MEDLABORATORIJSKA PRIMERJAVA- MP-ODPADNE VODE 15

Podobni dokumenti
MP-Odpadne vode 29 - Zaključno poročilo, MEDLABORATORIJSKA PRIMERJAVA- MP-ODPADNE VODE 29 Zaključno poročilo Ljubljana, december od 57

Specifikacija obračuna - GoSoft

Specifikacija obračuna - GoSoft

Poročilo o izvedeni nalogi, ver.1.4

Slide 1

PRILOGA I PARAMETRI IN MEJNE VREDNOSTI PARAMETROV Splošne zahteve za pitno vodo DEL A Mikrobiološki parametri Parameter Mejna vrednost parametra (štev

Poročilo o izvedeni nalogi Spremljanje kakovosti kopalne vode v Soboškem jezeru Evidenčna oznaka: 2141a-18/ / Naročnik: MESTNA

1 EKSPERIMENTALNI DEL 1.1 Tkanina Pri pranju smo uporabili pet tkanin, od katerih je bila ena bela bombažna tkanina (B), preostale tkanine (E101, E111

ELEKTROKEMIJA 1. Izračunajte potencial inertne elektrode v raztopine, ki jo dobimo, če zmešamo 5,0 ml 0,1 M Ce 4+ in 5,0 ml 0,3 M raztopine Fe 2+! (E

Poročilo o izvedeni nalogi, ver.1.4

Ponudba/predračun - osnova, v.1

PRILOGA 2 SEZNAM STANDARDOV ZA IZVAJANJE PRVIH MERITEV IN MERITEV OBRATOVALNEGA MONITORINGA ODPADNIH VODA Ime parametra SPLOŠNI POSTOPKI vzorčenje nav

Poročilo o izvedeni nalogi, ver.1.4

Poročilo o izvedeni nalogi

Interno narocilo, ver.4

Microsoft PowerPoint - CIGER - SK 3-15 Izkusnje nadzora distribucijskih transformatorjev s pomo... [Read-Only]

Poročilo o izvedeni nalogi, ver.1.4

10. Vaja: Kemijsko ravnotežje I a) Osnove: Poznamo enosmerne in ravnotežne kemijske reakcije. Za slednje lahko pišemo določeno konstanto kemijskega ra

Atomska spektroskopija PROSTI ATOMI VZBUJENI ATOMI Marjan Veber Metode atomske/elementne masne/ spektrometrije Elektronska konfiguracija Mg

Seznam snovi za pripravo pitne vode in seznam postopkov dezinfekcije Snovi za pripravo pitne vode, ki se uporabljajo kot raztopine ali plini Ime snovi

(Microsoft PowerPoint - Poroèilo o pitni vodi - Ravne 2017 [Samo za branje] [Združljivostni naèin])

(Microsoft Word - Diplomsko delo - N\216-27_9_06.doc)

PRIPOROČILA ZA OCENJEVANJE PRIMERNOSTI MATERIALOV IN PROIZVODOV, KI PRIHAJAJO V STIK S PITNO VODO (P-MPPV) December 2018

Priloga II Modul A: Izjava o skladnosti na podlagi notranje kontrole proizvodnje 1. Izjava o skladnosti na podlagi notranje kontrole proizvodnje je po

PRILOGA II Obrazec II-A Vloga za pridobitev statusa kvalificiranega proizvajalca elektri ne energije iz obnovljivih virov energije 1.0 Splošni podatki

(Microsoft Word - Kisovec meritve PM10 in te\236kih kovin-februar 13.doc)

Št. poročila: EKO 2110 REZULTATI MERITEV IMISIJSKEGA OBRATOVALNEGA MONITORINGA TE-TO LJUBLJANA AVGUST 2005 STROKOVNO POROČILO Ljubljana, september 200

Diapozitiv 1

Microsoft Word - PR17-PtujZrak-letno_vmesno.docx

Prevod EA 04/14 Izbira in uporaba referenčnih materialov

Št. poročila: EKO 1923 REZULTATI MERITEV IMISIJSKEGA OBRATOVALNEGA MONITORINGA TE-TO LJUBLJANA FEBRUAR 2005 STROKOVNO POROČILO Ljubljana, 2005 Dokumen

Microsoft Word - PR18-PtujZrak-letno2018.docx

Soil remediation

NACIONALNI LABORATORIJ ZA ZDRAVJE, OKOLJE IN HRANO CENTER ZA OKOLJE IN ZDRAVJE DAT: DANTE/NL/COZ/MB/212a/PR18-PTUJzrak-december.doc MESEČNO POROČILO O

Training

DAT.:DANTE-NL-COZ-MB-2141b-Pr17_IMISIJSKI_koncno IZVAJANJE IMISIJSKEGA MONITORINGA TAL, POVRŠINSKIH IN PODZEMNIH VODA NA VODOVARSTVENEM OBMOČJU ČRPALI

Smernice o minimalnih priporočilih za uradni laboratorij, imenovan za odkrivanje trihinele v mesu Uvod V teh smernicah je zagotovljen sklop minimalnih

Microsoft Word - Pr08VOKA_Celje_Dobrna.doc

Ravne,dne 23

Uradni list RS - 094/2014, Uredbeni del

ZAŠČITNA IZOLACIJA BREZ VSEBNOSTI HALOGENIH SNOVI ZA ZMANJŠEVANJE KOROZIVNIH UČINKOV IN TOKSIČNOSTI DIMA V PRIMERU POŽARA Powered by TCPDF (

Microsoft Word - PR18-HoceZrak-letno2018.docx

Microsoft PowerPoint vaja-salen

KATALOG SREBROVIH SPAJK

Microsoft Word - Pr08VOKA_Celje_Klanc.doc

KOVINE

Model IEUBK za napoved vsebnosti svinca v krvi otrok in njegova uporaba na primeru Zgornje Mežiške doline

Milan Repič Učinki sprememb gnojenja z dušičnimi gnojili pri pridelavi-LD [Združljivostni način]

FIZIKA IN ARHITEKTURA SKOZI NAŠA UŠESA

8_ICPx

Microsoft Word - MOL_POR98_kon.doc

STROKOVNA OCANA OBREMENITVE OKOLJA ZA ZRAK, ODPADNE VODE, ODPADKE IN HRUP

IZVEDBENI SKLEP KOMISIJE - z dne marca o določitvi meril za ustanavljanje in vrednotenje evropskih referenčnih mrež in

Osnove statistike v fizični geografiji 2

Mesečno poročilo TEŠ

3

Microsoft PowerPoint - −omen_Baènik

Mesečno poročilo TEŠ

Mesečno poročilo TEŠ

Microsoft Word - ON Katalog laboratorijskih preiskav pan-nar-01

AMIN I

UPORABA BBTM IN UTLAC V PRAKSI

Microsoft Word - SP Pravila postopka cerificiranja varilnih postopkov Rev00.doc

Uredba Komisije (EU) št. 1179/2012 z dne 10. decembra 2012 o merilih za določitev, kdaj odpadno steklo preneha biti odpadek na podlagi Direktive 2008/

Avtomatizirano modeliranje pri celostnem upravljanju z vodnimi viri

2. delavnica INCOME Kmetovanje in vodovarstveni prostor – kako premostiti navzkrižje interesov?

3_Mauko A. Zakonodaja o gradbenih proizvodih

Diapozitiv 1

Večna pot 2, SI-1000 Ljubljana VABILO Otrokov svet je svež, nov in lep, poln vznemirjenj, čudenja in presenečenj in prav tak je slovenski gozd! Gozdar

ZAVODZAZDRAVSTVENOVARSTVOMARIBOR Sedež: Prvomajska ulica 1,2000 Maribor; Pošta: ZZV Maribor. p.p. 916, 2001 Maribor INŠTITUTZA VARSTV OKOLJA Telefon:(

IZBIRNI PREDMET KEMIJA 2. TEST B Ime in priimek: Število točk: /40,5t Ocena: 1.) 22,4 L kisika, merjenega pri 0 o C in 101,3 kpa: (1t) A im

M-Tel

_3_ JNMV RD Analize vode

Microsoft PowerPoint - cigre_c2_15.ppt [Compatibility Mode]

OPERATIVNI PROGRAM RAVNANJA S KOMUNALNIMI ODPADKI s poudarkom na doseganju okoljskih ciljev iz Direktive 2008/98/ES, Direktive 94/62/ES in Direktive 1

LABORATORIJSKE VAJE IZ FIZIKE

IZDANI CERTIFIKATI O SKLADNOSTI SISTEMA KONTROLE PROIZVODNJE IN NADZORA NAD NJO (PO SISTEMU 2+)

Microsoft Word - Navodila za prijavo raziskav na OIL doc

Razpis - podiplomski študij

60 Uradni list Evropske unije SL 03/Zv R2316 L 289/4 URADNI LIST EVROPSKIH SKUPNOSTI UREDBA KOMISIJE (ES) št. 2316/98 z dne 26. ok

1. IDENTIFIKACIJA PODATKOVNEGA NIZA 1.1 Naslov Strukturno-tektonska karta Slovenije 1: Alternativni naslov Strukturno-tektonska karta Slove

Učinkovitost nadzora nad varnostjo živil

Opozorilo: Neuradno prečiščeno besedilo predpisa predstavlja zgolj informativni delovni pripomoček, glede katerega organ ne jamči odškodninsko ali kak

Izvedbena uredba Komisije (EU) št. 1249/2012 z dne 19. decembra 2012 o določitvi izvedbenih tehničnih standardov glede oblike evidenc, ki jih morajo v

IZDANI CERTIFIKATI O SKLADNOSTI SISTEMA KONTROLE PROIZVODNJE IN NADZORA NAD NJO (PO SISTEMU 2+)

KEMAMIX G

Microsoft PowerPoint - Sirikt-SK-FV.ppt

REZULTATI ANALIZ MIVKE IN SOLATE PO POŽARU V PODJETJU FRAGMAT Na NIJZ smo v petek, 21. junija 2019, prejeli Poročilo o preiskavah mivke, odvzete v Vrt

Microsoft Word - NOVA DELOVNA OBLEKA - KAPA_KONCNI-3.doc

Microsoft Word - SP Pravila postopka cerificiranja varilcev-spajkalcev Rev05_podpis.doc

POROČILO O IZVAJANJU OBVEZNE GOSPODARSKE JAVNE ČIŠČENJA KOMUNALNE IN PADAVINSKE ODPADNE VODE ZA LETO 2015 ZA OBČINE DOMŽALE, KAMNIK, MENGEŠ, KOMENDA,

Microsoft Word - OBR-N_S_24_001-01_ za objavo.docx

N

KATALOG SREBROVIH SPAJK PIKAS d.o.o. Brunov drevored 11 SI TOLMIN Tel.: Fax: Internet:

PRESTOR-1_Analiza obremenitev

OCENA VREDNOSTI STANOVANJA Z RAZLIČNIMI NAČINI KOT PODLAGA ZA IZRAČUN NAJEMNINE Jožef Murko, dipl.inž.grad., DODOMA d.o.o., stalni sodni cenilec in iz

Microsoft Word - Zapisnik_EKOmisije_1_obisk_18_in_21_11_2011.doc

1

Slide 1

Transkripcija:

, MEDLABORATORIJSKA PRIMERJAVA- MP-ODPADNE VODE 15 Zaključno poročilo Ljubljana, november 2007

Kemijski inštitut Ljubljana MEDLABORATORIJSKA PRIMERJAVA- "MP-ODPADNE VODE 15" Zaključno poročilo Tehnični koordinator: dr. Magda Cotman Vodja Laboratorija za kemijo biologijo in tehnologijo vod: prof. dr. Milenko Roš Direktor KI: doc. dr. Peter Venturini

Kemijski inštitut Ljubljana DP-2423 Tip dokumenta: 2.12 MEDLABORATORIJSKA PRIMERJAVA- "MP-ODPADNE VODE 15" Zaključno poročilo Avtorji: dr. Magda Cotman prof. dr. Milenko Roš dr. Andreja Drolc KI- delovno poročilo

Vsebina 1 UVOD 1 2 TEHNIČNI DEL 1 3 ZAKLJUČKI 8 PRILOGA 1 REZULTATI ŠTUDIJA HOMOGENOSTI IN STABILNOSTI PRILOGA 2 POROČANI REZULTATI PRILOGA 3 GRAFIČNA PREDSTAVITEV REZULTATOV MERITEV SODELUJOČIH LABORATORIJEV PRILOGA 4 GRAFIČNI PRIKAZ "Z-VREDNOSTI" REZULTATOV MERITEV SODELUJOČIH LABORATORIJEV PRILOGA 5 ZBIRNI REZULTATI PRILOGA 6 LISTA UDELEŽENCEV 9 19 42 59 76 81

1. UVOD Medlaboratorijsko primerjavo na področju odpadnih vod (MP-Odpadne vode 15) organiziramo z namenom, da preverimo usposobljenost laboratorijev. Laboratoriji naj uporabijo rezultate MP za izboljšanje kakovosti svojega dela. Medlaboratorijsko primerjavo organizira Kemijski inštitut ob podpori Ministrstva za okolje in prostor in MVZT-MIRS. Za MP-Odpadne vode 15 smo pripravili vzorce za določitev naslednjih parametrov: KPK, TOC, kovin (Al, Cd, Pb, Fe), anionov (flurida, klorida, o-fosfat, sulfata), amonijevega in celotnega vezanega dušika, anionskih tenzidov, kroma(vi) in BTX. V poročilu so predstavljeni podatki o shemi (časovni potek, organizacija, statistični protokol), rezultati preskusov stabilnosti in homogenosti ter rezultati udeležencev. Rezultati udeležencev so predstavljeni v tabelarični in grafični obliki z identifikacijskimi številkami. Povezava med identifikacijsko številko in imenom laboratorija je znana le koordinatorju in njegovemu namestniku, ter posameznemu udeležencu. S tem je zagotovljena zaupnost za vse udeležence medlaboratorijskega preskušanja. 2. TEHNIČNI DEL 2. 1 Časovni razpored Tabela 1: Časovni razpored za izvedbo MP-Odpadne vode 15 20. sebtember 2007 Preliminarna navodila za sodelovanje sreda, 3. oktober 2007 razdelitev vzorcev MP-Odpadne vode 15 30. oktober 2007 Zadnji rok za oddajo rezultatov 30. november 2007 Poročilo o rezultatih MP-Odpadne vode 15 Tabela 2: Sestava Tehničnega odbora za MP-Odpadne vode 15 Marjana Kovačič dipl.ing. Predstavnica MOP-ARSO dr. Katja Otrin-Debevc Predstavnica SA doc. dr. Nineta Majcen MVZT-MIRS prof. dr. Marjan Veber FKKT Majda Rola dipl. ing. Talum-predstavnica udeležencev prof. dr. Milenko Roš dr. Andreja Drolc (namestnik koordinatorja) Predstavniki organizatorja Kemijskega inštituta dr. Magda Cotman (koordinator) 2. 2 Udeleženci Za sodelovanje v MP-Odpadne vode 15 se je prijavilo 38 laboratorijev iz Slovenije in 8 iz tujine, dva udeleženca nista oddala rezultatov. 2.3 Vzorci Za MP-Odpadne vode 15 smo pripravili dva vzorca S1 in S2 za določitev KPK in TOC (totalni organski ogljik); vzorca K1 in K2 za določitev aluminija, kadmija, svinca in železa, vzorca A1 in A2 za določitev flurida, klorida, o-fosfata, sulfata. Vzorci K1-Cr za določitev kroma(vi), HTD1 za določitev celotnega vezanega dušika, H1 za določitev 1/83

amonijevega dušika, D1 za določitev anionskih tenzidov ter BTX 1 za določitev benzena, toluena, etilbenzena, stirena, o-ksilena, m-ksilena, p-ksilena so imeli le en koncentracijski nivo. Tabela 3: Oznake in značilnosti posameznih vzorcev Oznaka vzorca Vrsta vzorca Parametri Konc. območje A1 A1 A1 A1 A2 A2 A2 A2 BTX1 BTX1 BTX1 BTX1 BTX1 BTX1 BTX1 D1 H1 HTD1 K1 K1 Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Količina vzorca Embalaža Cl 0,5-50 mg/l 500 ml Polietilenska plastenka F 0,5-50 mg/l 500 ml Polietilenska plastenka opo4 0,5-50 mg/l 500 ml Polietilenska plastenka SO4 0,5-50 mg/l 1000 ml Polietilenska plastenka Cl 50-500 mg/l 500 ml Polietilenska plastenka F 5-50 mg/l 500 ml Polietilenska plastenka opo4 5-50 mg/l 500 ml Polietilenska plastenka SO4 50-500 mg/l 500 ml Polietilenska plastenka benz 10-1000 µg/l 10 ml Steklena ampula ETB 10-1000 µg/l 10 ml Steklena ampula mksi 10-1000 µg/l 10 ml Steklena ampula oksi 10-1000 µg/l 10 ml Steklena ampula pksi 10-1000 µg/l 10 ml Steklena ampula str 10-1000 µg/l 10 ml Steklena ampula tol 10-1000 µg/l 10 ml Steklena ampula AnT 0,1-100 mg/l 500 ml Polietilenska plastenka NH4-N 1-100 mg/l 500 ml Polietilenska plastenka SkN 10-500 mg/l 500 ml Polietilenska plastenka Al 10-200 µg/l 500 ml Polietilenska plastenka Cd 10-200 µg/l 500 ml Polietilenska plastenka 2/83

K1 K1 K1-Cr K2 K2 K2 K2 S1 S1 S2 S2 Oznaka vzorca Vrsta vzorca Parametri Konc. območje Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina Umetno pripravljena raztopina koncentracijsko območje je okvirno in lahko odstopa Količina vzorca Embalaža Fe 10-200 µg/l 500 ml Polietilenska plastenka Pb 10-200 µg/l 500 ml Polietilenska plastenka Cr6 100-1000 µg/l 500 ml Polietilenska plastenka Al 200-2000 µg/l 1000 ml Polietilenska plastenka Cd 200-2000 µg/l 500 ml Polietilenska plastenka Fe 200-2000 µg/l 500 ml Polietilenska plastenka Pb 200-2000 µg/l 500 ml Polietilenska plastenka KPK 3-150 mg/l 250 ml Polietilenska plastenka TOC 1-50 mg/l 250 ml Polietilenska plastenka KPK 300 mg/l 250 ml Polietilenska plastenka TOC 50-700 mg/l 250 ml Polietilenska plastenka 2.4 Razdeljevanje vzorcev Predstavniki laboratorijev so prevzeli vzorce v prostorih Kemijskega inštituta in jih med prevozom hranili v prenosnih hladilnih skrinjah. Udeleženci MP-Odpadne vode 15 so dobili skupaj z vzorci tudi navodila za varno ravnaje z vzorci. Določitve so izvedli po postopkih, ki so predpisani v standardih, oziroma po drugih validiranih hišnih laboratorijskih postopkih. Vsak parameter so določili v treh paralelnih določitvah. Rezultate so udeleženci poslali organizatorju na pripravljenih elektronskih obrazcih, na katerih so tudi podatki o postopkih. 2.5 Zagotavljanje kakovosti na Kemijskem inštitutu Vzorce smo pripravljali v skladu s predpisi za zagotavljanje kakovosti. Uporabljamo le steklovino (pipete, merilne buče), ki ima ustrezne certifikate. Homogenost in stabilnost vzorcev smo potrdili z ustreznimi študijami. Metode za študij homogenosti in stabilnosti, ki jih uporabljamo v Laboratoriju za kemijo, biologijo in tehnologijo vod, so akreditirane po standardu SIST EN ISO/IEC 17025. Za kontrolo kakovosti uporabljamo: kontrole karte, referenčne materiale ter redno sodelujemo v mednarodnih medlaboratorijskih primerjavah. 3/83

2.6 Zagotavljanje homogenosti in stabilnosti vzorcev Študije homogenosti in stabilnosti vzorcev smo izvedli: za vse parametre pa na Kemijskem inštitutu, v Laboratoriju za kemijo, biologijo in tehnologijo vod. Vzorce za določanje anionskih tenzidov in BTX smo kupili pri drugem organizatorju medlaboratorijskih preskušanj, ki zagotavlja stabilnost in homogenost vzorcev. 2.6.1 Homogenost vzorcev Ker vzorci realne odpadne vode vsebujejo delce, smo vzorce odpadne vode prefiltrirali. Homogenost med steklenicami smo preverili tako, da smo iz serije vzorcev naključno izbrali ustrezno število steklenic in med njimi preverili homogenost. V navodilih smo sodelujoče laboratorije opozorili, da morajo vzorce ustrezno homogenizirati. Podrobni rezultati študije homogenostii so v Prilogi 1, medtem ko so zbirni rezultati v Tabeli 4. Tabela 4: Rezultati študije homogenosti vzorcev v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Parameter Enota Povpr. vrednost Stand. odmik Uporabljena metoda A1 Cl mg/l 14,3 0,1 ISO 10304-2 IC A1 F mg/l 2,34 0,05 ISO 10304-2 IC A1 opo4 mg/l 3,36 0,02 ISO 10304-2 IC A1 SO4 mg/l 18,6 0,3 ISO 10304-2 IC A2 Cl mg/l 274 2 ISO 10304-2 IC A2 F mg/l 14,0 0 ISO 10304-2 IC A2 opo4 mg/l 21,5 0,4 ISO 10304-2 IC A2 SO4 mg/l 135 2,9 ISO 10304-2 IC K1 Al µg/l 57,5 1,6 SIST EN 11885 ICP-AES K1 Cd µg/l 131 2 SIST EN 11885 ICP-AES K1 Fe µg/l 61,2 2,2 SIST EN 11885 ICP-AES K1 Pb µg/l 26,8 0,6 SIST EN 11885 ICP-AES K2 Al µg/l 1104 7 SIST EN 11885 ICP-AES K2 Cd µg/l 763 3 SIST EN 11885 ICP-AES K2 Fe µg/l 1383 5 SIST EN 11885 ICP-AES K2 Pb µg/l 273 4 SIST EN 11885 ICP-AES S1 KPK mg/l 46,8 1,6 SIST ISO 6060, oksidacija, titracija S2 KPK mg/l 346 10 SIST ISO 6060 oksidacija, titracija H1 NH4-N mg/l 49,2 0,4 SIST ISO 5664, destilacija, titrimerija Kl-Cr Cr(VI) µg/l SIST ISO 11083 spektrofotometrija-1,5 667 1 difenilkarbazid Vsi vzorci uporabljeni v MP-Odpadne vode 15 ustrezajo kriteriju s BB < 1/3 s L (standardni odmik med steklenicami je manjši od ene tretjine standardnega odmika med rezultati udeležencev). Izračunani standardni odmiki v steklenicah in med steklenicami potrjujejo, da so vzorci dovolj homogeni, da smo jih razdelili med udeležence MP-Odpadne vode 15. 2.6.2 Stabilnost vzorcev Zaradi problemov s stabilnostjo odpadnih vod smo izvedli pred razdelitvijo vzorcev med udeležence medlaboratorijskega preskušanja študijo stabilnosti vzorcev. Ugotovili smo, da različne temperature bistveno ne vplivajo na stabilnost vzorcev, zato smo vzporedno z MP- Odpadne vode 15 izvedli študijo stabilnosti vzorcev pri 4 C. 4/83

Podrobnejši rezultati študije stabilnosti so v Prilogi 1. Če so vzorci ustrezno hranjeni, se koncentracije parametrov med trajanjem medlaboratorijske primerjave (1 mesec) ne spreminjajo. 2.7 Vrednotenje rezultatov Vsak laboratorij, ki je sodeloval v MP-Odpadne vode 15, je dobil naključno številko (identifikacijska številka). Identiteta laboratorija (povezava med številko in imenom laboratorija) je znana le koordinatorju sheme in njegovemu namestniku. Laboratorij so dobili identifikacijsko številko v zaprti kuverti ob prejemu vzorcev in s to številko so predstavljeni njihovi rezultati. Laboratoriji so oddali rezultate na pripravljenih elektronskih obrazcih. Rezultate laboratorijev smo vrednotili s pomočjo statističnih metod v ISO 13528 (Statistical methods for use in proficiency testing by interlaboratory comparison). V skladu z novim standardom (ISO 13528) za statistično obdelavo rezultatov iz medlaboratorijskih primerjav smo referenčno sprejeto vrednost (consensus value) izračunali kot mediano rezultatov udeležencev. S takim izračunom se zmanjša vpliv ubežnikov na rezultat, zato testi izločanja ubežnikov niso več potrebni. 2.8 Določanje referenčne vrednosti Referenčno vrednost za posamezne parametre smo določali :»Sprejeta vrednost«(consensus value): to je mediana vrednosti, ki so jih poročali laboratoriji, ki določajo posamezen parameter po standardni metodi. iz referenčnih merjenj, opravljenih na KI z metodo ionske kromatografije (fluorid, klorid, ortofosfat, sulfat). Referenčno vrednost, ki smo jo dobili skupaj z materialom od organizatorja medlaboratorijskih preskušanj (anionski tenzidi in BTX). V Tabeli 5 so rezultati izračunov. 5/83

Tabela 5: Rezultati udeležencev in rezultati za izračun referenčne vrednosti "Surovi" rezultati Referenčna vrednost Oznaka Parameter Enota vzorca Srednja Stand. Število Mediana Referenčna vrednost odmik rezult. vrednost A1 Cl mg/l 14,5 1,0 30 14,3 A1 F mg/l 3,02 2,58 18 2,34 A1 opo4 mg/l 4,23 3,56 27 3,36 A1 SO4 mg/l 19,5 3,1 26 18,6 A2 Cl mg/l 273 18 28 274 A2 F mg/l 13,6 3,7 17 14,0 A2 opo4 mg/l 22,5 9,4 27 21,5 A2 SO4 mg/l 143 16 28 135 BTX1 benz µg/l 17,2 15,2 7 11,2 BTX1 ETB µg/l 55,9 27,0 7 46,5 BTX1 mksi µg/l 41,5 27,5 4 31,2 BTX1 oksi µg/l 28,4 12,2 7 24,0 BTX1 pksi µg/l 30,4 17,2 4 21,8 BTX1 str µg/l 20,5 1,4 5 21,4 BTX1 tol µg/l 32,3 18,2 7 25,6 D1 AnT mg/l 57,9 6,5 11 56,0 H1 NH4-N mg/l 44,5 8,4 32 46,1 HTD1 SkN mg/l 57,8 4,5 20 57,0 K1 Al µg/l 60,4 20,6 19 53,2 K1 Cd µg/l 127 11 24 129 K1 Fe µg/l 66,3 16,7 28 68,1 K1 Pb µg/l 32,8 7,8 21 31,1 K1-Cr Cr(VI) µg/l 653 68 23 661 K2 Al µg/l 1137 106 20 1150 K2 Cd µg/l 787 48 24 798 K2 Fe µg/l 1467 169 29 1457 K2 Pb µg/l 302 38 24 302 S1 KPK mg/l 50,5 7,7 37 50,2 S1 TOC mg/l 20,9 2,1 13 20,0 S2 KPK mg/l 335 27 38 329 S2 TOC mg/l 136 9 14 134 Z = Xi X σ X- referenčna vrednost določena po enem od zgoraj opisanih postopkov (točka 2.8) σ standardna devijacija sheme σ = CV pred X CV pred -predpisan kriterij za standardni odmik, določen glede na zahteve o kvaliteti rezultatov Kriteriji uspešnosti so naslednji: Z 2 zadovoljivo 2< Z <3 vprašljivo Z 3 nezadovoljivo 6/83

Za vse rezultate smo izračunali "Z vrednosti", ki so v tabelah v Prilogi 2, grafična predstavitev pa je v Prilogi 4. V Tabeli 6 so referenčne vrednosti in območja, v katerih so bili rezultati udeležencev zadovoljivi ( Z 2). Tabela 6: Podatki za izračun "Z vrednosti" in območja zadovoljivih rezultatov Oznaka vzorca Parameter Enota CV Referenčna Meje vrednost spodnja zgornja A1 Cl mg/l 10% 14,3 11,4 17,2 A1 F mg/l 10% 2,34 1,87 2,81 A1 opo4 mg/l 10% 3,36 2,69 4,03 A1 SO4 mg/l 10% 18,6 14,8 22,3 A2 Cl mg/l 5% 274 247 301 A2 F mg/l 5% 14,0 12,6 15,4 A2 opo4 mg/l 5% 21,5 19,3 23,6 A2 SO4 mg/l 5% 135 121 148 BTX1 benz µg/l 10% 11,2 8,96 13,4 BTX1 ETB µg/l 10% 46,5 37,2 55,8 BTX1 mksi µg/l 10% 31,2 25,0 37,4 BTX1 oksi µg/l 10% 24 19,2 28,8 BTX1 pksi µg/l 10% 21,8 17,4 26,2 BTX1 str µg/l 10% 21,4 17,1 25,7 BTX1 tol µg/l 10% 25,6 20,5 30,7 D1 AnT mg/l 10% 56 44,8 67,2 H1 NH4-N mg/l 5% 46,1 41,5 50,7 HTD1 SkN mg/l 5% 57,0 51,3 62,7 K1 Al µg/l 10% 53,2 42,6 63,8 K1 Cd µg/l 10% 129 103 155 K1 Fe µg/l 10% 68,1 54,48 81,7 K1 Pb µg/l 10% 31,1 24,9 37,3 K1-Cr Cr(VI) µg/l 5% 661 595 727 K2 Al µg/l 5% 1150 1035 1265 K2 Cd µg/l 5% 798 718 878 K2 Fe µg/l 5% 1457 1311 1603 K2 Pb µg/l 5% 302 272 332 S1 KPK mg/l 5% 50,2 45,2 55,2 S1 TOC mg/l 10% 20,0 16,0 24,0 S2 KPK mg/l 2,5% 329 312 345 S2 TOC mg/l 5% 134 121 147 Vsak laboratorij v medlaboratorijski primerjavi lahko sodeluje s poljubnim številom parametrov oziroma vzorcev. Vsak laboratorij dobi zaključno poročilo ter tudi potrdilo o sodelovanju v medlaboratorijski primerjavi. Na njem je: ime in naslov laboratorija; ime medlaboratorijske primerjave; datum izdaje potrdila; našteti parametri, s katerimi je sodeloval; podpisi. Rezultati udeležencev so predstavljeni v Prilogi 5. 7/83

3. ZAKLJUČKI Vsak laboratorij, ki opravlja meritve v odpadnih vodah, mora uvesti sistem kontrole kakovosti. Sistem vključuje statistično kontrolo v samem laboratoriju, primerjavo rezultatov meritev dobljenih z različnimi metodami, merjenje certificiranih referenčnih materialov in sodelovanje v medlaboratorijskih primerjavah. Na Kemijskem inštitutu, v Laboratoriju za kemijo, biologijo in tehnologijo vod, zaradi tega nadaljujemo z organizacijo medlaboratorijske primerjave za laboratorije, ki analizirajo odpadne vode. Podobno kot v prejšnjih preskušanjih je tudi v MP-Odpadne vode 15 sodelovalo 46 udeležencev, večinoma iz Slovenije, osem jih je bilo tudi iz Hrvaške. Dva udeleženca zaradi tehničnih težav nista oddala rezultatov. Za MP-Odpadne vode 15 smo pripravili vzorce za določitev naslednjih parametrov: KPK, TOC, kovin (Al, Cd, Pb, Fe), anionov (flurida, klorida, o-fosfat, sulfata), amonijevega in celotnega vezanega dušika, anionskih tenzidov, kroma(vi) in BTX. Vzorce za določanje anionskih tenzidov in BTX smo dobili skupaj z referenčno vrednostjo od drugega organizatorja medlaboratorijskih preskušanj. V LO5 pa smo izvedli referenčna merjenja za določitev klorida, flurida, ortofosfata in sulfata z metodo ionske kromatografije. 8/83

PRILOGA 1 REZULTATI ŠTUDIJA HOMOGENOSTI IN STABILNOSTI 9/83

Določanje homogenosti vzorcev Tabela 1-1: Ovrednotenje homogenosti vzorca A1 za določitev klorida v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l A1 vz št 13 14,3 0,1 A1 vz št 25 14,2 0,1 A1 vz št 26 14,3 0,0 Srednja vrednost, mg/l 14,3 Standardni odmik, mg/l 0,1 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 0,3 Tabela 1-2: Ovrednotenje homogenosti vzorca A2 za določitev klorida v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l A2 vz št 25 272 1 A2 vz št 28 274 3 A2 vz št 41 275 2 Srednja vrednost, mg/l 274 Standardni odmik, mg/l 2 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 7 Tabela 1-3: Ovrednotenje homogenosti vzorca A1 za določitev flourida v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l A1 vz št 13 2,28 0,02 A1 vz št 25 2,37 0,01 A1 vz št 26 2,36 0,01 Srednja vrednost, mg/l 2,34 Standardni odmik, mg/l 0,05 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 0,05 Tabela 1-4: Ovrednotenje homogenosti vzorca A2 za določitev flourida v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l A2 vz št 25 14,0 0,06 A2 vz št 28 14,0 0,12 A2 vz št 41 14,0 0,06 Srednja vrednost, mg/l 14,0 Standardni odmik, mg/l 0,0 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 0,4 10/83

Tabela 1-5: Ovrednotenje homogenosti vzorca A1 za določitev ortofosfata v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l A1 vz št 13 3,34 0,09 A1 vz št 25 3,32 0,06 A1 vz št 26 3,39 0,1 Srednja vrednost, mg/l 3,36 Standardni odmik, mg/l 0,02 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 0,15 Tabela 1-6: Ovrednotenje homogenosti vzorca A2 za določitev ortofosfata v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l A2 vz št 25 21,4 0,6 A2 vz št 28 21,9 0,0 A2 vz št 41 21,2 0,7 Srednja vrednost, mg/l 21,5 Standardni odmik, mg/l 0,4 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 0,8 Tabela 1-7: Ovrednotenje homogenosti vzorca A1 za določitev sulfata v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l A1 vz št 13 18,8 0,1 A1 vz št 25 18,7 0,2 A1 vz št 26 18,3 0,0 Srednja vrednost, mg/l 18,6 Standardni odmik, mg/l 0,3 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 0,4 Tabela 1-8: Ovrednotenje homogenosti vzorca A2 za določitev sulfata v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l A2 vz št 25 137 1,0 A2 vz št 28 131 2,1 A2 vz št 41 135 0,6 Srednja vrednost, mg/l 135 Standardni odmik, mg/l 2,9 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 3 11/83

Tabela 1-9: Ovrednotenje homogenosti vzorca K1 za določitev aluminija v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l K1 vz št.2 57,6 2,3 K1 vz št. 12 59,1 1,2 K1 vz št.14 56,0 1,8 Srednja vrednost, µg/l 57,5 Standardni odmik, µg/l 1,6 Merilna negotovost meritev (k=2), µg/l 12 Tabela 1-10: Ovrednotenje homogenosti vzorca K2 za določitev aluminija v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l K2 vz št. 5 1112 10 K2 vz št. 7 1101 8 K2 vz št.22 1099 7 Srednja vrednost, µg/l 1104 Standardni odmik, µg/l 7 Merilna negotovost meritev (k=2), µg/l 220 Tabela 1-11: Ovrednotenje homogenosti vzorca K1 za določitev kadmija v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l K1 vz št.2 132 5 K1 vz št. 12 128 2 K1 vz št.14 132 4 Srednja vrednost, µg/l 131 Standardni odmik, µg/l 2 Merilna negotovost meritev (k=2), µg/l 26 Tabela 1-12: Ovrednotenje homogenosti vzorca K2 za določitev kadmija v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l K2 vz št. 5 765 5 K2 vz št. 7 760 10 K2 vz št.22 762 10 Srednja vrednost, µg/l 763 Standardni odmik, µg/l 3 Merilna negotovost meritev (k=2), µg/l 152 12/83

Tabela 1-13: Ovrednotenje homogenosti vzorca K1 za določitev svinca v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l K1 vz št.2 27,2 1,8 K1 vz št. 12 26,1 1,0 K1 vz št.14 27,0 2,1 Srednja vrednost, µg/l 26,8 Standardni odmik, µg/l 0,6 Merilna negotovost meritev (k=2), µg/l 8 Tabela 1-14: Ovrednotenje homogenosti vzorca K2 za določitev svinca v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l K2 vz št. 5 278 4 K2 vz št. 7 271 4 K2 vz št.22 269 3 Srednja vrednost, µg/l 273 Standardni odmik, µg/l 4 Merilna negotovost meritev (k=2), µg/l 81 Tabela 1-15: Ovrednotenje homogenosti vzorca K1 za določitev železa v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l K1 vz št.2 63,6 1,3 K1 vz št. 12 59,3 1,8 K1 vz št.14 61,0 0,4 Srednja vrednost, µg/l 61,2 Standardni odmik, µg/l 2,2 Merilna negotovost meritev (k=2), µg/l 8 Tabela 1-16: Ovrednotenje homogenosti vzorca K2 za določitev železa v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l K2 vz št. 5 1383 8 K2 vz št. 7 1389 2 K2 vz št.22 1378 12 Srednja vrednost, µg/l 1383 Standardni odmik, µg/l 5 Merilna negotovost meritev (k=2), µg/l 138 13/83

Tabela 1-17: Ovrednotenje homogenosti vzorca S1 za določitev KPK v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l S1 vz št. 1 44,7 2,9 S1 vz št. 24 46,3 2,9 S1 vz št.27 48,0 0,0 S1 vz št.32 48,0 0,0 Srednja vrednost, mg/l 46,8 Standardni odmik, mg/l 1,6 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 2,0 Tabela 1-18: Ovrednotenje homogenosti vzorca S2 za določitev KPK v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l S2 vz št.15 351 1,7 S2 vz št.27 353 0,0 S2 vz št.45 334 0,0 Srednja vrednost, mg/l 346 Standardni odmik, mg/l 10 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 11 Tabela 1-19: Ovrednotenje homogenosti vzorca H1 za določitev amonijevega dušika v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l H1 vz št 12 48,7 0,2 H1 vz št. 22 48,5 0,6 H1 vz št. 41 50,4 0,3 Srednja vrednost, mg/l 49,2 Standardni odmik, mg/l 1,0 Merilna negotovost meritev (k=2), mg/l 1,5 Tabela 1-20: Ovrednotenje homogenosti vzorca K1-Cr za določitev kroma(vi) v MP-Odpadne vode 15 Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l K1-Cr vz.št. 15 668 3 K1-Cr vz.št. 36 666 0 K1-Cr vz.št. 46 666 0 Srednja vrednost, µg/l 667 Standardni odmik, µg/l 1 Merilna negotovost meritev (k=2), µg/l - 14/83

Določanje stabilnosti vzorcev Tabela 1-21: Ovrednotenje stabilnosti vzorca A1 za določitev klorida v MP- Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 8.10.2007 A1 vz št 13 14,3 0,1 12.10.2007 A1 vz št 13 14,2 0,1 19.10.2007 A1 vz št 13 14,3 0,0 Tabela 1-22: Ovrednotenje stabilnosti vzorca A2 za določitev klorida dušika v MP- Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 8.10.2007 A2 vz št 28 272 2 12.10.2007 A2 vz št 28 264 1 19.10.2007 A2 vz št 28 257 2 Tabela 1-23: Ovrednotenje stabilnosti vzorca A1 za določitev flourida v MP- Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 8.10.2007 A1 vz št 13 2,28 0,02 12.10.2007 A1 vz št 13 2,33 0,01 19.10.2007 A1 vz št 13 2,33 0,02 Tabela 1-24: Ovrednotenje stabilnosti vzorca A2 za določitev flourida v MP- Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 8.10.2007 A2 vz št 28 14,0 0,1 12.10.2007 A2 vz št 28 14,1 0,1 19.10.2007 A2 vz št 28 14,3 0,0 Tabela 1-25: Ovrednotenje stabilnosti vzorca A1 za določitev ortofosfata v MP- Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 8.10.2007 A1 vz št 13 3,34 0,09 12.10.2007 A1 vz št 13 3,26 0,01 19.10.2007 A1 vz št 13 3,27 0,07 15/83

Tabela 1-26: Ovrednotenje stabilnosti vzorca A2 za določitev ortofosfata v MP- Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 8.10.2007 A2 vz št 28 21,9 0,0 12.10.2007 A2 vz št 28 21,3 0,1 19.10.2007 A2 vz št 28 21,4 0,1 Tabela 1-27: Ovrednotenje stabilnosti vzorca A1 za določitev sulfata v MP- Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 8.10.2007 A1 vz št 13 18,8 0,1 12.10.2007 A1 vz št 13 18,7 0,0 19.10.2007 A1 vz št 13 18,7 0,2 Tabela 1-28: Ovrednotenje stabilnosti vzorca A2 za določitev sulfata v MP- Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 8.10.2007 A2 vz št 28 137 1 12.10.2007 A2 vz št 28 136 1 19.10.2007 A2 vz št 28 132 2 Tabela 1-29: Ovrednotenje stabilnosti vzorca K1 za določitev aluminija v MP- Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l 3.10.2007 K1 vz. st. 2 57,6 2,3 10.10.2007 K1 vz. st. 2 46,6 1,1 17.10.2007 K1 vz. st. 2 57,0 0,7 Tabela 1-30: Ovrednotenje stabilnosti vzorca K2 za določitev aluminija v MP- Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l 3.10.2007 K2 vz št 5 1112 10 10.10.2007 K2 vz št 5 1123 12 17.10.2007 K2 vz št 5 1096 8 Tabela 1-31: Ovrednotenje stabilnosti vzorca K1 za določitev kadmija v MP- Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l 3.10.2007 K1 vz. st. 2 132 5 10.10.2007 K1 vz. st. 2 133 8 17.10.2007 K1 vz. st. 2 131 3 16/83

Tabela 1-32: Ovrednotenje stabilnosti vzorca K2 za določitev kadmija v MP- Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l 3.10.2007 K2 vz št 5 765 5 10.10.2007 K2 vz št 5 776 5 17.10.2007 K2 vz št 5 764 4 Tabela 1-33: Ovrednotenje stabilnosti vzorca K1 za določitev svinca v MP-Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l 3.10.2007 K1 vz. st. 2 27,2 1,8 10.10.2007 K1 vz. st. 2 27,8 0,4 17.10.2007 K1 vz. st. 2 27,0 1,2 Tabela 1-34: Ovrednotenje stabilnosti vzorca K2 za določitev svinca v MP-Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l 3.10.2007 K2 vz št 5 278 4 10.10.2007 K2 vz št 5 300 2 17.10.2007 K2 vz št 5 287 1 Tabela 1-35: Ovrednotenje stabilnosti vzorca K1 za določitev železa v MP-Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l 3.10.2007 K1 vz. st. 2 63,6 1,3 10.10.2007 K1 vz. st. 2 61,0 0,6 17.10.2007 K1 vz. st. 2 65,0 1,3 Tabela 1-36: Ovrednotenje stabilnosti vzorca K2 za določitev železa v MP-Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l 3.10.2007 K2 vz št 5 1383 8 10.10.2007 K2 vz št 5 1448 12 17.10.2007 K2 vz št 5 1383 6 17/83

Tabela 1-37: Ovrednotenje stabilnosti vzorca S1 za določitev KPK v MP-Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 1.10.2007 S1 vz št. 1 44,7 2,9 8.10.2007 S1 vz št. 1 47,0 0,0 15.10.2007 S1 vz št. 1 47,0 5,2 Tabela 1-38: Ovrednotenje stabilnosti vzorca S2 za določitev KPK v MP-Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 1.10.2007 S2 vz št.15 353 0 8.10.2007 S2 vz št.15 332 5 15.10.2007 S2 vz št.15 316 5 Tabela 1-39: Ovrednotenje stabilnosti vzorca H1 za določitev amonijevega dušikav MP-Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), mg/l Standardni odmik, mg/l 2.10.2007 H1 vz št. 8 48,7 0,2 9.10.2007 H1 vz št. 8 48,2 1,1 16.10.2007 H1 vz št. 8 48,7 0,6 Tabela 1-40: Ovrednotenje stabilnosti vzorca K1-Cr za določitev kroma(vi) v MP- Odpadne vode 15 Datum Oznaka vzorca Rezultati (povprečna vrednost), µg/l Standardni odmik, mg/l 3.10.2007 K1-Cr vz.št. 15 668 3 9.10.2007 K1-Cr vz.št. 20 669 6 16.10.2007 K1-Cr vz.št. 20 665 6 18/83

PRILOGA 2 POROČANI REZULTATI 19/83

Tabela 2-1: Rezultati določitev klorida vzorcu A1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda številka meritev Merilna negotovost Z vrednost 1502 11,7 0,9 4 SIST ISO 10304-2 IC 1 1,8-1,82 1503 14,5 0,4 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,2 2,5 0,14 1504 14,2 0,3 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,02 2,1-0,07 1505 13,4 0,15 3 1-0,63 1506 13,9 0,044 5 SIST ISO 9297 TITRACIJA PO MOHRO 1508 14,9 1,1 7 SIST ISO 9297 TITRACIJA PO MOHRO 2 0,82-0,28 1 0 0,42 1509 13,5 0,325 4 SIST ISO 10304-2 IC 2 1,6-0,56 1510 14,4 0,12 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,2 0,07 1511 15,5 0,067 6 Merck Spectroquant 1.14897.0001 0,31 0,84 1512 17 0,4 3 kapilarna elektroforeza-indirektna 1 0,5 1,89 detekcija anionov 1513 13,1 0,06 3 Dr. Lange kivetni test 1-0,84 1516 15,3 0 2 HRN ISO 9297 10 0 0,70 1517 16 0,29 3 SIST ISO 9297 TITRACIJA PO 1 1,19 MOHRO 1521 14,63 0,14 4 SPEKTROFOTOMETRIČNO 0,05 0,23 1522 14,7 1,5 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,1 0 0,28 1523 13,5 0,1 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,1-0,56 1526 14,3 0,04 3 SIST ISO 9297 TITRACIJA PO 5 0,14 0 MOHRO 1527 14,4 0,4 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,96 1,7 0,07 1529 15,8 0,404 3 SIST ISO 9297 TITRACIJA PO MOHRO 2,5 1,3 1,05 1530 14,7 1,3 3 ASTM D512-04, TEST METHOD 1 0,59 0,28 A 1531 15,2 1,9 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,3 2,4 0,63 1533 14,6 0,13 2 DIN 38405 POTENCIOMETRIČNA TITRACIJA 1537 14,4 0,1 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,02 0,07 1538 14,4 0,1 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,07 1539 14,2 0,09 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,03 0,3-0,07 1543 14,3 0,5 5 SIST ISO 9297 TITRACIJA PO MOHRO 0,21 2 0 1546 14,4 0 0 interna 0 0 0,07 1547 14,18 2 4 ISO 9297 2 0-0,08 1551 13,8 ASTM 512-89, Test Method A -0,35 20/83

Tabela 2-2: Rezultati določitev flourida v vzorcu A1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka meritev Z vrednost 1502 2,63 0,02 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,1 0,39 1,24 1503 2,28 0,09 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,1 0,34-0,26 1504 2,24 0,06 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,005 0,45-0,43 1506 2,62 0,076 6 St. Methods, 17th Ed. 1989, 4500F- 0,1 0,33 1,20 method B, D 1508 2,41 0,11 7 SIST ISO 10359-1 0,02 0 0,30 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 1509 2,24 0,007 4 SIST ISO 10304-2 IC 2 0,2-0,43 1510 2,29 0,01 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,1-0,21 1512 2,3 0,06 3 kapilarna elektroforeza-indirektna 1 0,5-0,17 detekcija anionov 1521 2,25 0,22 3 SIST ISO 10359-1 0,02-0,38 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 1522 2,1 0,2 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,1 0-1,03 1524 2,28 0,024 3 SIST ISO 10359-1 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 1529 2,24 0,057 3 SIST ISO 10359-1 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 1531 13,2 0,2 3 SIST ISO 10359-1 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 1532 2,36 0,016 3 SIST ISO 10359-1 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 1537 2,33 0,02 3 SIST ISO 10359-1 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 0,05 0,13-0,26 0,2 0,16-0,43 0,1 1,8 46,41 0,6 0,09 0,04-0,04 1538 2,27 0,02 3 SIST ISO 10359-1 0,014 0,29-0,30 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 1547 4,11 0,5 5 spektrofotometrična 0,05 0 7,56 1550 2,29 0,0179 3 SIST ISO 10359-1 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 0,1 0,0103-0,21 21/83

Tabela 2-3: Rezultati določitev ortofosfata v vzorcu A1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost Z vrednost številka meritev 1502 3,59 0,06 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,1 0,7 0,68 1503 3,36 0,33 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,02 0,44 0 RAZKLOP, SPEKTR 1504 3,51 0,02 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,008 0,53 0,45 1505 3,29 0,03 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, RAZKLOP, SPEKTR 1506 3,5 0,085 10 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, RAZKLOP, SPEKTR 1508 3,39 0,1 12 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, RAZKLOP, SPEKTR 0,02-0,21 0,04 0,34 0,42 0,02 0 0,09 1510 10,3 0,06 4 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,05 20,65 RAZKLOP, SPEKTR 1511 3,21 0,008 6 MerckSpectroquant 1.14543.0001 0,03-0,45 1512 3,36 0,01 3 kapilarna elektroforeza-indirektna detekcija anionov 1 0,5 0 1515 3,41 0,04 3 SPEKTROFOTOMETRIČNO 0,5 0,15 (dr.lange) 1516 3,47 0,069 3 ISO 6878 0,03 0 0,33 1517 3,45 0,18 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,27 RAZKLOP, SPEKTR 1522 3,1 0,3 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,1 0-0,77 1523 3,31 0,08 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,07-0,15 1525 3,37 0,04 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,02 0,03 RAZKLOP, SPEKTR 1526 3,32 0,02 4 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,005-0,12 RAZKLOP, SPEKTR 1527 3,28 0,04 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,84 0,46-0,24 1529 3,28 0,063 4 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,05 0,3-0,24 RAZKLOP, SPEKTR 1531 2,96 0,1 6 ISO 15681-2 0,02 0,3-1,19 1532 3,29 0,018 3 SIST ISO 6878 SEKC1 0,000 013-0,21 1533 3,31 0,027 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, RAZKLOP, SPEKTR -0,15 1537 20,7 0,2 3 SIST EN ISO 6878 (2004) 0,001 51,61 1538 3,33 0,02 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, RAZKLOP, SPEKTR 1539 3,54 0,03 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,005 0,1 0,54 1543 3,46 0,05 4 ISO 11885 ICP OES 0,02 0,3 1546 3,06 0 0 interna metoda 0 0-0,89 1547 3,12 0,2 4 APHA-AWWA-WEF 0,05 0-0,71-0,09 22/83

Tabela 2-4: Rezultati določitev sulfata v vzorcu A1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda številka meritev Merilna negotovost Z vrednost 1502 21,1 0,26 4 SIST ISO 10304-2 IC 1 3,4 1,34 1503 18,9 0,5 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,5 2,1 0,16 1504 18,1 0,5 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,02 2,7-0,27 1505 27,4 0 2 SIST ISO 9280 GRAVIMETRIJA 10 4,73 1506 15,9 0,36 4 SIST ISO 9280 GRAVIMETRIJA 10 1-1,45 1508 18,7 0,9 5 SIST ISO 9280 GRAVIMETRIJA 10 0 0,05 1509 17,5 0,438 4 SIST ISO 10304-2 IC 2 2,5-0,59 1510 18,6 0,15 3 SIST ISO 10304-2 IC 1 0 1512 19,5 0,35 3 kapilarna elektroforeza-indirektna detekcija anionov 1 0,5 0,48 1516 22,3 2,9 2 HRN ISO 9280 10 0 1,99 1522 16,8 1,7 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,1 0-0,97 1523 18,4 0,3 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,1-0,11 1524 15,7 0,84 4 SM 4500 - SO42- - D 10 1,4-1,56 1526 16,5 0,15 4 SIST ISO 9280 GRAVIMETRIJA 0-1,13 1527 18,6 0,1 4 SIST ISO 10304-2 IC 1,71 2,3 0 1530 19,5 0,89 3 SIST ISO 9280 GRAVIMETRIJA 10 1,7 0,48 1531 18,6 0,21 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,2 1,9 0 1532 18,5 0,9 3 ASTM D516-B 3-0,05 1533 20,7 1,5 3 gravimetrija 1,13 1537 18,7 0,2 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,04 0,05 1538 19,4 0,1 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,43 1539 19,4 0,006 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,03 0,2 0,43 1543 19,7 0,2 4 ISO 11885 ICP OES 0,06 0,59 1546 29,6 0 0 interna 0 0 5,91 1547 18,84 2 5 Forschrung 14 Nr.3 5 0 0,13 1551 20,3 HRN EN ISO 10304-1/98IC 0,91 23/83

Tabela 2-5: Rezultati določitev klorida v vzorcu A2 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda številka meritev Merilna negotovost Z vrednost 1502 257 2 4 SIST ISO 10304-2 IC 1 21-1,24 1503 266 2 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,2 45-0,58 1504 275 17 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,02 41 0,07 1505 257,3 1,15 3 1-1,22 1506 264 0,816 10 SIST ISO 9297 TITRACIJA PO MOHRO 1508 260 3 11 SIST ISO 9297 TITRACIJA PO MOHRO 2 15,5-0,73 1 0-1,02 1509 264 3,9 6 SIST ISO 10304-2 IC 2 31,7-0,73 1510 254 2,83 2 SIST ISO 10304-2 IC 0,2-1,46 1511 295 5,468 6 Merck Spectroquant 1.14897.0001 0,31 1,53 1512 282 3 3 kapilarna elektroforeza-indirektna 1 1 0,58 detekcija anionov 1513 275 2,35 3 Dr.Lange kivetni testi 1 0,07 1516 272,3 0 3 HRN ISO 9297 10 0-0,12 1517 272 1,15 3 SIST ISO 9297 TITRACIJA PO 1-0,15 MOHRO 1522 340,2 34 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,1 0 4,83 1523 257,4 0,3 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,1-1,21 1526 272 1,35 6 SIST ISO 9297 TITRACIJA PO 5 0,55-0,15 MOHRO 1527 261,2 2,8 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,96 30,6-0,93 1529 277 2,31 3 SIST ISO 9297 TITRACIJA PO MOHRO 2,5 23,5 0,22 1530 309 1,5 3 ASTM D512-04, TEST METHOD 1 12,4 2,55 A 1531 253 11 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,3 40,5-1,53 1533 275,1 2,2 3 DIN 38405 POTENCIOMETRIČNA TITRACIJA 1537 275 2 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,02 0,07 1538 273 2,5 3 SIST ISO 10304-2 IC -0,07 1539 261 2,5 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,03 7-0,95 1543 270 2 6 SIST ISO 9297 TITRACIJA PO MOHRO 0,08 2-0,29 1546 277 0 0 interna 0 0 0,22 1547 283,66 4 4 ISO 9297 2 0 0,71 1551 261 ASTM 512-89, Test Method A -0,95 24/83

Tabela 2-6: Rezultati določitev flourida v vzorcu A2 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost Z vrednost številka meritev 1502 15 0,1 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,1 2,2 1,43 1503 14,2 0,02 3 SIST ISO 10359-1 0,02 0,8 0,29 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 1504 14,2 0,3 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,005 2,8 0,29 1506 14,8 0,053 7 St. Methods, 17th Ed. 1989, 4500Fmethod B, D 0,1 1,86 1,14 1508 14 0,1 7 SIST ISO 10359-1 0,02 0 0 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 1509 9,33 0,05 2 SIST ISO 10304-2 IC 2 0,84-6,67 1510 14,8 0,15 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,1 1,14 1512 13,3 0,25 3 kapilarna elektroforeza-indirektna 1 1-1 detekcija anionov 1522 13,1 1,3 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,1 0-1,29 1524 13,7 0,1 3 SIST ISO 10359-1 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 1529 13,5 0,326 4 SIST ISO 10359-1 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 1531 2,38 0,05 3 SIST ISO 10359-1 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 1532 14,3 0,08 3 SIST ISO 10359-1 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 1537 14,4 0,1 3 SIST ISO 10359-1 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 0,05 0,8-0,43 0,2 0,95-0,71 0,1 33-16,6 0,6 0,43 0,04 0,57 1538 14,1 0,03 3 SIST ISO 10359-1 0,014 1,8 0,14 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 1547 21,54 2 4 spektrofotometrična 0,05 0 10,77 1550 13,87 0,0775 3 SIST ISO 10359-1 ELEKTROMETRIJA IONOSELE 0,1 0,0448-0,19 25/83

Tabela 2-7: Rezultati določitev ortofosfata v vzorcu A2 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost Z vrednost številka meritev 1502 22,7 0,17 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,1 4 1,12 1503 21,2 0,8 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,02 2,8-0,28 RAZKLOP, SPEKTR 1504 21,5 1,1 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,008 3,2 0 1505 20,58 0,254 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, RAZKLOP, SPEKTR 1506 22,4 0,279 9 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, RAZKLOP, SPEKTR 0,02-0,86 0,04 2,19 0,84 1508 21,8 1 14 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,02 0 0,28 RAZKLOP, SPEKTR 1510 65,7 0,69 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,05 41,12 1511 21 0,101 6 Merck Spectroquant 1.14543 0,03-0,47 1512 21,7 0,26 3 kapilarna elektroforeza-indirektna 1 0,5 0,19 detekcija anionov 1515 22,17 0,058 3 SPRKTROFOTOMETRIČNO 0,5 0,62 (dr.lange) 1516 22,7 0,686 3 ISO 6878 0,03 0 1,12 1517 24,51 0,61 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,1 2,80 RAZKLOP, SPEKTR 1522 20,2 2 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,1 0-1,21 1523 20,9 0,3 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,07-0,56 1525 22,09 0,14 4 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,03 0,55 RAZKLOP, SPEKTR 1526 21,7 0,15 4 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,005 0,19 RAZKLOP, SPEKTR 1527 20,9 0,2 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,84 2,9-0,56 1529 21,3 0,455 4 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, 0,05 2-0,19 RAZKLOP, SPEKTR 1531 19,8 2 6 ISO 15681-2 0,002 0,2-1,58 1532 21,2 0,06 3 SIST ISO 6878 SEKC1 0,000 012-0,28 1533 21,5 0,23 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, RAZKLOP, SPEKTR 0 1537 3,22 0,02 3 SIST EN ISO 6878 (2004) 0,001-17 1538 21,3 0,1 3 SIST ISO 6878-1, SEKC 4, RAZKLOP, SPEKTR 1539 22,5 0,2 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,005 0,6 0,93 1543 22,3 0,1 3 ISO 11885 ICP OES 0,02 0,74 1546 20,7 0 0 interna 0 0-0,74 1547 19,43 1,5 4 APHA_AWWA-WEF 0,05 0-1,93-0,19 26/83

Tabela 2-8:Rezultati določitev sulfata v vzorcu A2 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda številka meritev Merilna negotovost Z vrednost 1502 147,8 1,3 4 SIST ISO 10304-2 IC 1 14,7 1,9 1503 140 0,6 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,5 15 0,74 1504 135 2 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,02 20 0 1505 161,3 0,59 2 SIST ISO 9280 GRAVIMETRIJA 10 3,9 1506 145 5,6 10 SIST ISO 9280 GRAVIMETRIJA 10 9,1 1,48 1508 142 2 5 SIST ISO 9280 GRAVIMETRIJA 10 0 1,04 1509 134 4,7 8 SIST ISO 10304-2 IC 2 18,8-0,15 1510 139 0 2 SIST ISO 10304-2 IC 1 0,59 1512 137 3 3 kapilarna elektroforeza-indirektna 1 1 0,3 detekcija anionov 1513 117 2 3 Dr.Lange kivetni testi 40-2,67 1515 123,33 2,082 3 SPEKTROFOTOMETRIČNO (dr.lange) 40-1,73 1516 177 17,5 2 HRN ISO 9280 10 0 6,22 1522 131,7 13 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,1 0-0,49 1523 133,2 0,8 4 SIST ISO 10304-2 IC 0,1-0,27 1524 143 1 4 SM 4500 - SO42- -D 10 13 1,19 1526 139 1,4 4 SIST ISO 9280 GRAVIMETRIJA 0 0,59 1527 138,5 0,3 4 SIST ISO 10304-2 IC 1,71 17 0,52 1530 149 1,1 3 SIST ISO 9280 GRAVIMETRIJA 10 12,9 2,07 1531 135 0,6 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,2 13,5 0 1532 138,9 1 3 ASTM D516-B 3 0,58 1533 148,1 2,86 3 gravimetrija 1,94 1537 143 1 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,04 1,19 1538 142 0,7 3 SIST ISO 10304-2 IC 1,04 1539 135 0,8 3 SIST ISO 10304-2 IC 0,03 2 0 1543 148 3 3 ISO 11885 ICP OES 0,06 1,93 1546 199 0 0 interna 0 0 9,48 1547 138,86 5 4 Forschunng 14, Nr. 3 3 0 0,57 1551 147 HRN EN ISO 10304-1/98IC 1,78 27/83

Tabela 2-9:Rezultati določitev benzena v vzorcu BTX1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka meritev Z vrednost 1502 11,9 0,7 6 SIST EN ISO 15680 0,5 2,9 0,63 1504 11,6 0,3 3 SIST EN ISO 15680 0,2 0,7 0,36 1509 11,7 0,55 14 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 5 2 0,45 1510 14 0,9 5 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 10 2,5 modif. 1516 51,5 1,5 2 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 0 0 35,98 1529 9,93 0,404 3 SIST ISO 11423-2 ekstrakcija 4 1-1,13 1531 9,8 0,5 8 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 4 2,5-1,25 Tabela 2-10: Rezultati določitev etilbenzena v vzorcu BTX1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka meritev Z vrednost 1502 46,6 2,6 6 SIST EN ISO 15680 0,5 11 0,02 1504 42,5 1,4 3 SIST EN ISO 15680 0,4 6,3-0,86 1509 46,3 1,81 15 SIST ISO 11423-1 5 9,3-0,04 1510 53,1 0,8 5 ISO 11423 modif. 10 1,42 1516 116,6 3,64 2 ISO 11423-1 0 0 15,08 1529 42,6 0,252 3 SIST ISO 11423-2 ekstrakcija 4 4-0,84 1531 43,7 1,7 8 DIN 38409-H17-EKSTRAKCIJA GRAVIMETRIJA 5 10,9-0,60 Tabela 2-11: Rezultati določitev m-ksilena v vzorcu BTX1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka meritev Z vrednost 1502 27,4 4 6 SIST EN ISO 15680 0,5 6-1,22 1509 29,8 1,04 15 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 5 5,7-0,45 1516 82,6 4,1 2 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 0 0 16,47 1529 26,1 1,415 3 SIST ISO 11423-2 ekstrakcija 4 2-1,63 Tabela 2-12: Rezultati določitev o-ksilena v vzorcu BTX1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka meritev Z vrednost 1502 23,9 1,1 6 SIST EN ISO 15680 0,5 5-0,04 1504 24,1 0,8 3 SIST EN ISO 15680 0,4 2,4 0,04 1509 22,9 0,88 15 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 5 4,6-0,46 1510 27,8 0,6 5 SIST ISO 11423-1 10 1,58 HS/GS/FIDmodif. 1516 55,8 0,2 2 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 0 0 13,25 1529 21,4 0,52 3 SIST ISO 11423-2 ekstrakcija 4 2-1,08 1531 23 1,1 8 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 5 5,8-0,42 28/83

Tabela 2-13: Rezultati določitev p-ksilena v vzorcu BTX1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka meritev Z vrednost 1502 27,4 4 6 SIST EN ISO 15680 0,5 6 2,57 1509 20,6 0,99 15 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 5 6,4-0,55 1516 55,6 3 2 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 0 0 15,5 1529 18,1 0,757 3 SIST ISO 11423-2 eksrakcija 4 1,5-1,7 m+p ksilen (ref. vrednost= 53,0 µg/l) REULTATA STA PREDSTAVLJENA SAMO V TABELI 1504 48,6 1,6 3 SIST EN ISO 15680 0,5 9,6-0,83 1510 60,1 0,9 10 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 1,33 Tabela 2-14:Rezultati določitev za stirena v vzorcu BTX1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost Z vrednost številka meritev 1504 20,8 1,3 3 SIST EN ISO 15680 0,1 3,1-0,28 1509 19,7 0,62 15 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 6 3,9-0,79 1510 22,8 0,8 5 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 10 0,65 modif. 1529 19,1 0,378 3 SIST ISO 11423-2 ekstrakcija 4 2-1,07 1531 20,1 1 8 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 5 5-0,61 Tabela 2-15: Rezultati določitev toluena v vzorcu BTX1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka meritev Z vrednost 1502 25,6 1,3 6 SIST EN ISO 15680 0,5 7 0 1504 26,9 0,6 3 SIST EN ISO 15680 0,3 3 0,51 1509 25,6 0,95 15 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 5 4,6 0 1510 29,6 0,5 5 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 10 1,56 modif. 1516 73,3 2,1 2 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 0 0 18,63 1529 21,5 0,404 3 SIST ISO 11423-2 ekstrakcija 4 2-1,6 1531 23,8 1 8 SIST ISO 11423-1 HS/GS/FID 5 6-0,7 29/83

Tabela 2-16: Rezultati določitev anionskih tenzidov v vzorcu D1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka meritev 1502 60,9 9 4 SIST ISO 7875-1 SPEKTROFOTOMETRIJA 1504 62 2 3 SIST ISO 7875-1 SPEKTROFOTOMETRIJA 1509 52,2 3,52 6 SIST ISO 7875-1 SPEKTROFOTOMETRIJA Z vrednost 0,1 12 0,87 0,02 7 1,07 0,02 5,2-0,68 1510 60 0,99 2 SIST ISO 7875-1 0,05 0,71 SPEKTROFOTOMETRIJA 1513 66,3 1,53 3 Dr. Lange kivetni testi 0,2 1,84 1516 54,66 4,54 5 HRNISO 7875-1 0,05 0-0,24 1529 42,6 1,82 3 SIST ISO 7875-1 1 4-2,39 SPEKTROFOTOMETRIJA 1531 61 3,9 4 ISO/DIS 16265 0,01 10 0,89 1538 62,5 0,4 3 SIST ISO 7875-1 SPEKTROFOTOMETRIJA 1546 59,6 0 0 interna 0 0 0,64 1547 54,95 4 7 ISO 7875-1 0,2 0-0,19 1,16 Tabela 2-17: Rezultati določitev skupnega dušika v vzorcu HTD1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost Z vrednost številka meritev 1502 47,4 4 4 SIST EN 25663 0,1 5-3,37 1503 57,5 0,9 3 SIST ISO 10048, RAZKLOP Z 3 9,4 0,18 DEW. ZLITINO 1504 56,1 1,2 3 DIN 38409, del 28 2,5 9-0,32 1507 59,5 0,929 3 dr.lange kivetni test 0 0 0,88 1509 59,3 1,4 11 hišna metoda 2 8,9 0,81 1510 59,1 0,31 6 Interna metoda MP 070 4 0,74 1511 60,8 0,274 5 termični razklop, oksidacija, detekcijano 1512 59 0,81 3 SIST ISO 10048, RAZKLOP Z DEW. ZLITINO 1,33 2 1 0,70 1515 56,9 0,9 3 SPEKTROFOTOMETRIČNO 20-0,04 (dr.lange) 1516 66,44 0,45 2 Hause Hach method 350N 0,5 0 3,31 1519 67,5 0,722 3 SIST ISO 10048, RAZKLOP Z DEW. ZLITINO 1522 55,8 2,8 3 SIST ISO 10048, RAZKLOP Z DEW. ZLITINO 1523 58,5 0,1 4 SIST ISO 11905-1, RAZKLOP S PEROKSKODISULFATOM, SPEKTROFOTOMETRIČNA DOLOČITEV 0,89 10,1 3,68 1 0-0,42 0,1 0,53 1527 54,3 0,6 3 SIST EN 12260, 2003 0,2 4,4-0,95 1529 60 0,311 5 DIN 38409:Part 28 3 3,5 1,05 1531 51 3,7 4 DIN 38409-28 modif. 1 7,4-2,11 1532 55,1 0,3 3 SIST ISO 10048, RAZKLOP Z DEW. ZLITINO 1541 57 1,5 4 SIST ISO 10048, RAZKLOP Z DEW. ZLITINO 1-0,67 3 8,5 0 1543 55,2 1 4 SIST ISO 10048, RAZKLOP Z 4,4-0,63 DEW. ZLITINO 1547 60,2 4 5 hišna metoda 0,05 0 1,12 30/83

Tabela 2-18:Rezultati določitev amonijevega dušika v vzorcu H1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka meritev 1502 47,3 0,1 2 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, TITRIMERTIJA 1503 46,9 0,7 3 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, TITRIMERTIJA 1504 45,3 0,5 3 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, TITRIMERTIJA Z vrednost 1 7 0,52 1 2,2 0,35 0,2 5-0,35 1506 47 0,516 10 SIST ISO 7875-1 0,1 4,45 0,39 SPEKTROFOTOMETRIJA 1507 46,2 0,265 3 DR. Lange kivetni testi 0 0 0,04 1509 46,7 0,36 9 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, TITRIMERTIJA 1510 41 1,27 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, TITRIMERTIJA 2 4,7 0,26 0,5-2,21 1512 48,95 0,95 3 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, 2 1 1,24 TITRIMERTIJA 1513 49,1 0,1 3 Dr. Lange kivetni testi 2 1,30 1515 42,6 0,954 3 SPEKTROFOTOMETRIČNO (dr.lange) 1516 47,25 0,33 5 Hach Hause method 801 Ammonium 2-1,52 1,2 0 0,50 1519 43,5 0,541 3 SIST ISO 7875-1 0,12 7,67-1,13 SPEKTROFOTOMETRIJA 1522 44 2,2 3 SIST ISO 6778 1 0-0,91 1523 45,8 0,5 4 SIST ISO 14911, IC 0,1-0,13 1525 44,1 2,65 3 SIST ISO 7875-1 0,03-0,87 SPEKTROFOTOMETRIJA 1526 41 0,53 3 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, TITRIMERTIJA 1527 47,4 0,3 3 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, TITRIMERTIJA 1528 47,6 0,297 5 SIST ISO 7875-1 SPEKTROFOTOMETRIJA 1529 48,8 0,129 4 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, TITRIMERTIJA 1531 46,9 0,3 3 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, TITRIMERTIJA 1532 45,7 0,2 3 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, TITRIMERTIJA 1533 46,1 0,34 4 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, TITRIMERTIJA 1535 44,1 0,26 3 SIST ISO 5664 DESTILACIJA, TITRIMERTIJA 1536 46,1 0,5 3 SIST ISO 7150-2, AVTOMATSKA METODA 1537 49,2 0,6 3 SIST ISO 7150/1 SPEKTROFOTOMETRIJA 0,2-2,21 0,54 9,7 0,56 0,08 5,42 0,65 0,5 2,7 1,17 0,5 3,4 0,35 0,6-0,17 0,2-0,87 1 0 0,05 1,34 1538 47,6 0,6 3 SIST ISO 7150-1 ROČNA SPEKTROFOTOMETRIČNA METODA 0,017 6 0,65 1539 47,3 0,45 3 ISO 7150/1 0,02 1,3 0,52 1542 0,02 0,04 6 Internal lab. method -19,99 1543 46,3 1,1 3 SIST ISO 7150-1 s predhodno 0,035 0,09 destilacijo 1546 45 0 0 interna 0 0-0,48 1547 45,468 1 4 HRN ISO 7150-1 0,02 0-0,27 1550 45 1 3 DIN 38404 E5 0,01 0,577-0,48 0 31/83

Tabela 2-19: Rezultati določitev aluminija v vzorcu K1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka meritev Z vrednost 1503 52,1 3 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 20 5,2-0,21 1504 54,6 4 3 SIST EN ISO 17294-2 (ICP/MS) 20 10,5 0,26 1506 59,5 5,45 8 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 100 5,9 1,18 1508 54,4 7,7 5 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 19 0 0,23 1509 113,8 1,6 3 SIST ISO 15586 (Et-AAS) 1 0 11,39 1510 57 1 3 SIST ISO 10566:2001 20 3,7 0,71 1511 121 9,6 6 Merck Spectroquant 1.14825.0001 10 12,74 1516 54 2,61 2 HRN EN ISO 11885 30 0 0,15 1517 50 0 3 ASTM D 1976-0,6 1523 52,9 0,4 4 SIST ISO 12020 AAS GRAFITNA 10-0,06 PEČ 1524 51,8 0,52 6 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 30 0-0,26 1528 53,2 4,37 6 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 20 0 1531 56,2 0,6 4 ISO 17294-2 (ICP-MS) 21 19 0,56 1532 50,2 1,9 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 46-0,56 1537 64 3 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 7 2,03 1539 42,3 0,3 3 ET AAS 3 1-2,05 1543 50,4 0,9 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 5-0,53 1547 57,95 8 5 AAS 5 0 0,89 1549 52,8 1,6 5 ETAAS 1 1,8-0,08 Tabela 2-20: Rezultati določitev kadmija v vzorcu K1 v MP-Odpadne vode 15 Stand. Merilna Identif. Rezultat Število LOQ odmik Uporabljena metoda negotovost številka meritev Z vrednost 1502 115 7 10 SIST EN ISO 15586 1 23-1,09 1503 126 6 3 DIN 38406-E29 ICP-MS 1 40-0,23 1504 120,4 1,3 3 SIST EN ISO 17294-2 (ICP/MS) 0,3 18,7-0,67 1505 125 0,85 7 SIST EN ISO 5961 - AAS - 50-0,31 plamenska 1506 143 4,74 7 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 10 13,7 1,09 1508 115 5 5 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 4 0-1,09 1509 135,6 3,9 3 SIST EN 15586 0,1 28,5 0,51 1510 128 2,2 4 SIST ISO 8288 10-0,08 1516 140 1,73 3 HRN EN ISO 11885 2 0 0,85 1517 100 0 3 ASTM D 1976-2,25 SIST EN ISO 15586, Določevanje elementov v 1523 125 6 4 sledovih z AAS z grafitno pečjo 0,2-0,31 1524 130 1,4 6 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 5 31,2 0,08 1528 133 2,48 6 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 10 3,6 0,31 1529 150 0 1 ISO 5961 FAAS 40 28,5 1,63 1531 131 4 3 ISO 17294-2 (ICP-MS) 0,1 34 0,16 1532 130 1,5 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 4,7 0,08 1533 126,7 0 4 SIST EN ISO 5961-0,18 1537 121 3 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 2-0,62 1538 129 2 3 SIST EN ISO 5961 AAS 10 24 0 1539 128 3 3 ISO 5961 0,1 10-0,08 1543 130 0,2 3 SIST EN ISO 11885 ICP-AES 1,4 0,08 1547 131 0,7 3 AAS 0,002 0 0,16 1549 105,5 1,1 6 ICP-MS 0,2 2-1,82 1550 135,7 5,43 3 DIN 38406-E16 1 3,13 0,52 32/83