripravljena raztopina Cd 10-200 μg/l 500 ml Polietilenska plastenka K1 Umetno pripravljena raztopina Cr 10-200 μg/l 500 ml Polietilenska plastenka K1 Umetno pripravljena raztopina Ni 10-200 μg/l 500 ml Polietilenska plastenka K1 Umetno pripravljena raztopina Zn 10-200 μg/l 500 ml Polietilenska plastenka K2 Odpadna voda Cr 200-2000 μg/l 500 ml Polietilenska plastenka K2 Odpadna voda Ni 200-2000 μg/l 500 ml Polietilenska plastenka K2 Odpadna voda Zn 200-2000 μg/l 500 ml Polietilenska plastenka K2 S1 S1 S2 S2 TLS1 Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina koncentracijsko območje je okvirno in lahko odstopa Cd 200-2000 μg/l 500 ml Polietilenska plastenka KPK 3-150 mg/l 250 ml Polietilenska plastenka TOC 1-50 mg/l 250 ml Polietilenska plastenka KPK 150-2000 mg/l 250 ml Polietilenska plastenka TOC 50-700 mg/l 250 ml Polietilenska plastenka Težkohlapne 1-500 mg/l 1000 ml Temna steklenica lipofilne snovi 2/72

2.4 Razdeljevanje vzorcev Predstavniki laboratorijev so prevzeli vzorce v prostorih Kemijskega inštituta in jih med prevozom hranili v prenosnih hladilnih skrinjah. Udeleženci MP-Odpadne vode 19 so dobili skupaj z vzorci tudi navodila za varno ravnaje z vzorci. Določitve so izvedli po postopkih, ki so predpisani v standardih, oziroma po drugih validiranih hišnih laboratorijskih postopkih. Vsak parameter so določili v treh paralelnih določitvah. Rezultate so poslali udeleženci organizatorju na pripravljenih elektronskih obrazcih, na katerih so tudi podatki o metodah. 2.5 Zagotavljanje kakovosti na Kemijskem inštitutu Vzorce smo pripravljali v skladu s predpisi za zagotavljanje kakovosti. Uporabljamo le steklovino (pipete, merilne buče), ki ima ustrezne certifikate. Homogenost in stabilnost vzorcev smo potrdili z ustreznimi študijami. Metode za študij homogenosti in stabilnosti, ki jih uporabljamo v Laboratoriju za okoljske vede in inženirstvo, so akreditirane po standardu SIST EN ISO/IEC 17025. Za kontrolo kakovosti uporabljamo: kontrole karte, referenčne materiale ter redno sodelujemo v mednarodnih medlaboratorijskih primerjavah. 2.6 Zagotavljanje homogenosti in stabilnosti vzorcev Študije homogenosti in stabilnosti vzorcev smo izvedli: na Kemijskem inštitutu, v Laboratoriju za okoljske vede in inženirstvo; za kovine pa na KI v Laboratoriju za analizno kemijo. Vzorce za določanje težkohlapnih lipofilnih snovi in BTX smo kupili pri proizvajalcu referenčnih materialov oziroma organizatorju medlaboratorijskih preskušanj, ki zagotavljata stabilnost in homogenost vzorcev. 2.6.1 Homogenost vzorcev Ker vzorci realne odpadne vode vsebujejo delce, smo vzorce odpadne vode prefiltrirali. Homogenost med steklenicami smo preverili tako, da smo iz serije vzorcev naključno izbrali ustrezno število steklenic in med njimi preverili homogenost. V navodilih smo sodelujoče laboratorije opozorili, da morajo vzorce ustrezno homogenizirati. Podrobni rezultati študije homogenostii so v Prilogi 1, medtem ko so zbirni rezultati v Tabeli 4. 3/72

Tabela 4: Rezultati študije homogenosti vzorcev v MP-Odpadne vode 19 Oznaka vzorca Parameter Enota Povpr. vrednost Stand. odmik Uporabljena metoda H1 Pcel mg/l 2,10 0,02 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, RAZKLOP, SPEKTR H1-NH4 Amonijev dušik mg/l 64,4 0,3 SIST ISO 5664, DESTILACIJA, TITRIMETRIJA H2 Pcel mg/l 8,28 0,10 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, RAZKLOP, SPEKTR K1 Cr μg/l 177 2 SIST EN ISO 172942 ICP-MS K1 Cd μg/l 72,1 0,8 SIST EN ISO 172942 ICP-MS K1 Ni μg/l 50,5 0,4 SIST EN ISO 172942 ICP-MS K1 Zn μg/l 97,6 1,1 SIST EN ISO 172942 ICP-MS K2 Cr μg/l 1107 30 SIST EN ISO 172942 ICP-MS K2 Cd μg/l 967 5 SIST EN ISO 172942 ICP-MS K2 Ni μg/l 386 2 SIST EN ISO 172942 ICP-MS K2 Zn μg/l 638 2 SIST EN ISO 172942 ICP-MS S1 KPK mg/l 58,7 0,6 S2 KPK mg/l 341 3 Vsi vzorci uporabljeni v MP-Odpadne vode 19 ustrezajo kriteriju s BB < 1/3 s L (standardni odmik med steklenicami je manjši od ene tretjine standardnega odmika med rezultati udeležencev). Izračunani standardni odmiki v steklenicah in med steklenicami potrjujejo, da so vzorci dovolj homogeni, da smo jih razdelili med udeležence MP-Odpadne vode 19. 2.6.2 Stabilnost vzorcev Zaradi problemov s stabilnostjo odpadnih vod smo izvedli pred razdelitvijo vzorcev med udeležence medlaboratorijskega preskušanja študijo stabilnosti vzorcev. Ugotovili smo, da različne temperature bistveno ne vplivajo na stabilnost vzorcev, zato smo vzporedno z MP- Odpadne vode 19 izvedli študijo stabilnosti vzorcev pri 4 C. Podrobnejši rezultati študije stabilnosti so v Prilogi 1. Če so vzorci ustrezno hranjeni, se koncentracije parametrov med trajanjem medlaboratorijske primerjave (1 mesec) ne spreminjajo. 2.7 Vrednotenje rezultatov Vsak laboratorij, ki je sodeloval v MP-Odpadne vode 19, je dobil naključno številko (identifikacijska številka). Identiteta laboratorija (povezava med številko in imenom laboratorija) je znana le koordinatorju sheme in njegovemu namestniku. Laboratorij so dobili identifikacijsko številko v zaprti kuverti ob prejemu vzorcev in s to številko so predstavljeni njihovi rezultati. Laboratoriji so oddali rezultate na pripravljenih elektronskih obrazcih. Rezultate laboratorijev smo vrednotili s pomočjo statističnih metod v ISO 13528 (Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparison). V skladu s standardom (ISO 13528) za statistično obdelavo rezultatov iz medlaboratorijskih primerjav smo pripisano vrednost (consensus value) izračunali kot mediano rezultatov udeležencev. S takim izračunom se zmanjša vpliv ubežnikov na rezultat, zato testi izločanja ubežnikov niso več potrebni. 4/72

2.8 Določanje pripisane vrednosti Pripisano vrednost za posamezne parametre smo določali : mediana vrednosti, ki so jih poročali laboratoriji, ki določajo posamezen parameter brez neustreznih rezultatov. iz referenčnih merjenj, opravljenih na pri proizvajalcu referenčnih materialov (težkohlapne lipofilne snovi) in organizatorju medlaboratorijskih preskušanj (benzen, toluen, etilbenzen, stiren, o-ksilen, m-ksilen, p-ksilen). V Tabeli 5 so rezultati izračunov. Tabela 5: Rezultati udeležencev in rezultati za izračun pripisane vrednosti "Surovi" rezultati Pripisana vrednost Oznaka Parameter Enota vzorca Srednja Stand. Število Mediana Število vrednost odmik rezultatov rezultatov BTX1 Benzen μg/l 7,34 0,92 8 BTX1 Etilbenzen μg/l 36,7 5,7 8 BTX1 m+p Ksilen μg/l 90,7 25,7 7 BTX1 m-ksilen μg/l 46,9 0,2 2 BTX1 o-ksilen μg/l 42,2 3,8 8 BTX1 p-ksilen μg/l 356 523 3 BTX1 Stiren μg/l 30,5 2,1 4 BTX1 Toluen μg/l 31,0 4,3 8 D1 Anionski tenzidi mg/l 41,2 9,8 13 43,9 12 H1 Nkje mg/l 22,0 1,9 21 22,2 20 H1 Pcel mg/l 2,09 0,08 34 2,09 33 H1NH4 Amonijev dušik mg/l 60,4 3,2 35 60,0 33 H2 Nkje mg/l 80,5 5,1 21 80,9 20 H2 Pcel mg/l 8,32 0,33 34 8,25 32 HTD1 Celotni vezani dušik mg/l 72,3 3,6 24 72,5 22 K1 Cd μg/l 68,1 4,6 23 72,5 22 K1 Cr μg/l 175 14 22 171 22 K1 Ni μg/l 53,4 16,4 21 50,3 20 K1 Zn μg/l 95,0 10,6 23 94,3 23 K2 Cd μg/l 939 74 22 959 23 K2 Cr μg/l 1063 60 22 1070 22 K2 Ni μg/l 379 22 23 383 22 K2 Zn μg/l 652 98 24 631 23 S1 KPK mg/l 62,5 4,9 40 62,0 36 S1 TOC mg/l 26,0 2,1 15 25,4 14 S2 KPK mg/l 342 18 41 340 36 S2 TOC mg/l 147 21 15 140 14 TLS1 Težkohlapne lipofilne snovi mg/l 53,7 14,8 22 ( x X ) σˆ z = x =posamezen rezultat laboratorija X = pripisana vrednost določena po enem od zgoraj opisanih postopkov σˆ =standardna devijacija sheme σˆ = CV pred X CV pred -predpisan kriterij za standardni odmik, določen glede na zahteve o kvaliteti rezultatov 5/72

Kriteriji uspešnosti so naslednji: z 2 zadovoljivo 2< z <3 vprašljivo z 3 nezadovoljivo Za vse rezultate smo izračunali "z vrednosti", ki so v tabelah v Prilogi 2, grafična predstavitev pa je v Prilogi 4. V Tabeli 6 so pripisane vrednosti in območja, v katerih so bili rezultati udeležencev zadovoljivi ( z 2). Tabela 6: Podatki za izračun "z vrednosti" in območja zadovoljivih rezultatov Oznaka vzorca Parameter Enota CV Pripisana Meje vrednost spodnja zgornja BTX1 Benzen μg/l 10% 8,12 6,50 9,74 BTX1 Etilbenzen μg/l 10% 40,2 32,2 48,2 BTX1 m+p Ksilen μg/l 10% 104,5 83,6 125,4 BTX1 m-ksilen μg/l 10% 40,8 32,6 49,0 BTX1 o-ksilen μg/l 10% 46,1 36,9 55,3 BTX1 p-ksilen μg/l 10% 46,1 36,9 55,3 BTX1 Stiren μg/l 10% 32 25,6 38,4 BTX1 Toluen μg/l 10% 34,7 27,8 41,6 D1 Anionski tenzidi mg/l 10% 43,9 35,1 52,7 H1 Nkje mg/l 10% 22,2 17,8 26,6 H1 Pcel mg/l 10% 2,09 1,67 2,51 H1NH4 NH4 mg/l 5% 60,0 54,0 66,0 H2 Nkje mg/l 5% 80,9 72,8 89,0 H2 Pcel mg/l 5% 8,25 7,42 9,07 HTD1 Celotni vezani mg/l 5% 72,5 65,2 79,7 dušik K1 Cd μg/l 10% 72,5 58,0 87,0 K1 Cr μg/l 10% 171 137 205 K1 Ni μg/l 10% 50,3 40,2 60,4 K1 Zn μg/l 10% 94,3 75,4 113 K2 Cd μg/l 5% 959 863 1055 K2 Cr μg/l 5% 1070 963 1180 K2 Ni μg/l 5% 383 345 421 K2 Zn μg/l 5% 631 568 694 S1 KPK mg/l 10% 62 49,6 74,4 S1 TOC mg/l 10% 25,4 20,3 30,5 S2 KPK mg/l 5% 340 306 374 S2 TOC mg/l 5% 140 126 154 TLS1 Težkohlapne lipofilne snovi mg/l 15% 60,0 42,0 78,0 Vsak laboratorij v medlaboratorijski primerjavi lahko sodeluje s poljubnim številom parametrov oziroma vzorcev. Vsak laboratorij dobi zaključno poročilo ter tudi potrdilo o sodelovanju v medlaboratorijski primerjavi. Na njem je: ime in naslov laboratorija; ime medlaboratorijske primerjave; datum izdaje potrdila; našteti parametri, s katerimi je sodeloval; podpisi. Rezultati udeležencev so predstavljeni v Prilogi 5. 6/72

3. ZAKLJUČKI Vsak laboratorij, ki opravlja meritve v odpadnih vodah, mora uvesti sistem kontrole kakovosti. Sistem vključuje statistično kontrolo v samem laboratoriju, primerjavo rezultatov meritev dobljenih z različnimi metodami, merjenje certificiranih referenčnih materialov in sodelovanje v medlaboratorijskih primerjavah. Na Kemijskem inštitutu, v Laboratoriju za okoljske vede in inženirstvo, zaradi tega nadaljujemo z organizacijo medlaboratorijske primerjave za laboratorije, ki analizirajo odpadne vode. Podobno kot v prejšnjih preskušanjih je tudi v MP-Odpadne vode 19 sodelovalo 47 udeležencev, večinoma iz Slovenije, dvanajst jih je iz Hrvaške in BIH. Za MP-Odpadne vode 19 smo pripravili vzorce za določitev naslednjih parametrov: KPK, TOC, kovin (Cd, Cr, Ni, Zn), hraniv (celotnega fosforja in Kjeldalovega dušika), amonijevega in celotnega vezanega dušika, anionskih tenzidov, težkohlapnih lipofilnih snovi in BTX. Vzorce za določanje težkohlapnih lipofilnih snovi in BTX smo dobili skupaj z pripisano vrednostjo od proizvajalca referenčnih materialov, oziroma od drugega organizatorja medlaboratorijskih preskušanj. 7/72

PRILOGA 1 REZULTATI ŠTUDIJA HOMOGENOSTI IN STABILNOSTI 8/72

Določanje homogenosti vzorcev Tabela 1-1: Določanje homogenosti za parameter celotni fosfor v vzorcu H1 v MP-Odpadne vode 19 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna Standardni odmik, mg/l vrednost), mg/l H1 vz št 8 2,11 0,01 H1 vz št 16 2,07 0,00 H1 vz št 20 2,11 0,01 Srednja vrednost, mg/l 2,10 Standardni odmik, mg/l 0,02 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 0,17 Tabela 1-2: Določanje homogenosti za parameter celotni fosfor v vzorcu H2 v MP-Odpadne vode 19 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna Standardni odmik, mg/l vrednost), mg/l H2 vz št 22 8,22 0,00 H2 vz št 30 8,22 0,07 H2 vz št 33 8,40 0,08 Srednja vrednost, mg/l 8,28 Standardni odmik, mg/l 0,05 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 0,10 Tabela 1-3: Določanje homogenosti za parameter amonijev dušik v vzorcu H1-NH4 v MP-Odpadne vode 19 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l H1-NH4 vz št 30 64,4 0,5 H1-NH4 vz št 42 64,2 0,3 H1-NH4 vz št 8 64,7 0,7 Srednja vrednost, mg/l 64,4 Standardni odmik, mg/l 0,5 Tabela 1-4: Določanje homogenosti za parameter krom v vzorcu K1 v MP-Odpadne vode 19 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna Standardni odmik, μg/l vrednost), μg/l K1 vz št 16 175 5 K1 vz št 23 178 6 K1 vz št 35 179 2 Srednja vrednost, μg/l 177 Standardni odmik, μg/l 5 Merilna negotovost meritev (k=2), μg/l 11 Tabela 1-5: Določanje homogenosti za parameter kadmij v vzorcu K1 v MP-Odpadne vode 19 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna Standardni odmik, μg/l vrednost), μg/l K1 vz št 16 71,3 3,0 K1 vz št 23 72,1 2,3 K1 vz št 35 72,9 0,7 Srednja vrednost, μg/l 72,1 Standardni odmik, μg/l 2,0 Merilna negotovost meritev (k=2), μg/l 4,3 9/72

Tabela 1-6: Določanje homogenosti za parameter nikelj v vzorcu K1 v MP-Odpadne vode 19 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna Standardni odmik, μg/l vrednost), μg/l K1 vz št 16 50,1 1,9 K1 vz št 23 50,7 1,7 K1 vz št 35 50,7 0,8 Srednja vrednost, μg/l 50,5 Standardni odmik, μg/l 1,5 Merilna negotovost meritev (k=2), μg/l 2,5 Tabela 1-7: Določanje homogenosti za parameter cink v vzorcu K1 v MP- Odpadne vode 19 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna Standardni odmik, μg/l vrednost), μg/l K1 vz št 16 96,3 4,0 K1 vz št 23 98,2 3,2 K1 vz št 35 98,2 1,0 Srednja vrednost, μg/l 97,6 Standardni odmik, μg/l 2,7 Merilna negotovost meritev (k=2), μg/l 5,8 Tabela 1-8: Določanje homogenosti za parameter krom v vzorcu K2 v MP-Odpadne vode 19 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna Standardni odmik, μg/l vrednost), μg/l K2 vz št 16 1118 24 K2 vz št 30 1130 28 K2 vz št 5 1073 24 Srednja vrednost, μg/l 1107 Standardni odmik, μg/l 25 Merilna negotovost meritev (k=2), μg/l 66 Tabela 1-10: Določanje homogenosti za parameter kadmij v vzorcu K2 v MP-Odpadne vode 19 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna Standardni odmik, μg/l vrednost), μg/l K2 vz št 16 964 19 K2 vz št 30 972 26 K2 vz št 5 964 10 Srednja vrednost, μg/l 967 Standardni odmik, μg/l 18 Merilna negotovost meritev (k=2), μg/l 58 Tabela 1-11: Določanje homogenosti za parameter nikelj v vzorcu K2 v MP-Odpadne vode 19 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna Standardni odmik, μg/l vrednost), μg/l K2 vz št 16 384 9 K2 vz št 30 388 13 K2 vz št 5 386 3 Srednja vrednost, μg/l 386 Standardni odmik, μg/l 8 Merilna negotovost meritev (k=2), μg/l 19 10/72

Tabela 1-12: Določanje homogenosti za parameter cink v vzorcu K2 v MP-Odpadne vode 19 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna Standardni odmik, μg/l vrednost), μg/l K2 vz št 16 637 14 K2 vz št 16 641 18 K2 vz št 5 637 8 Srednja vrednost, μg/l 638 Standardni odmik, μg/l 13 Merilna negotovost meritev (k=2), μg/l 38 Tabela 1-13: Določanje homogenosti za parameter KPK v vzorcu S1 v MP-Odpadne vode 19 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna Standardni odmik, mg/l vrednost), mg/l S1 vz št 15 59,0 0,0 S1 vz št 44 59,0 0,0 S1 vz št 8 58,0 0,0 Srednja vrednost, mg/l 58,7 Standardni odmik, mg/l 0,0 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 8,0 Tabela 1-14: Določanje homogenosti za parameter KPK v vzorcu S2 v MP-Odpadne vode 19 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna Standardni odmik, mg/l vrednost), mg/l S2 vz št 35 341 0 S2 vz št 39 338 0 S2 vz št 7 343 3 Srednja vrednost, mg/l 341 Standardni odmik, mg/l 1 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 37 Določanje stabilnosti vzorca Tabela 1-15: Določanje stabilnosti za parameter celotni fosfor v vzorcu H1 v MP-Odpadne vode 19 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 22.9.2009 H1 vz št 8 2,10 0,00 28.9.2009 H1 vz št 8 2,00 0,01 5.10.2009 H1 vz št 8 2,00 0,04 Tabela 1-16: Določanje stabilnosti za parameter celotni fosfor v vzorcu H2 v MP-Odpadne vode 19 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 23.9.2009 H2 vz št 30 8,22 0,07 28.9.2009 H2 vz št 30 8,46 0,14 5.10.2009 H2 vz št 30 8,42 0,12 11/72

Tabela 1-17: Določanje stabilnosti za parameter amonijev dušik v vzorcu H1-NH4 v MP- Odpadne vode 19 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 23.9.2009 H1-NH4 vz št 42 64,2 0,3 29.9.2009 H1-NH4 vz št 42 65,0 0,2 6.10.2009 H1-NH4 vz št 42 65,2 0,4 Tabela 1-18: Določanje stabilnosti za parameter krom v vzorcu K1 v MP-Odpadne vode 19 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), μg/l Standardni odmik, μg/l 23.9.2009 K1 vz št 16 175 5 29.9.2009 K1 vz št 16 174 5 3.10.2009 K1 vz št 16 178 1 Tabela 1-19: Določanje stabilnosti za parameter kadmij v vzorcu K1 v MP-Odpadne vode 19 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), μg/l Standardni odmik, μg/l 23.9.2009 K1 vz št 16 71,3 3,0 29.9.2009 K1 vz št 16 68,0 0,6 3.10.2009 K1 vz št 16 70,3 0,6 Tabela 1-20: Določanje stabilnosti za parameter nikelj v vzorcu K1 v MP-Odpadne vode 19 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), μg/l Standardni odmik, μg/l 23.9.2009 K1 vz št 16 50,1 1,9 29.9.2009 K1 vz št 6 49,2 1,5 3.10.2009 K1 vz št 6 50,9 0,2 Tabela 1-21: Določanje stabilnosti za parameter cink v vzorcu K1 v MP-Odpadne vode 19 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), μg/l Standardni odmik, μg/l 23.9.2009 K1 vz št 16 96,3 4,0 29.9.2009 K1 vz št 6 92,4 2,2 3.10.2009 K1 vz št 6 97,4 0,4 Tabela 1-22: Določanje stabilnosti za parameter krom v vzorcu K2 v MP-Odpadne vode 19 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), μg/l Standardni odmik, μg/l 23.9.2009 K2 vz št 5 1124 11 29.9.2009 K2 vz št 5 1073 11 3.10.2009 K2 vz št 5 1073 24 Tabela 1-23: Določanje stabilnosti za parameter kadmij v vzorcu K2 v MP-Odpadne vode 19 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), μg/l Standardni odmik, μg/l 23.9.2009 K2 vz št 5 964 10 29.9.2009 K2 vz št 5 958 9 3.10.2009 K2 vz št 5 975 21 12/72

Tabela 1-24: Določanje stabilnosti za parameter nikelj v vzorcu K2 v MP-Odpadne vode 19 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), μg/l Standardni odmik, μg/l 23.9.2009 K2 vz št 5 386 3 29.9.2009 K2 vz št 5 367 4 3.10.2009 K2 vz št 5 386 10 Tabela 1-25: Določanje stabilnosti za parameter cink v vzorcu K2 v MP-Odpadne vode 19 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), μg/l Standardni odmik, μg/l 23.9.2009 K2 vz št 5 637 8 29.9.2009 K2 vz št 5 635 6 3.10.2009 K2 vz št 5 622 18 Tabela 1-26: Določanje stabilnosti za parameter KPK v vzorcu S1 v MP-Odpadne vode 19 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 28.9.2009 S1 vz št 26 58,0 0,0 5.10.2009 S1 vz št 26 57,0 0,0 21.9.2009 S1 vz št 8 58,0 0,0 Tabela 1-27: Določanje stabilnosti za parameter KPK v vzorcu S2 v MP-Odpadne vode 19 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 21.9.2009 S2 vz št 39 338 28.9.2009 S2 vz št 39 339 3 5.10.2009 S2 vz št 39 340 13/72

PRILOGA 2 POROČANI REZULTATI 14/72

Tabela 2-1: Rezultati določitev anionskih tenzidov v vzorcu D1 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka (mg/l) meritev (mg/l) (mg/l) (mg/l) Z vrednost 1904 43 1,1 3 SIST ISO 7875-1 0,02 10-0,21 1909 40,2 1,6 4 SIST ISO 7875-1modif:1996 0,1 4-0,84 1910 50,6 2,1 2 SIST ISO 7875-1:1997 0,1 1,53 1916 42,49 1,78 4 OTHER 0,2 0-0,32 1931 12,25 0,997 6 ISO 16265 -CFA 0,01 1,96-7,21 1938 46 1 3 SIST ISO 7875-1 0,48 SPEKTROFOTOMETRIJA 1941 45,3 0,95 5 SIST ISO 7875-1:1197 0,03 9,1 0,32 1946 44,87 0 6 spektrofotomertrija 0 0 0,22 1947 41,38 3 4 HRN EN 903 0,1 0-0,57 1953 48,8 1,65 3 ISO 7875-1 0,039 0 1,12 1954 31,88 0,35 3 ISO 7875-1 0,05 0,68-2,74 1956 42 0 3 ISO 7875 0 0-0,43 1960 46,464 0,55 5 ISO 7875-1 Spectrometric 0,2 0,58 Tabela 2-2: Rezultati določitev Kjeldahlovega dušika v vzorcu H1 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka (mg/l) meritev (mg/l) (mg/l) (mg/l) Z vrednost SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1902 23,9 1 4 SELENOM 1 4 0,77 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1903 23,7 0,35 3 SELENOM 0,5 3,8 0,68 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1904 22,2 0,8 3 SELENOM 0,2 3,3 0 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1909 20,2 0,2 2 SELENOM 1 3-0,90 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1910 19,3 0,1 3 SELENOM 1-1,31 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1912 24,12 0,41 3 SELENOM 2 1 0,86 1916 19,38 0,21 3 OTHER 2,47 1,43-1,27 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1926 26,2 1,6 6 SELENOM 0,2 0 1,80 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1927 23,1 0,4 3 SELENOM 4,1 3 0,41 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1929 22,5 1,48 5 SELENOM 1,5 2,2 0,14 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1931 20,8 0,3 6 SELENOM 0,2 2,1-0,63 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1932 21,4 0,43 3 SELENOM 2-0,36 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1935 23,3 0,13 4 SELENOM 3 0,50 1936 18,9 0,6 3 ISO 5663-1984 (E) 10-1,49 SIST EN 25663,mod MINERALIZACIJA S 1937 22,4 0,7 3 CuSO4 _K2SO4 1 0,09 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1943 21,8 0,4 3 SELENOM 7-0,18 1946 22,22 0 4 mineralizacija 0 0 0,01 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1947 20,45 2 5 SELENOM 1 0-0,79 1953 19,6 1,95 4 Digestion, HRN ISO 7150-1 0,05 0-1,17 1960 24,532 0,9 4 HRN ISO 5663:1984 2 1,05 15/72

Tabela 2-3: Rezultati določitev Kjeldahlovega dušik v vzorcu H2 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka (mg/l) meritev (mg/l) (mg/l) (mg/l) Z vrednost SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1902 86,2 1 3 SELENOM 1 13 1,31 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1903 86,3 0,96 3 SELENOM 0,5 6 1,33 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1904 79,6 0,9 3 SELENOM 0,2 11,9-0,32 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1909 80 0,3 2 SELENOM 1 12-0,22 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1910 76,9 5,1 3 SELENOM 1-0,99 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1912 89,55 2,71 3 SELENOM 2 1 2,14 1916 77,46 0,64 3 OTHER 2,47 1,74-0,85 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1926 73,9 0,95 6 SELENOM 0,2 0-1,73 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1927 81,6 0,7 3 SELENOM 4,1 10,4 0,17 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1929 87,4 2,2 5 SELENOM 1,5 9 1,61 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1931 73,4 1 6 SELENOM 0,2 3,7-1,85 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1932 82 1,15 3 SELENOM 2 0,27 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1935 85,4 0,31 4 SELENOM 3 1,11 1936 71,7 0,5 3 ISO 5663-1984 (E) 10-2,27 SIST EN 25663,mod MINERALIZACIJA S 1937 80,2 2,1 3 CuSO4_K2SO4 1-0,17 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1943 74,6 3,4 4 SELENOM 7-1,56 1946 82,36 0 4 mineralizacija 0 0 0,36 SIST EN 25663, MINERALIZACIJA S 1947 81,89 5 5 SELENOM 1 0 0,24 1953 78,8 5,19 7 Digestion, HRN 7150-1 0,05 0-0,52 1960 85,797 1,181 8 HRN ISO 5663:1984 2 1,21 16/72

Tabela 2-4: Rezultati določitev celotnega fosforja v vzorcu H1 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka (mg/l) meritev (mg/l) (mg/l) (mg/l) 1902 2,03 0,01 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, Z vrednost 0,05 0,3-0,29 1903 2,02 0,04 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,02 0,22-0,33 1904 2,1 0,1 3 SIST EN ISO 6878 0,01 0,4 0,05 1906 2,15 0,038 10 SIST EN ISO 6878:2004, SEKC 7, 0,04 0,21 0,29 1907 2,23 0 3 Dr. Lange kivetni test 0 0 0,67 1908 1,98 0,05 20 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1909 1,99 0,06 8 SIST ISO 6878-8, SEKC 8, 0,02 0-0,53 0,02 0,16-0,48 1910 2,02 0,06 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,05-0,33 1911 2,05 0,028 4 MERCK 1.14543.0001 0,03-0,19 1912 1,9 0,05 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1916 2,1 0,05 3 ISO 6878-1, MINERALIZATION, SPEKTRO 1919 2,13 0,007 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1922 2 0,2 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,02 0,1-0,91 0,06 0,04 0,05 0,002 0,21 0,19 0 0-0,43 1926 2,17 0,01 3 0,005 0 0,38 1927 2,085 0,001 3 SIST EN ISO 6878-7 0,02 0,1-0,02 1928 2,17 0,01 6 ISO 11885 0,05 0,1 0,38 1929 2,01 0,07 5 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1931 2,2 0,14 6 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1932 2,16 0,03 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1933 2,1 0,021 6 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1935 2,16 0,03 5 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1936 2,04 0,1 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,01 0,16-0,38 0,01 0,44 0,53 0,02 0,33 0,1 0,2 0,05 0,1 0,33 0,1-0,24 1937 2,06 0,02 3 SIST EN ISO 6878, SPEKTR 0,0013-0,14 1938 2,12 0,05 3 SIST ISO 6878 SEKC 7,8 0,001 0,29 0,14 1939 2,13 0,006 3 0,01 0,17 0,19 1941 2,07 0,15 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 8, 0,02 0,31-0,10 1943 2,19 0 2 SIST EN ISO 11885 ICP AES 0,1 0,48 1946 2,03 0 3 mineralizacija, spektrofotometrija 0 0-0,29 1947 2,105 0,05 5 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,02 0 0,07 1953 2,06 0,041 4 SM 4500-P 0,05 0-0,14 1956 2 0 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1958 2,3 0,02 5 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1960 2,049 0,027 6 HRN ISO 6878 SPEKTROPHOTOMETRIC 0 0-0,43 0,01 1,00 0,02-0,20 17/72

Tabela 2-5: Rezultati določitev celotnega fosforja v vzorcu H2 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka (mg/l) meritev (mg/l) (mg/l) (mg/l) 1902 8,19 0,14 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, Z vrednost 0,05 1,19-0,15 1903 8 0,2 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,02 0,88-0,61 1904 8,2 0,2 3 SIS EN ISO 6878, tocka 8 0,01 1,6-0,12 1906 8,21 0,069 10 SIST EN ISO 6878:2004, SEKC 7, 0,04 0,82-0,10 1907 8,61 0,02 3 Dr. Langa kivetni testi 0 0 0,87 1908 8,18 0,21 30 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1909 8,24 0,34 6 SIST ISO 6878-8, SEKC 8, 0,02 0-0,17 0,02 0,66-0,02 1910 8,16 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,05-0,22 1911 8,23 0,044 3 MERCK 1.14543.0001 0,03-0,05 1912 8,17 0,31 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1916 9,16 0,17 3 ISO 6878-1, MINERALIZATION, SPEKTRO 1919 8,6 0,091 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1922 7,5 0,375 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,02 0,1-0,19 0,06 0,13 2,21 0,002 0,86 0,85 0 0-1,82 1926 8,59 0,01 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,005 0 0,82 1927 8,354 0,064 4 SIST EN ISO 6878-7 0,02 0,401 0,25 1928 8,67 0,1 8 ISO 11885 0,05 0,3 1,02 1929 8,25 0,09 5 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,01 0,67 0 1931 8,5 0,28 4 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1932 8,52 0,13 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1933 8,47 0,53 6 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1935 7,96 0,07 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1936 8,02 0,1 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,01 1,7 0,61 0,02 0,65 0,1 0 0,53 0,1-0,70 0,1-0,56 1937 8,32 0,04 3 SIST EN ISO 6878, SPEKTR 0,0013 0,17 1938 8,47 0,12 3 SIST ISO 6878 SEKC 7,8 0,001 1,18 0,53 1939 8,44 0,03 3 SIST ISO 6878:2004, točka 7 0,01 0,7 0,46 1941 7,95 0,1 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 8, 0,02 1,2-0,73 1943 8,47 0,07 2 SIST EN ISO 11885 ICP AES 0,1 0,53 1946 8,81 0 6 mineralizacija, spektrofotometrija 0 0 1,36 1947 8,143 0,5 5 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,02 0-0,26 1953 8,09 0,14 3 SM 4500-P 0,018 0-0,39 1956 7,8 0 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1958 9 0,08 5 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 1960 8,112 0,035 6 HRN ISO 6878 SPECTROPHOTOMETRIC 0 0-1,09 0,01 1,82 0,02-0,33 18/72

Tabela 2-6: Rezultati določitev amonijevega dušika v vzorcu H1-NH4 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost Z vrednost številka (mg/l) meritev (mg/l) (mg/l) (mg/l) 1901 58,8 0,29 3 NESSLER-jeva metoda 0,02-0,40 1902 59,9 0,4 3 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 0,5 9-0,03 TITRIMERTIJA 1903 60,1 0,16 3 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 1 2,77 0,03 TITRIMERTIJA 1904 60 0,8 3 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 0,2 4,8 0 TITRIMERTIJA 1905 62,7 0,8 4 kivetni testi HACH-LANGE, 1 0,90 opomba: rezultat izražen kot N 1906 62,4 0,76 10 SIST ISO 7150-1 0,1 5,92 0,80 SPEKTROFOTOMETRIJA 1907 61,5 0,1 3 Dr. Lange kivetni test 0 0 0,50 1909 59,6 0,4 9 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 1 1,8-0,13 TITRIMERTIJA 1910 57 0,6 2 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 0,5-1,00 TITRIMERTIJA 1911 61,3 3 MERILNIK ON-LINE, PLINSKO 0,289 0,43 ZAZNAVNA ELEKTRODA 1912 62,8 1,5 3 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 2 1 0,93 TITRIMERTIJA 1916 59,96 0,86 3 SIST ISO 5664, DESTILATION, 0 0-0,01 TITRIMETRIC 1919 60,6 0,6 4 SIST ISO 7150-1 0,002 4,24 0,20 SPEKTROFOTOMETRIJA 1922 52 2,6 3 SIST ISO 6778 iono selektivna 0 0-2,67 elektroda 1923 59,9 1,2 3 SIST ISO 14911 - IONSKA 0,05 0-0,03 KROMATOGRAFIJA 1926 57,3 0,15 10 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 0,2 0-0,90 TITRIMERTIJA 1927 62,7 0,6 3 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 0,5 4,5 0,90 TITRIMERTIJA 1928 59,6 0,21 10 SIST ISO 7150-1 0,02 8,93-0,13 SPEKTROFOTOMETRIJA 1929 61,4 0,58 5 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 0,15 3,4 0,47 TITRIMERTIJA 1931 59,7 0,2 4 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 0,5 4,2-0,10 TITRIMERTIJA 1932 60,3 0,38 3 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 0,6 0,10 TITRIMERTIJA 1933 59,2 1,3 4 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 1 0-0,27 TITRIMERTIJA 1935 57,4 0,12 5 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 0,2-0,87 TITRIMERTIJA 1937 60,2 0,4 3 SIST ISO 7150-1 0,015 0,07 SPEKTROFOTOMETRIJA 1938 57,2 0,9 3 SIST ISO 7150-1 0,017 7,2-0,93 SPEKTROFOTOMETRIJA 1939 56,6 0,1 3 SIST ISO 7150-1 0,02 2,8-1,13 SPEKTROFOTOMETRIJA 1941 60 2,1 5 SIST ISO 7150-1 0,03 6 0 SPEKTROFOTOMETRIJA 1943 63,5 0,6 5 SIST ISO 7150-1 0,035 1,17 SPEKTROFOTOMETRIJA 1946 60,91 0 8 spektrofotometrija 0 0 0,30 1947 61,92 3 5 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 0,01 0 0,64 TITRIMERTIJA 1950 71,24 0,24083 5 SIST ISO 7150-1 0,01 0,1077 3,75 SPEKTROFOTOMETRIJA 1953 65 1,62 8 HRN ISO 7150-1 0,047 5 1,67 1956 55 0 3 SIST ISO 7150-1 0 0-1,67 SPEKTROFOTOMETRIJA 1958 61,1 0,29 5 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, TITRIMERTIJA 0,2 0,37 19/72

Tabela 2-7: Rezultati določitev celotnega vezanega dušika v vzorcu HTD1 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka (mg/l) meritev (mg/l) (mg/l) (mg/l) Z vrednost 1902 67 5 3 Vsota NO2-N, NO3-N in 2 10-1,52 Kjeldahlovega N 1903 73,4 0,66 3 SIST ISO 10048, RAZKLOP Z 3 12 0,25 DEW. ZLITINO 1904 72,9 0,1 3 DIN 38409-H28 0,1 11,7 0,11 1905 83,1 1,55 4 kivetni testi HACH-LANGE 5 2,92 1907 72,5 0,321 3 Dr.Lange kivetni testi 0 0 0 1909 72,6 0,9 8 SIST ISO 10048 - modif 1 10 0,03 1910 72,3 0,3 4 interna metoda, MP070, 2004 4-0,06 1911 67,1 1,097 4 TERMIČNI RAZKLOP, -1,49 OKSIDACIJA, DETEKCIJA NO 1912 71,95 1,75 3 SIST ISO 10048, RAZKLOP Z 2 1-0,15 DEW. ZLITINO 1919 72,7 1,262 3 SIST ISO 10048, RAZKLOP Z 3 0 0,06 DEW. ZLITINO 1922 77 3,85 3 spektrofotometrija 0 0 1,24 1923 77,7 0,9 3 SIST ISO 11905 - Oksidacija s 0,1 0 1,43 K2S2O8 in UV-vis določitev 1927 71,15 0,48 4 SIST EN 12260 0,2 3,56-0,37 1929 73,9 0,64 4 interna metoda HM 49 izdaja 4 1,5 4,3 0,39 1931 70,6 1,1 5 SIST ISO 10048, RAZKLOP Z 1 5,6-0,52 DEW. ZLITINO 1932 73,3 0,51 3 SIST ISO 10048, RAZKLOP Z 1 0,22 DEW. ZLITINO 1937 67,4 0,3 3 SIST EN 12260 0,1-1,41 1941 69,2 0,2 3 SIST ISO 10048, RAZKLOP Z 1 10-0,91 DEW. ZLITINO 1943 70,4 0,7 4 SIST ISO 10048, RAZKLOP Z 4,4-0,58 DEW. ZLITINO 1946 73,96 0 3 interna 0 0 0,40 1947 72,92 5 4 In house method 3 0 0,12 1950 73,5 1,50099 5 HRN EN ISO 11905-1 0,1 0,67126 0,28 1956 68 0 3 DIN EN ISO 11905-1(razklop); ISO 7890/1 0 0-1,24 20/72

Tabela 2-8: Rezultati določitev kadmija v vzorcu K1 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda številka meritev Merilna negotovost Z vrednost 1902 73,5 1,6 6 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 0,05 15,3 0,14 1903 69,71 0,84 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 20 10,46-0,38 1904 58,8 0,41 4 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 0,3 9,11-1,89 1905 60 2,5 6 SIST EN ISO 5961/2 AAS - 50 9,5-1,72 plamenska 1908 65,9 2,04 5 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 2 0-0,91 1909 64 1,1 2 SIST EN ISO 15586:2003 0,1 9,6-1,17 1910 67,7 3,2 5 SIST ISO 8288 10-0,66 1916 73 1,63 4 EN ISO 11885 ICP-AES 1 0 0,07 1923 72,3 2,4 3 SIST ISO 11047 AAS- 0,1 0-0,03 GRAFITNA PEČ 1924 70,8 0,6 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 5,4 17-0,23 1928 73,1 0,71 8 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 10 2 0,08 1929 75,2 1,3 6 EN ISO 5961 11 7,5 0,37 1931 68,6 0,2 3 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 0,1 8,2-0,54 1932 72,3 2,7 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 20-0,03 1933 66,2 0,7 3 hišna metoda FAAS 5 0-0,87 1937 63,1 1,1 3 ISO 11885 ICP-OES 2-1,30 1938 74,3 1,4 3 SIST EN ISO 5961 - AAS 0,25 1939 65,1 0,9 6 SIST EN ISO 59661, 0,05 0,14-1,02 sek3:1996 1943 64,8 0,6 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 1,4-1,06 1947 68,2 2 5 AAS 0,5 0-0,59 1953 69,6 0,4 10 SM 3111 B 15 0-0,40 1954 65,3 4,4 3 ISO 15586 0,066 8,6-0,99 Tabela 2-9: Rezultati določitev kroma v vzorcu K1 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda številka meritev Merilna negotovost Z vrednost 1902 190 3,4 6 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 3 45 1,11 1903 165,8 1,04 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 20 24,9-0,30 1904 166 1,4 4 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 5 34,4-0,29 1908 164,2 2,62 5 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 6 0-0,40 1909 180 7 2 SIST EN ISO 15586:2003 0,3 27 0,53 1910 171 4,5 5 SIST ISO 9174 50 0 1916 179 6,3 5 EN ISO 11885 ICP-AES 7 0 0,47 1923 183 7 3 SIST ISO 11047 AAS- 1 0 0,70 GRAFITNA PEČ 1924 173 1,5 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 13 52 0,12 1928 172 1,2 13 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 10 6,4 0,06 1929 185 10,5 6 EN 1233 plamenska 100 18 0,82 1931 159 4 3 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 1 22-0,70 1932 175 3 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 15 0,23 1933 171 18 3 hišna metoda FAAS 50 0 0 1937 164 2 3 ISO 11885 ICP-OES 3-0,41 1938 220 7,6 3 SIST ISO 8288 AAS- PLAMENSKA 2,87 1939 161,9 0,5 6 1 0,168-0,53 1943 171 2 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 0,84 0 1947 165,28 3 5 AAS 2 0-0,33 1953 164 3,9 8 SM 3111 B 30 0-0,41 1954 197,7 6,99 3 ISO 15586 0,79 10,6 1,56 21/72

Tabela 2-10: Rezultati določitev niklja v vzorcu K1 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda številka meritev Merilna negotovost Z vrednost 1902 53 1,4 6 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 2 10 0,54 1903 48,6 0,83 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 20 7,3-0,34 1904 52,1 0,43 4 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 2,5 8,28 0,36 1908 51,3 3,62 5 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 5 0 0,20 1909 52 2,5 2 SIST EN ISO 15586:2003 1 7,8 0,34 1910 42,9 1,5 5 SIST ISO 8288 AAS- 50-1,47 PLAMENSKA 1913 123 34,6 3 Dr Lange testi 100 14,45 1916 49,6 4,4 3 EN ISO 11885 ICP-AES 15 0-0,14 1923 48,2 0,2 3 SIST ISO 11047 AAS- 3 0-0,42 GRAFITNA PEČ 1924 49,6 0,5 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 7 11,1-0,14 1928 50 0,66 13 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 10 4,2-0,06 1929 54,9 1,5 6 ISO 15586 1 5,5 0,91 1931 46,7 1 3 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 1 4,7-0,72 1932 51,5 2,3 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 20 0,24 1937 50,5 1,5 3 ISO 11885 ICP-OES 2 0,04 1939 44,3 0,4 4 DIN 38406-E11-2:1991 1 0,13-1,19 1943 55,1 0,8 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 1 0,95 1947 49,3 2 5 AAS 1 0-0,20 1953 51,8 1,81 11 SM 3111B 30 0 0,30 1954 41,7 0,14 3 ISO 15586 10 2,16-1,71 Tabela 2-11: Rezultati določitev cinka v vzorcu K1 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda številka meritev Merilna negotovost Z vrednost 1902 109 12 5 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 10 21 1,56 1903 92,9 0,42 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 20 13,9-0,15 1904 86,1 1,32 3 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 50 12,7-0,87 1905 93 1,5 6 SIST ISO 8288 AAS- 50 14,9-0,14 PLAMENSKA 1908 88,3 2,21 5 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 3 0-0,64 1909 101,3 1,4 2 SIST ISO 8288 AAS- PLAMENSKA 10 10 0,74 1910 91,9 4 5 SIST ISO 8288 AAS- 30-0,25 PLAMENSKA 1916 97,7 3,1 3 EN ISO 11885 ICP-AES 6 0 0,36 1923 114 2 3 SIST ISO 8288 AAS- 20 0 2,09 PLAMENSKA 1924 97,2 1,3 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 18 14,6 0,31 1928 97,1 2,66 5 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 10 5,8 0,30 1929 97 3,5 5 SIST ISO 8288 AAS- 8 9,7 0,29 PLAMENSKA 1931 105 15 3 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 10 16 1,13 1932 97,4 1,8 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 15 0,33 1933 98,1 1,8 3 SIST ISO 8288 AAS- 50 20 0,40 PLAMENSKA 1937 94,3 3,3 3 ISO 11885 ICP-OES 6 0 1938 93,7 2,3 3 SIST ISO 8288 AAS- PLAMENSKA 1939 113,9 0,6 5 SIST ISO 8288 AAS- PLAMENSKA -0,06 10 0,08 2,08 1943 89,9 7,8 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 5-0,47 1947 87,28 2 5 AAS 5 0-0,74 1953 87,4 4,78 5 SM 3111 B 15 0-0,73 1954 62,2 0,6 3 SM 3111 B 40 1,24-3,40 22/72

Tabela 2-12: Rezultati določitev kroma v vzorcu K2 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda številka meritev Merilna negotovost Z vrednost 1902 1108 5,1 3 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 3 264 0,71 1903 1003 7,93 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 20 150,4-1,25 1904 1070 2,1 3 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 5 221 0 1908 1044 17 5 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 6 0-0,49 1909 1146 39 2 SIST EN ISO 15586:2003 0,3 172 1,42 1910 1060 20 5 SIST ISO 9174 50-0,19 1916 1190 8,94 5 EN ISO 11885 ICP-AES 7 0 2,24 1923 1071 30 3 SIST ISO 11047 AAS- 1 0 0,02 GRAFITNA PEČ 1924 1079 8,1 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 13 324 0,17 1928 1073 9,4 4 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 10 39,7 0,06 1929 1128 24,8 6 EN 1233 plamenska 100 100 1,08 1931 1040 30 3 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 1 150-0,56 1932 1054 56 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 15-0,30 1933 1010 15 3 hišna metoda FAAS 50 0-1,12 1937 997 11 3 ISO 11885 ICP-OES 3-1,36 1938 1084 8 3 SIST ISO 8288 AAS- PLAMENSKA 0,26 1939 891 12 6 1 1-3,35 1943 1066 8 6 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 0,84-0,07 1947 1039 10 5 AAS 2 0-0,58 1953 1047 32,3 14 SM 3111B 30 0-0,43 1954 1118,7 13,9 3 ISO 15586 0,79 49,2 0,91 23/72

Tabela 2-13: Rezultati določitev niklja v vzorcu K2 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda številka meritev Merilna negotovost Z vrednost 1902 426 6 6 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 2 81 2,25 1903 339 2,44 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 20 50,9-2,30 1904 382 5,8 4 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 2,5 60,7-0,05 1905 390 7 6 SIST ISO 8288 AAS- 100 55 0,37 PLAMENSKA 1908 363 7 5 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 7 0-1,04 1909 391 15 2 SIST EN ISO 15586:2003 1 59 0,42 1910 365 8,5 5 SIST ISO 8288 AAS- 50-0,94 PLAMENSKA 1913 366 2,3 3 Dr Lange testi 100-0,89 1916 410 1,5 3 EN ISO 11885 ICP-AES 15 0 1,41 1923 376 12 3 SIST ISO 11047 AAS- 3 0-0,37 GRAFITNA PEČ 1924 383 10,1 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 7 86 0 1928 367 3,97 6 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 10 30,8-0,84 1929 384 5,4 5 SIST ISO 8288 AAS- 7,2 38 0,05 PLAMENSKA 1931 372 8 3 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 1 37-0,57 1932 363 18 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 20-1,04 1933 401 3,6 3 SIST ISO 8288 AAS- 100 0 0,94 PLAMENSKA 1937 344 4 3 ISO 11885 ICP-OES 2-2,04 1939 388 4 4 DIN 38406-E11-2:1991 1 1 0,26 1943 399 5 6 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 1 0,84 1947 358 10 5 AAS 1 0-1,31 1953 399 3,05 5 SM 3111B 30 0 0,84 1954 349,4 7,92 3 ISO 15586 10 18,8-1,75 24/72

Tabela 2-14: Rezultati določitev cinka v vzorcu K2 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda številka meritev Merilna negotovost Z vrednost 1902 658 60 3 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 10 127 0,86 1903 595 1,8 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 20 89,3-1,14 1904 557 8,1 4 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 50 82,4-2,35 1905 709 13,5 7 SIST ISO 8288 AAS- 50 113 2,47 PLAMENSKA 1908 603 5 5 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 3 0-0,89 1909 648 31 2 SIST ISO 8288 AAS- 10 65 0,54 PLAMENSKA 1910 688 20 5 SIST ISO 8288 AAS- 30 1,81 PLAMENSKA 1913 1033 11,55 3 Dr. Lange testi 200 12,74 1916 706 8,5 5 EN ISO 11885 ICP-AES 6 0 2,38 1923 680 2 3 SIST ISO 8288 AAS- 20 0 1,55 PLAMENSKA 1924 654 18 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 18 98 0,73 1928 630 11,4 8 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 10 37,8-0,03 1929 631 9,9 4 SIST ISO 8288 AAS- 8 60 0 PLAMENSKA 1931 661 21 3 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 10 99 0,95 1932 637 24 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 15 0,19 1933 643 0 3 SIST ISO 8288 AAS- 50 40 0,38 PLAMENSKA 1937 568 12 3 ISO 11885 ICP-OES 6-2, 00 1938 627 5 3 SIST ISO 8288 AAS- -0,13 PLAMENSKA 1939 778 9 5 SIST ISO 8288 AAS- 10 0,53 4,66 PLAMENSKA 1943 610 6 6 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 5-0,67 1947 589 2 5 AAS 5 0-1,33 1953 609 2,85 9 SM 3111B 15 0-0,70 1954 513,7 9,8 3 SM 3111 B 40 10,3-3,72 25/72

Tabela 2-15: Rezultati določitev kadmija v vzorcu K2 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka meritev Z vrednost 1902 901 8 3 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 0,05 188-1,21 1903 901 2,72 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 20 135,2-1,21 1904 907 13,6 3 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 0,3 141-1,08 1905 989 4 7 SIST EN ISO 5961/2 AASplamenska 50 148 0,63 1908 932 14 5 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 5 0-0,56 1909 964 12 2 SIST EN ISO 15586:2003 0,1 144 0,10 1916 1050 20 3 EN ISO 11885 ICP-AES 1 0 1,90 1923 982 39 3 SIST ISO 11047 AAS- 0,1 0 0,48 GRAFITNA PEČ 1924 973 37 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 5,4 233 0,29 1928 939 5,87 8 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 10 25,4-0,42 1929 967 10 5 EN ISO 5961 plamenska AAS 11 97 0,17 1931 987 28 3 SIST EN ISO 172942 ICP-MS 1 120 0,58 1932 1006 47 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 20 0,98 1933 1020 16 3 hišna metoda FAAS 5 0 1,27 1937 892 8 3 ISO 11885 ICP-OES 2-1,40 1938 1013 8 3 SIST EN ISO 5961 - AAS 1,13 1939 696 11 6 SIST EN ISO 5961, sek3: 1996 0,05 188-5,48 1943 872 5 6 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 1,4-1,81 1947 947 10 5 AAS 0,5 0-0,25 1953 959 4,97 4 SM 3111 B 15 0 0 1954 897,1 16,2 3 ISO 15586 0,066 34,8-1,29 26/72

Tabela 2-16: Rezultati določitev KPK v vzorcu S1 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda številka (mg/l) meritev (mg/l) (mg/l) Merilna negotovost (mg/l) Z vrednost 1901 74,7 2,31 3 30 1 2,05 1902 60 1,1 5 ISO 15705 4 9-0,32 1903 59,6 1,76 3 30 20,26-0,39 1904 64 11 3 10 6,4 0,32 1905 65 2 6 15 3,9 0,48 1906 67,2 2,84 8 30 11,7 0,84 1907 63,6 0,493 3 Dr. Lange kivetni testi 0 0 0,26 1908 61,9 2,4 6 30 0-0,02 1909 62 1,3 8 ISO 15705:2002 8 5 0 1910 60,8 2,5 3 30-0,19 1911 62,7 1,742 4 MERCK Spectroquant 1.18751.0001 0,11 1912 62 2,9 3 30 10 0 1917 64 0 2 HRN ISO 6060, OKSIDACIJA, 0 0 0,32 1919 65,5 0,658 3 13 7,86 0,56 1922 66 6,6 3 0 0 0,65 1924 57,1 2,3 3 30 6-0,79 1926 64,5 0,99 6 30 0 0,40 1927 62,4 0,4 3 ISO 15705 10 0 0,06 1928 58,5 1,29 4 30 1,87-0,56 1929 66,4 1,8 5 10 5,3 0,71 1930 64 1,5 5 30 4,7 0,32 1931 54 4,5 4 15 10,8-1,29 1933 55,3 3 6 30 9-1,08 1935 68,8 2,05 5 30 1,10 1937 60,6 1,6 3 DIN 38409 H41-1 5-0,23 1938 63,1 2,5 3 5 10,8 0,18 1939 58,1 1,9 5 30 4,8-0,63 1941 62,4 7,4 9 10 10 0,06 1942 70 4,2 4 ISO 6060, OXIDATION, TITRATION 1 1,29 1943 58,2 6 4 5-0,61 1946 60 0 3 oksidacija, titracija 0 0-0,32 1947 63 2 5 3 0 0,16 1953 61,6 3,36 5 HRN ISO 15705 12,6 11-0,06 1954 78,74 0 3 0 8,46 2,70 1955 61,7 1,5 3 ISO 6060, OXIDATION, TITRATION -0,05 1956 53 0 3 ISO 15705 0 0-1,45 1958 61,7 0,66 5 Dr. Lange-kivetni test LCI 500 2-0,05 1959 62 0,7 2 Nanocolortest 15 0 0 1960 58,557 0,859 7 HRN ISO 6060, OXIDATION, TITRATION 30-0,56 27/72

Tabela 2-17: Rezultati določitev za parameter KPK v vzorcu S2 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost Z vrednost številka (mg/l) meritev (mg/l) (mg/l) (mg/l) 1901 357 2,89 3 30 13 1,00 1902 349 1,9 5 ISO 15705 4 35 0,53 1903 352 11 3 30 119,79 0,71 1904 337 4 3 10 33,7-0,18 1905 335 1 6 15 1-0,29 1906 348 5,8 10 30 41,5 0,47 1907 353 1,155 3 Dr. Lange kivetni testi 0 0 0,76 1908 333 7 8 30 0-0,41 1909 345 2,6 8 ISO 15705:2002 8 28 0,29 1910 339 3,8 5 30-0,06 1911 351 2,955 4 MERCK Spectroquant 1.14690.0001 8,7 0,65 1912 357 7,5 3 30 10 1,00 1913 394 1,22 3 Dr. Lange testi 100 3,18 1917 336 10,6 2 HRN ISO 6060, OKSIDACIJA, 0 0-0,24 1919 341 0,331 3 13 40,9 0,06 1922 303 15,1 3 0 0-2,18 1924 335 0,6 3 30 10-0,29 1926 367 1,04 6 30 0 1,59 1927 342,5 0,8 3 30 31,5 0,15 1928 345 1,91 4 30 11 0,29 1929 346 2,7 5 10 27,7 0,35 1930 357 4,6 3 30 26,5 1,00 1931 335 6,2 3 15 67-0,29 1933 349 7 9 30 20 0,53 1935 346 1,14 5 30 0,35 1937 307 9 3 DIN 38409 H41-1 5-1,94 1938 340 1 3 5 59 0 1939 335,7 2,9 5 30 27,5-0,25 1941 336 13 9 10 34-0,24 1942 337 2,9 4 ISO 6060, OXIDATION, TITRATION 4,7-0,18 1943 333 10 4 5-0,41 1946 329 0 5 0 0-0,65 1947 348 4 5 3 0 0,47 1953 374 2,08 3 HRN ISO 15705 80,2 66,7 2,00 1954 354,3 0,03 3 0 38,1 0,84 1955 321,7 1,5 3 ISO 6060, OXIDATION, TITRATION -1,08 1956 290 0 3 ISO 15705 0 0-2,94 1958 341,5 1,29 4 Dr. Lange - kivetni test LCI 400 2 0,09 1959 336 2,1 2 Nanocolor test 100 0-0,24 1960 332,281 3,741 9 HRN ISO 6060, OXIDATION, TITRARION 30-0,45 28/72

Tabela 2-18: Rezultati določitev TOC v vzorcu S1 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda številka (mg/l) meritev (mg/l) (mg/l) Merilna negotovost (mg/l) Z vrednost 1903 24,9 0,55 3 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, 0,3 1-0,20 DOLOČITEV CO2 1904 29,6 1,2 3 SIST EN 1484 10 8,3 1,65 1910 25,2 0,1 3 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1911 24,95 0,404 4 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1912 29,6 1,1 3 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1-0,08-0,18 0,2 0,2 1,65 1916 25,82 0,08 3 ISO 8245, OXIDATION, CO2 0,4 0 0,17 DETERM. 1917 30 1,06 2 0 0 1,81 1923 25,5 0,7 3 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1927 25 0,4 4 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1931 25,2 0,17 3 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1937 25,8 0,2 3 ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1939 25,67 0,09 8 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1 0 0,04 0,5 2,2-0,16 0,1 2,5-0,08 0,5 0,16 1 3,75 0,11 1947 25,37 2 5 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, 0,5 0-0,01 DOLOČITEV CO2 1953 22 9,61 3 HRN EN 1484 0,2 0-1,34 1954 25,7 0,69 3 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 0,085 1,4 0,12 Tabela 2-19: Rezultati določitev TOC v vzorcu S2 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda številka (mg/l) meritev (mg/l) (mg/l) Merilna negotovost (mg/l) Z vrednost 1903 132 0,5 3 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, 0,3 5,3-1,14 DOLOČITEV CO2 1904 130 2,6 3 SIST EN 1484 10 20-1,43 1910 139 1,2 3 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1911 140,5 1,291 4 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1912 142,8 10,5 3 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1-0,14 0,07 0,2 0,2 0,40 1916 154 0,87 3 ISO 8245, OXIDATION, CO2 0,4 0 2,00 DETERM. 1917 215 3,5 2 0 0 10,71 1923 138 4 3 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1927 134,3 1,1 6 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1931 136 1,3 4 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1937 135 1 3 ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1939 140,8 1,9 6 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 1 0-0,29 0,5 12,4-0,81 0,1 14-0,57 0,5-0,71 1 20,6 0,11 1947 152,88 5 5 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, 0,5 0 1,84 DOLOČITEV CO2 1953 147 5,74 3 HRN EN 1484 0,2 0 1,00 1954 168 0,36 3 SIST ISO 8245, OKSIDACIJA, DOLOČITEV CO2 0,34 6,2 4,00 29/72

Tabela 2-20: Rezultati določitev težkohlapnih lipofilnih v vzorcu TLS1 v MP-Odpadne vode 19 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka (mg/l) meritev (mg/l) (mg/l) (mg/l) 1901 24 1,41 2 DIN 38409-H17-EKSTRAKCIJA GRAVIMETRIJA Z vrednost 5-4,00 1902 36,5 0 1 DIN 38409-H17-EKSTRAKCIJA 2 7-2,61 GRAVIMETRIJA 1904 55 0 1 EPA 1664 0,7 9,9-0,56 1906 54,6 1,17 4 DIN 38409-H17-EKSTRAKCIJA GRAVIMETRIJA 5 17,5-0,60 1910 55,5 1 EPA Method 1664:1999, Revision 5-0,50 A, modificirana 1916 51,27 3,57 2 OTHER 0 0-0,97 1917 69 1,5 2 DIN 38409-H17-EKSTRAKCIJA 0 0 1,00 1928 64,1 2,5 3 DIN 38409-H17-EKSTRAKCIJA 5 8 0,46 GRAVIMETRIJA 1929 63,3 5,7 3 EPA method 1664 revision a 1,5 8,8 0,37 1931 59,3 0 1 SM 5520B modif. 1 11,86-0,08 1937 58,5 0,7 3 EKSTRAKCIJA GRAVIMETRIJA 1-0,17 1938 60 3,6 3 DIN 38409-H17-EKSTRAKCIJA 0 GRAVIMETRIJA 1941 57,4 2,1 3 EPA Metoda 1664 Rev.A:1999 1,4 17-0,29 1942 10,9 1,8 4 DIN 38409-H17 EXTRACTION, GRAVIMETRIC 1946 45,6 0 3 IR 0 0-1,60 1947 57,52 3 3 DIN 38409-H18 0,01 0-0,28 1951 71 DIN 38-409 H18 1,22 1953 63,2 2,88 11 DIN 38409 H18 0,5 0 0,36 1954 64,1 1,68 3 DIN 38409 H18 0 0,12 0,46 1955 68,9 1 DIN 38409-H17 EXTRACTION 0,99 1959 39 0 1 APHA 5520 B 0 0-2,33 1960 53,233 0,611 3 STANDARD METHODS 5520 B, GRAV. DICHLORMETHANE (AWWA) -5,46 5-0,75 30/72