Microsoft Word - Phd_Simon_Pevec_last version

Transkripcija

1 Doktorska disertacija Mikro obdelava in mikro naprave iz optičnih vlaken temelječe na selektivnem jedkanju in dopiranju s P 2 O 5 Maribor, december 2014 mag. Simon Pevec, univ. dipl. inž. el.

2 Doktorska disertacija Mikro obdelava in mikro naprave iz optičnih vlaken temelječe na selektivnem jedkanju in dopiranju s P 2 O 5 Maribor, december 2014 mag. Simon Pevec, univ. dipl. inž. el. Mentor: ddr. Denis Đonlagić ~ II ~

3 ~ III ~

4 ZAHVALA: V prvi vrsti se zahvaljujem mentorju ddr. Denisu Đonlagiću za strokovno pomoč, nasvete in usmeritve pri izvajanju doktorske naloge. Prav tako se zahvaljujem podjetju Optacore d.o.o. za podporo pri izdelavi in izpopolnjevanju posebnih optičnih vlaken. Zahvaljujem se celotnemu kolektivu laboratorija za elektrooptične in senzorske sisteme za pomoč pri izvedbi eksperimentov. Posebna zahvala za razumevanje, podporo in motivacijo tekom dela in študija pa gre mojim staršem, sestri, ženi Bernardi in hčeri Zali. ~ IV ~

5 Simon Pevec Mikro obdelava in mikro naprave iz optičnih vlaken temelječe na selektivnem jedkanju in dopiranju s P 2 O 5 UDK: : (043.3) KLJUČNE BESEDE: mikroobdelava, selektivno jedkanje, s fosforjevim pentoksidom dopirana optična vlakna, posebna optična vlakna, optični senzorji Fabry Perot, večparametrični senzorji, mikro in nanožičke, senzor lomnega količnika, senzor lomnega količnika in temperature, senzor lomnega količnika in tlaka. Povzetek: V doktorski disertaciji je predstavljena mikroobdelava optičnih vlaken temelječa na selektivnem jedkanju in dopiranju optičnih vlaken s P 2 O 5. Tovrstna mikroobdelava je predstavljena kot zelo učinkovito orodje za realizacijo novih rešitev na področju načrtovanja in izvedbe optičnih senzorjev ter fotonskih naprav. Poleg najučinkovitejšega dopanta P 2 O 5 so bili raziskani tudi drugi dopanti kot TiO 2, GeO 2, B 2 O 3 in F, ki so vsi kompatibilni s proizvodnjo optičnih vlaken in imajo svojevrsten vpliv oz. uporabo v ~ V ~

6 procesu selektivnega jedkanja. Raziskani so bili tudi pogoji jedkanja, kot so vpliv temperature, izbira jedkalnega medija, vpliv koncentracije jedkalnega medija in vpliv dodajanja različnih organskih topil. Na osnovi teh raziskav smo v nadaljevanju doktorske disertacije predstavili načrtovanje in rezultate več različnih fotonskih naprav in senzorjev, ki so bili izdelani na osnovi posebnih optičnih vlaken, dopiranih s P 2 O 5. Podrobno so predstavljeni visoko občutljiv senzor raztezka, evanescentna linijska naprava z mikrožičko, senzor lomnega količnika z nanožičko, visoko občutljiv dvoparametrični senzor za merjenje temperature in lomnega količnika ter dvoparametrični senzor za merjenje tlaka in lomnega količnika. Vsem senzorjem in napravam so skupne popolna steklena zgradba, robustnost in miniaturna izvedba, ki v nobenem izmed primerov ne presega premera standardnega dovodnega vlakna (to je 125 m) ter ima aktivno dolžino krajšo od 1,5 mm. Vsi senzorji so načrtovani tako, da omogočajo enostavno rokovanje in pakiranje, zlasti tisti, izdelani na vrhu optičnega vlakna. Z doktorsko disertacijo želimo dokazati, da je tehnologija selektivnega jedkanja optičnega vlakna učinkovita, preprosta in zato primerna tudi za serijsko proizvodnjo, saj omogoča direktno in ekonomsko učinkovito izdelavo naprav na vrhu, vzdolž ali znotraj optičnega vlakna in s tem prispeva k novi generaciji miniaturnih, povsem vlakenskih mikrooptičnih naprav in novih rešitev na področju optičnih vlakenskih senzorjev. ~ VI ~

7 Simon Pevec Micromachining and microdevices from optical fibers based on the selective etching and P 2 O 5 doping UDK: : (043.3) KEY WORDS: micromachining, selective etching, phosphorus pentoxide doped fibers, special optical fibers, Fabry Perot optical sensor, multi parameter sensors, micro and nano wires, refractive index sensor, refractive index and temperature sensor, refractive index and pressure sensor. ABSTRACT: This doctoral thesis presents the micro machining of optical fiber based on the selective etching and P 2 O 5 doping. Micro machining is presented as a highly effective tool for the realization of new solutions in the design of optical sensors and devices. Beside the most effective dopant P 2 O 5, also other dopants like TiO 2, GeO 2, B 2 O 3 and F were investigated, which are all compatible with the optical fibers production and have a unique effect on the selective etching. Etching conditions such as temperature effect, the choice of etching medium, the influence of the concentration of etching medium and the effect of adding different organic solvents have been investigated. Based on this research, various etching ~ VII ~

8 conditions on the selective etching, the design and experimental results of various photonic devices and sensors were presented. In detail a highly sensitive strain sensor, evanescent line device with a micro wire, refractive index sensor with nano wire, a highly sensitive two parametric sensor for measuring temperature and refractive index, and the two parametric sensor for pressure measurement and refractive index were presented. All sensors and devices have in a common full glass structure, robustness, and a miniature design, which in any of the cases does not exceed the diameter of a standard optical fiber (ie 125 m) and has an active length of less than 1.5 mm. All sensors are robust and allow easy handling and packaging, especially those designed and fabricated on the tip of the optical fiber. In this dissertation we want to prove that the technology of selective etching of an optical fiber is efficient, simple, and therefore suitable for mass production, because it allows direct and economically efficient production of devices at the tip, along or within the optical fiber, thereby contributing to a new generation of miniature, all fiber, microoptical devices and new solutions in the field of the optical fiber sensors. ~ VIII ~

9 Uporabljeni simboli: Simbol Osnovna enota Pomen simbola [m] valovna dolžina svetlobnega valovanja L [m] dolžina S [] selektivnost v [m/s] hitrost jedkanja dopiranega stekla dop v [m/s] hitrost jedkanja čistega SiO SiO2 2 [m] začetni premer začetni [m] končni premer končni reža [m] globina/višina izjedkane strukture reža [m] maksimalna globina izjedkane strukture max n [] sprememba lomnega količnika T [ C] temperatura w [%] masno razmerje L c [m] sprememba dolžine zračne reže l [m] aktivna dolžina 0 [ ] raztezek k [] koeficient korelacije raztezka [ ref ] referenčni raztezek [ ] izračunan raztezek izr t [s] čas n [] efektivni lomni količnik ef ~ IX ~

10 E [V/m] električna poljska jakost [rad] fazni kot t [] koeficient transmisije prenesene optične moči r [] koeficient refleksije odbite optične moči [] koeficient izgub na varu 2 I [ W / m ] gostota svetlobnega toka R X [] Fourierev transform k x [] n ti vzorec signala n N [] število vzorcev signala f [Hz] frekvenca c [m/s] hitrost svetlobnega valovanja v vakuumu k_dft [] frekvenčna komponenta [] prava srednja vrednost [] varianca DOP [m] sprememba dolžine optične poti L [m] aktivna dolžina interferometra za LK merjenje LK _ FPI [rad] sprememba faze prvega vrha v DFT spektru 1.FPI L [m] dolžina segmenta med zrcalom in mikrocelico M L [m] debelina kapice C L [m] dolžina FPI za merjenje temperature T _ FPI [rad] sprememba faze drugega vrha v DFT spektru 2.FPI [rad] sprememba faze tretjega vrha v DFT spektru 3.FPI n cf [] sprememba kompozicije tekočine ~ X ~

11 dn / dt [1/ K ] termo optični koeficient tekočine f f ( T) [] kompenzacijska funkcija dn / SiO2 dt [1/ K ] termooptični koeficient stekla dn dt [1/ K ] termooptični koeficient vode H2 O/ P [bar] sprememba tlaka h [m] sprememba višine 3 [ kg / m ] 2 g [ m/ s ] gostota medija gravitacijski pospešek ~ XI ~

12 KAZALO VSEBINE: 1 UVOD Področja disertacije Pregled stanja tehnik na področju mikroobdelave optičnih vlaken Nameni in cilji Teza doktorske disertacije Struktura doktorske disertacije TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA Jedkanje čistega in dopiranega silicijevega stekla ter definicija selektivnosti Raziskava vpliva pogosto uporabljenih dopantov Vpliv temperature in izbire jedkalnega medija na hitrost jedkanja in selektivnost Primerjava rezultatov in oblikovanje napotkov za uporabo selektivnega jedkanja v načrtovanju mikrostruktur in sistemov Povzetek VISOKOOBČUTLJIV OPTIČNI FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA Pregled literature Predstavitev in postopek izdelave senzorja Postopek izdelave senzorja raztezka Eksperimentalni rezultati Povzetek MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA Pregled literature ~ XII ~

13 4.2 Predstavitev mikrožičke Postopek izdelave mikrožičke Eksperimentalni rezultati Povzetek NANOŽIČKA KOT SENZOR LOMNEGA KOLIČNIKA Pregled literature Predstavitev senzorja Postopek izdelave senzorja z nanožičko Eksperimentalni rezultati Povzetek DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Pregled literature Načrtovanje senzorja in postopek izdelave Signalno procesiranje večparametričnih senzorjev na osnovi FP resonatorjev Matematični model večparametričnega senzorja Signalno procesiranje dvoparametričnega senzorja za merjenje lomnega količnika in temperature Eksperimentalni rezultati Povzetek DVOPARAMETRIČNI MINIATURNI OPTIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA IN LOMNEGA KOLIČNIKA Pregled literature Načrtovanje senzorja Postopek izdelave senzorja Signalno procesiranje ~ XIII ~

14 7.5 Eksperimentalni rezultati Povzetek ZAKLJUČEK PRILOGE... i 9.1 Literatura... i 9.2 Izjave... xi Kazalo slik: Slika 1.1: Absorpcijski vrhovi čistega SiO 2 od 30 nm do 1000 m valovne dolžine [34]... 3 Slika 1.2: S femtosekundnim laserjem izdelan FP resonator: (a) shema senzorja, (b) pogled od zgoraj ter (c) pogled v preseku [23]... 4 Slika 1.3: Nihalo na vrhu vlakna, izdelano po dvostopenjskem postopku s femtosekundnim laserjem in jedkanjem v HF kislini [25]... 5 Slika 1.4: Nihalo na vrhu vlakna izdelano s postopkom suhega jedkanja z ionskim obstreljevanjem [32]... 5 Slika 1.5: Konice na vrhu optičnih vlaken: (a) in (c) iz vlakna, dopiranega z GeO 2, (b) iz vlakna, dopiranega s F [28] Slika 1.6: Z različnimi volumskimi razmerji pufrane kisline je mogoče nastavljati kot, ki ga oklepa leča na vrhu enorodovnega vlakna [33]... 7 Slika 2.1: Selektivnosti za izdelavo poglobljenih struktur na vrhu vlakna Slika 2.2: Invertirana selektivnost za izdelavo štrlečih oblik na vrhu vlakna Slika 2.3: Stopnični večnivojski profil posebnega optičnega vlakna Slika 2.4: Analiza večnivojsko dopiranega P 2 O 5 surovca po jedkanju v HF kislini: (a) podatki iz analizatorja lomnega količnika, (b) prečni prerez jedkanega surovca Slika 2.5: Izmerjena selektivnost v odvisnosti od različnih dopantov: (a) P 2 O 5, B 2 O 3 in GeO 2, (b) F in TiO Slika 2.6: Izmerjena selektivnost v odvisnosti od dopiranja s P 2 O Slika 2.7: Selektivnost v odvisnosti od temperature pri jedkanju v 40 % HF Slika 2.8: Hitrost jedkanja čistega SiO 2 v odvisnosti od temperature Slika 2.9: Karakteristike v odvisnosti od koncentracije HF: (a) odvisnost selektivnosti od koncentracije, (b) odvisnost hitrosti jedkanja od koncentracije Slika 2.10: Selektivnost (a) in hitrost jedkanja (b) v odvisnosti od koncentracije oz. masnega razmerja IPA in 40% HF Slika 2.11: Selektivnost (a) in hitrost jedkanja (b) v odvisnosti od koncentracije oz. masnega deleža acetona v 40% HF ~ XIV ~

15 Slika 2.12: Primerjava učinkovitosti pri jedkanju v mešanici HF z acetonom in IPA v odvisnosti od hitrosti jedkanja SiO 2 obloge Slika 2.13: Rezultat 18 urnega jedkanja večnivojsko dopiranega TiO 2 vlakna v pufrani kislini (slika posneta z el. mikroskopom) Slika 2.14: Izmerjena invertirana selektivnost pri dveh različnih temperaturah v odvisnosti od molske vsebnosti dopantov GeO 2 in TiO Slika 2.15: Hitrost jedkanja čistega SiO 2 v pufrani kislini (90 : 10) v odvisnosti od temperature Slika 2.16: Vdolbina po jedkanju vlakna, dopiranega s P 2 O 5 : (a) vlakno pred jedkanjem, (b) isto vlakno po jedkanju Slika 2.17: Prečni prerez STV, ki vsebuje obroč z močno dopiranim P 2 O 5 področjem (9,0 mol %) Slika 2.18: Prikazana rekordna selektivnosti S = 321: (a) primerjava vlaken pod optičnim mikroskopom pred in po jedkanju v mešanici IPA: 72% HF = 90 : 10 masno razmerje, izjedkan utor je globok 3,2 mm, (b) slika vrha vlakna po jedkanju, narejena z elektronskim mikroskopom Slika 2.19: (a) Z elektronskim mikroskopom posneta slika izdelanega mikroresonatorja, (b) Prečni presek STV vlakna, slikan z optičnim mikroskopom, (c) Shema vlakna, ki prikazuje STV zvarjeno med dvema BJV Slika 3.1: Povsem vlakenski senzor raztezka z dolgo aktivno dolžino Slika 3.2: (a) Posebno optično vlakno v preseku slikano z optičnim mikroskopom; (b) Posebno optično vlakno po jedkanju slikano z elektronskim mikroskopom; (c) Posebno optično vlakno po jedkanju slikano z optičnim mikroskopom Slika 3.3: Postopek mikroobdelave kot orodje za izdelavo senzorja raztezka: (a) rezanje posebnega optičnega vlakna, (b) jedkanje posebnega optičnega vlakna, (c) varjenje dovodnega in posebnega vlakna Slika 3.4: Slika izdelanega senzorja raztezka (aktivna dolžina 360 m in dolžina zračne reže 5,1 m) pod optičnim mikroskopom Slika 3.5: Spektralna karakteristika med 800 in 1600 nm pasovne širine Slika 3.6: Testiranje optičnih senzorjev raztezka Slika 3.7: Tipične karakteristike izmerjene dolžine zračne reže v odvisnosti od raztezka na jeklenih trakovih. 41 Slika 3.8: Tipične karakteristike izmerjene dolžine zračne reže v odvisnosti od raztezka na PMMA trakovih Slika 3.9: Testiranje natezne trdnosti senzorja raztezka Slika 3.10: Karakteristike natezne trdnosti Slika 3.11: Demonstracija ločljivosti senzorja raztezka pri frekvenci branja 10 Hz: vrednosti v krogcih označujejo povzročen raztezek na jeklenih trakovih, izmerjen z referenčnim merilnim lističem Slika 3.12: Demonstracija ločljivosti senzorja raztezka pri frekvenci branja 1 Hz: vrednosti v krogcih označujejo povzročen raztezek na jeklenih trakovih, izmerjen z referenčnim merilnim lističem Slika 3.13: Sprememba dolžine zračne reže v odvisnosti od spremembe temperature Slika 4.1: 400 m dolga evanescentna naprava, posneta z elektronskim mikroskopom ~ XV ~

16 Slika 4.2: Modelirane optične izgube evanescentne naprave v odvisnosti od debeline obloge interakcija polja mikrožičke je sestavljena iz SiO 2 obloge in standardnega jedra enorodovnega vlakna (premer jedra = 8,5 m in razlika lomnih količnikov = 0,36 %) Slika 4.3: Modelirane optične izgube evanescentne napravev odvisnosti od premera mikrožičke mikrožička je izdelana iz čistega SiO Slika 4.4: Shematski prikaz, kako je del SiO 2 plašča odstranjen iz obeh nasprotnih si strani Slika 4.5: Z optičnim mikroskopom slikana posebna optična vlakna v prečnem preseku in karakteristike lomnega količnika, pridobljene z analizatorjem surovca prav tako v prečnem preseku: (a) z GeO 2 jedrom, (b) z jedrom iz čistega SiO Slika 4.6: Proizvodni postopek: (a) varjenje, (b) rezanje na določeno aktivno dolžino, (c) varjenje, (d) jedkanje Slika 4.7: Sistem za ponovljivo ustavljanje jedkanja s povratno zanko Slika 4.8: Spremembe optične moči med postopkom proizvodnje (med jedkanjem) tipične linijske evanescentne naprave: (a) evanescentna naprava z GeO 2 dopiranim enorodovnim jedrom, (b) evanescentna naprava z mikrožičko iz čistega SiO Slika 4.9: Slike dveh različno dolgih evanescentnih naprav posnete z el. mikroskopom: (a) 1,8 mm, (b) 0,018 mm Slika 4.10: Eksperimentalne meritve optičnih izgube v odvisnosti od debeline obloge in lomnega količnika okolice. Naprave so izdelane z mikrožičko, ki ima strukturo jedro/obloga Slika 4.11: Tipičen odziv evanescentne naprave na spremembo LK tekočine Slika 4.12: Odziv evanescentnih naprav različnih dolžin na spremembo LK tekočine, ki ga spreminjamo z nastavljanjem temperature Slika 4.13: Prikaz grafične ponazoritve razvoja optičnega polja skozi 310 m dolgo evanescentno napravo pri različnih lomnih količnikih: (a) 1,434, (b) 1,443 in (c) 1, Slika 4.14: Rezultati simulacij odziva evanescentnih naprav različnih dolžin na spremembo LK okolice Slika 4.15: Profil lomnega količnika dodatno dopiranega STV Slika 4.16: Odziv treh različnih evanescentnih naprav na spremembo LK Slika 5.1: Senzor lomnega količnika na vrhu optičnega vlakna na osnovi nanožičke Slika 5.2: Posebno optično vlakno (STV), slikano v prečnem preseku Slika 5.3: Postopek izdelave senzorja lomnega količnika z nanožičko na osnovi mikroobdelave s selektivnim jedkanjem Slika 5.4: Z elektronskim mikroskopom posneta slika tipičnega izdelanega senzorja LK z nanožičko Slika 5.5: Občutljivost spremembe efektivnega lomnega količnika nano/mikrožičke na spremembo lomnega količnika medija v okolici v odvisnosti od premera D [99] Slika 5.6: Občutljivost spremembe efektivnega lomnega količnika nano/mikrožičke na zaznavanje lomnega količnika tanke plasti v odvisnosti od premera D [99] Slika 5.7: Merilna proga za testiranje senzorja lomnega količnika ~ XVI ~

17 Slika 5.8: Odbiti optični spekter senzorja z nanožičko, ki ima polmer enak 225 nm, senzor je bil potopljen v destilirano vodo Slika 5.9: Spektralne karakteristike odbitega optičnega spektra senzorja z nanožičko, ki ima polmer enak 225 nm ob prisotnosti različnih plinov in v vakuumu Slika 5.10: Spektralne karakteristike prikazujejo premik vrha za tri različne senzorje v odvisnosti od spremembe LK na področju od 1,322 in 1, Slika 5.11: Z elektronskim mikroskopom posneta slika linijske naprave z nanožičko Slika 6.1: Shema dvoparametričnega senzorja Slika 6.2: Prva faza proizvodnega postopka določitev dimenzij mikrocelice Slika 6.3: Prečni presek STV Slika 6.4: Druga faza proizvodnega postopka Slika 6.5: Sistem SC 450 za vakuumsko nanašanje kovinskih in nekovinskih materialov Slika 6.6: Tretja oz. zadnja faza proizvodnega postopka Slika 6.7: Primer izdelanega dvoparametričnega senzorja za merjenje sprememb LK in T, slikanega z el. mikroskopom Slika 6.8: Shema FPI s štirimi zrcali Slika 6.9: Odbita moč optičnega spektra v odvisnosti od valovne dolžine pri idealnem viru (rezultat simulacije) Slika 6.10: Valovnodolžinska odvisnost spektralne širine optičnega spektra pri opazovanju od 1 do 6,5 m valovne dolžine (dolžina FP resonatorja je 10 m) Slika 6.11: Spektralna karakteristika v frekvenčnem prostoru za FP resonator z dolžino 10 m, v frekvenčnem področju od 50 do 250 THz (ekvivalentno: med 6 m in 1 m) Slika 6.12: Karakteristike v valovnodolžinskem prostoru: (a) spektralna karakteristika, (b) amplitudni spekter DFT Slika 6.13: Karakteristike v frekvenčnem prostoru: (a) spektralna karakteristika, (b) amplitudni spekter DFT. 95 Slika 6.14: Sprememba faze zaradi spremembe dolžine FP resonatorja Slika 6.15: Spektralna karakteristika senzorja s štirimi zrcali na področju 200 do 250 THz: (a) spektralna karakteristika, (b) amplitudni spekter DFT Slika 6.16: Vpliv spremembe dolžine resonatorjal 1 (k = 30) na spremembo faze frekvenčne komponente krajšega resonatorja L 3 (k = 13) Slika 6.17: Vpliv spremembe dolžine resonatorja L 3 (k = 13) na spremembo faze frekvenčne komponente daljšega resonatorja L 1 (k = 30) Slika 6.18: Izris amplitudnega spektra DFT razkriva vzrok za medsebojno odvisnost oz. presluh Slika 6.19: Izris Gaussove funkcije pri parametrih =0,04 in = 2,22 x Slika 6.20: Zmanjšan vpliv spremembe dolžine resonatorja L 3 (k = 13) na spremembo faze frekvenčne komponente daljšega resonatorja L 1 (k = 30) ~ XVII ~

18 Slika 6.21: (a) Optični spekter po uporabi oken z Gaussovo funkcijo, (b) Pripadajoči amplitudni spekter DFT. 100 Slika 6.22: Uporabniški vmesnik v okolju LabView Slika 6.23: (a) Tipični optični odbiti spekter pomnožen z Gaussovo funkcijo, (b) Pripadajoč amplitudni spekter DFT Slika 6.24: Merilna proga Slika 6.25: Sprememba faze prvega FPI in izračunana sprememba LK kot funkcija masne koncentracije glicerola, dodanega v vodo Slika 6.26: Odziv obeh interferometrov na spremembo temperature od 25 do 65 C (senzor je bil v destilirani vodi): (a) odziv drugega FPI, (b) odziv prvega FPI Slika 6.27: Prikaz ločljivosti temperaturne meritve na osnovi meritve faze drugega FPI Slika 6.28: Kalibracijska krivulja f (T) Slika 6.29: Odziv merilnega sistema: temperaturno kompenzirana meritev LK (rdeča krivulja), nekompenzirana meritev izračunana sprememba LK direktno iz faznega zamika prvega vrha (zelena krivulja) ter delno kompenzirana meritev spremembe LK na osnovi spremembe faze tretjega vrha (modra krivulja) Slika 6.30: Prikaz meritve LK z uporabo neposredne kompenzacije temperaturne spremembe v 20% mešanici glicerola in vode, na osnovi sledenja faze tretjega vrha spektralne karakteristike DFT Slika 6.31: Potek temperature med eksperimentom, temperatura je izmerjena s pomočjo drugega FPI (drseče povprečenje 400 tih vzorcev) Slika 6.32: Prikaz ločljivosti LK senzorja pri temperaturno spremenljivih pogojih, uporabljeno je bilo filtriranje z drsečim povprečenjem 400 tih vzorcev pri frekvenci vzorčenja signalnega procesorja 10 Hz. 112 Slika 7.1: Shema dvoparametričnega senzorja za merjenje LK in tlaka na osnovi dveh FPI Slika 7.2: V prečnem preseku slikano vlakno STVM Slika 7.3: V sklopu faze 1 prikazan postopek za izdelavo strukture za nadaljnjo mikrocelico Slika 7.4: V prečnem preseku slikano posebno optično vlakno (STVD) za izdelavo tlačnega senzorja Slika 7.5: Postopek izdelave strukture za nadaljnji tlačni senzor 2. faza Slika 7.6: Tretja oz. zadnja faza izdelave senzorja za merjenje LK in tlaka Slika 7.7: Izdelan senzor: (a) slika senzorja, posneta z el. mikroskopom, (b) slika senzorja pod optičnim mikroskopom, (c) notranja površina mikrocelice prvega distančnika, (d) sprednja površina mikrocelice drugega distančnika Slika 7.8: Originalni odbiti optični spekter senzorja Slika 7.9: (a) Odbit optični spekter pomnožen z Gaussovo funkcijo, (b) pripadajoč amplitudni spekter DFT, prikazan v odvisnosti od optične dolžine FPI Slika 7.10: Odziv senzorja na spremembo LK Slika 7.11: Prikaz ločljivosti LK senzorja, uporabljeno je bilo filtriranje z drsečim povprečenjem 10 tih vzorcev pri frekvenci vzorčenja signalnega procesorja 10 Hz ~ XVIII ~

19 Slika 7.12: Odziv senzorja na spremembo tlaka pri različnih lomnih količnikih medija Slika 7.13: Prikaz ločljivosti tlačnega senzorja, uporabljeno je bilo filtriranje z drsečim povprečenjem 10 tih vzorcev pri frekvenci vzorčenja signalnega procesorja 10 Hz Slika 7.14: Medsebojni vpliv, prikazan kot tlačni pogrešek v odvisnosti od spremembe LK Slika 7.15: Medsebojni vpliv, prikazan kot pogrešek LK v odvisnosti od spremembe tlaka ~ XIX ~

20 UVOD 1 UVOD Z novimi tehnološkimi rešitvami in uveljavljanjem sistemov za avtomatsko vodenje se strmo povečuje potreba po različnih senzorskih sistemih. Vse bolj prihajajo do izraza rešitve, ki omogočajo miniaturizacijo, robustnost in cenovno učinkovito izvedbo merilnih sistemov. Pogoste so zahteve za obratovanje senzorskih sistemov pod ekstremnimi pogoji, kot so visoke temperature, eksplozijsko ogrožena okolja, kemijsko agresivna okolja, elektromagnetno onesnažena okolja itd. Primere takšnih ekstremnih pogojev srečujemo na pomembnih področjih človeške aktivnosti, kot so biomedicina, elektroenergetski sistemi, petrokemijska industrija itd. Rešitve, ki omogočajo uporabo naprav in sistemov v tako zahtevnih okoljih, je mogoče poiskati v izvedbi sistemov z optičnimi vlakenskimi senzorji in fotonskimi napravami. Na osnovi optičnih vlaken zgrajeni senzorji in fotonske naprave ponujajo mnoge prednosti pred klasičnimi električnimi senzorji, kot so popolna dielektrična zgradba (osnova optičnega vlakna je čisto kremenčevo steklo (SiO 2 )), popolna imunost na elektromagnetne motnje (svetlobno valovanje je ujeto v valovodni strukturi jedra optičnega vlakna), kemična obstojnost (SiO 2 ), majhne dimenzije (tipičen premer standardnega vlakna je 125 m), majhna masa, visoka občutljivost, možnost sklapljanja med vlakni, možnost enostavnega in robustnega povezovanja v senzorska omrežja, možnost porazdeljenega in kvaziporazdeljenega zaznavanja ter druge prednosti. V nadaljevanju bo podrobno opisano področje disertacije. 1.1 Področja disertacije Optične mikronaprave se intenzivno uporabljajo v številnih aplikacijah vse od telekomunikacij [1 3] pa do biomedicinskih senzorjev [4 6]. Neposredna izvedba mikronaprav z optičnimi vlakni lahko razširi njihovo uporabo in omogoči mnogo pomembnih prednosti in novih funkcionalnih lastnosti. ~ 1 ~

21 UVOD Tovrstno izvedbo je moč doseči s tehnologijo selektivnega jedkanja [7 9], ki je predmet te disertacije. Tehnologija selektivnega jedkanja omogoča izdelavo kompleksnih 3D oblik na vrhu, vzdolž ali znotraj optičnega vlakna. Tehnologija je cenovno učinkovita, primerna za serijsko proizvodnjo in hkrati omogoča dobro ponovljivost. Cenovna učinkovitost je posledica majhne porabe posebnega optičnega vlakna, saj lahko iz enega kilometra vlakna izdelamo več deset tisoč optičnih naprav. Tehnologija selektivnega jedkanja je še posebej primerna za izdelavo različnih Fabry Perot interferometrov (FPI) z dolžinami od 1 m do več sto m, ki predstavljajo osnovne gradnike za izgradnjo različnih miniaturnih senzorjev. Tovrstne rešitve v senzorski tehniki predstavljajo ene izmed najbolj občutljivih rešitev, ki delujejo na spektralno razločljivih metodah merjenja. Z njimi je mogoče doseči visoko ponovljivost in točnost meritev, hkrati pa merjena veličina ni odvisna od optične moči. FPI je v osnovi sestavljen le iz dveh polprepustnih zrcal. Za izgradnjo FPI potrebujemo torej vsaj dva zrcala, ki sta v najpreprostejši konfiguraciji izdelana z dvema pravokotno odrezanima vlaknoma, postavljenima na pravšnji medsebojni razdalji, kjer je odbojnost vsakega posameznega zrcala definirana z razliko lomnih količnikov med SiO 2 in zunanjim medijem (v primeru zraka dobimo približno 3,5 % povratnega odboja svetlobe). Poznamo tudi več načinov kako izdelati zrcala znotraj vlakna [10], kar nam omogoča izgradnjo celovitih in robustnih rešitev vzdolž oziroma na vrhu optičnega vlakna. FPI imajo spekter s periodično kosinusno obliko, odvisno od dolžine optične poti, ki jo svetloba opravi med dvema zrcaloma. V praksi se mnogokrat sledi enemu izmed vrhov spektralne karakteristike [11 13], ki se zaradi vpliva merjene veličine pomika po valovno dolžinski osi, obstaja pa še vrsta drugih tehnik signalnega procesiranja FPI, kot so detekcija faze z DFT 1 [14], merjenje optične moči v kvadraturni točki [15], detekcija v kombinaciji s Fiseaujevim interferometrom [16] in druge [17]. 1.2 Pregled stanja tehnik na področju mikroobdelave optičnih vlaken Obstoječe rešitve za mikroobdelavo optičnih vlaken so v večji meri realizirane z laserskimi tehnikami, ki nudijo učinkovito obdelavo materialov in izdelavo 3D struktur. Za obdelavo SiO 2 (kvarčnega stekla) se običajno uporabljajo laserski viri, ki omogočajo obdelavo 3D 1 DFT je kratica za Diskretno Fourierevo Transformacijo. ~ 2 ~

22 UVOD struktur v mikropodročju in imajo dovolj veliko absorpcijo svetlobe v SiO 2 [18], kar pomeni, da sevajo v UV ali v srednjem IR področju (Slika 1.1). Slika 1.1: Absorpcijski vrhovi čistega SiO 2 od 30 nm do 1000 m valovne dolžine [34]. O visoki absorpciji v UV področju govorimo od 30 do 160 nm, medtem ko imamo v srednjem IR področju več absorpcijskih vrhov. Značilna vrha se nahajata pri 10 in 24 m. Slednji področji sta žal zaradi relativno velike valovne dolžine manj primerni za izdelavo optičnih mikronaprav kljub učinkovitim in široko razpoložljivim CO 2 laserjem, ki bi bili sicer zaradi močne absorpcije zelo učinkovito orodje za obdelavo vlaken. Tako ostane na voljo UV področje, ki ga pokrivamo s laserji F 2 Excimer pri valovni dolžini 157 nm s pulzi tipične dolžine 20 ns [19, 20]. Tovrstni sistemi so učinkoviti, vendar njihovo uporabo omejuje draga oprema. Kot alternativa klasični obdelavi na osnovi absorpcije se je v zadnjem času uveljavila mikroobdelava s pomočjo dvofotonske absorpcije, ki jo dosežemo z uporabo femtosekundnih laserjev [21 25]. Ti lahko delujejo npr. pri valovni dolžini 800 nm s pulzi dolžine 100 fs. Vsem direktnim laserskim tehnikam je skupna potreba po individualnem in preciznem vodenju laserskega snopa po cilindričnem optičnem vlaknu, kar je kompleksna, draga in zamudna naloga. Poleg naštetih laserskih obdelav optičnega vlakna v literaturi zasledimo tudi mikroobdelavo z litografskimi postopki [26, 27], mikroobdelavo s suhim jedkanjem [28] in z ionskim obstreljevanjem [29 32]. Litografski postopek zahteva mnogo procesnih korakov, tehnologija suhega jedkanja je pogojena z dolgotrajnim jedkanjem in nizkimi selektivnostmi, tehnologija ionskega obstreljevanja pa je dolgotrajna in cenovno neučinkovita ter kot takšna neprimerna za proizvodnjo. ~ 3 ~

23 UVOD Po obširnem pregledu znanstvene literature na temo mikroobdelave jee mogoče zaključiti, da se večina le te navezuje na splošno obdelavo MEMS sistemov, mi pa smo se pri podrobnejši obravnavi omejili le na dela, ki opisujejo mikroobdelavoo optičnih vlaken iz SiO 2. Tako je v delu [23] predstavljenaa mikroobdelava optičnega vlaknaa s femtosekundnim laserjem, ki seva z valovnoo dolžino 800 nm in pulzi dolžine 1201 fs. Laser ima izhodno moč snopa 1 W, ki je s pomočjoo valovnih plošč, polarizatorjev inn dodatnih filtrov, zreducirana na želeno vrednost nekaj mw. Oslabljen izhodni laserski snop je nato skozi objektiv fokusiran na ciljno optično vlakno, ki je pričvrščeno na precizni p računalniško krmiljen petosni linearnii translator.. Med rezanjem je kvaliteta FPI v realnem času nadzorovana s preprosto merilno optično shemo, ki jo sestavljajo nastavljivi laserski vir, optični delilnik in merilnik optične moči. Reže se tako dolgo, dokler se ne dobi stabilnega interferenčnega vzorca FPI. S tovrstnim sistemom je avtorjem uspelo v enorodovno vlakno vrezati kratek utor z globino 72 m in širino 30 m (Slika 1.2). Slika 1.2: S femtosekundnim laserjem izdelan FP resonator: (a) shemaa senzorja, (b)) pogled od zgoraj ter (c) pogled v preseku [23]. Predstavljen je učinkovit postopek izdelave senzorja, saj jee za to potreben le en korak. Senzor odlikuje robustnostt in uporaba na širokem temperaturnem področju do 1100 C, ima pa tudi nekaj slabosti. Zaradi uporabljenega načina mikroobdelavee so površine vlakna grobe in nevzporedne, kar povzroča velike izgube optične moči (16 db).. Mikroobdelavo s femtosekundnim laserjem so predstavili tudi v delu [25], kjer so postopek nadgradili z mokrim jedkanjem. Z laserjem, ki seva pri 800 nm, je mogoče na obsevanih področjih spremeniti notranjo strukturo stekla, kar k se v naslednji stopnji, ko je vlakno izpostavljeno fluorovodikovi kislini (HF), odraža s hitrejšim jedkanjem. Po ~ 4 ~

24 UVOD opisanem postopku je bila dosežena stokrat višja hitrost jedkanja obsevanih delov vlakna v primerjavi z neobsevanimi, kar je dovolj velik kontrast za izdelavo 3D struktur (Slika 1.3), vendar pa je takšen pristop neprimeren za kvalitetno površinsko obdelavo, saj so površine vlakna po jedkanju še vedno neprimerno bolj hrapave in imajo zato veliko slabše optične lastnosti (kot je npr. odbojnost). Slika 1.3: Nihalo na vrhu vlakna, izdelano po dvostopenjskem postopku s femtosekundnim laserjem in jedkanjem v HF kislini [25]. Ista raziskovalna skupina je v delu [32] pokazala, kako s postopkom suhega jedkanja z ionskim obstreljevanjem izdelati visoko kvalitetno nihalo iz SiO 2 na vrhu optičnega vlakna (Slika 1.4), ki opravlja nalogo atomske mikroskopije. Slika 1.4: Nihalo na vrhu vlakna izdelano s postopkom suhega jedkanja z ionskim obstreljevanjem [32]. Tehnologija mikroobdelave z ionskim obstreljevanjem ima prednosti, kot so visoka točnost, dobra ponovljivost ter dobra kvaliteta optičnih površin, vendar pa so prisotne omejitve, kot sta visoka cena opreme in večurno trajanje postopkov (za izdelavo nihala so bile potrebne 4 ure), da se oblikuje en vrh optičnega vlakna. ~ 5 ~

25 UVOD Naslednja skupina avtorjev je predstavila delo [28], v katerem so pokazali, kako na vrhu vlaken izdelati ostre konice s premerom v nm področju (Slika 1.5). Uporabili so tehnologijo suhega jedkanja, tako da so z različnimi dopanti dopirana optična vlakna jedkali v hlapih HF kisline. Raziskavo so razširili na dopiranje s F, GeO 2, B 2 O 3 in P 2 O 5 ter ugotovili, da si dopanti glede na povečanje hitrosti jedkanja sledijo v naslednjem vrstnem redu: B 2 O 3 15 mol % ima največji vpliv na povečanje hitrosti (6,5 kratno povečanje), F (4,2 kratno povečanje), GeO 2 20 mol % (2,8 kratno povečanje) ter P 2 O 5 14 mol % (1,3 kratno povečanje). Podani rezultati so pri dopiranju z GeO 2 in B 2 O 3 glede na naše raziskave in poznavanje vpliva dopiranja zelo primerljivi z mokrim jedkanjem v HF kislini, medtem ko se močno razlikujejo pri dopiranju s P 2 O 5, saj z našo tehnologijo mokrega jedkanja dobimo pri dopiranju s P 2 O 5 največje povečanje hitrosti v primerjavi z ostalimi dopanti. Slika 1.5: Konice na vrhu optičnih vlaken: (a) in (c) iz vlakna, dopiranega z GeO 2, (b) iz vlakna, dopiranega s F [28]. Mikroobdelava s selektivnim jedkanjem je bila predstavljena tudi kot tehnologija za izdelavo mikroleč na vrhu enorodovnega optičnega vlakna [33]. Za jedkalni medij je bila uporabljena pufrana kislina (NH 4 F (40 %) + HF (50 %)), v kateri se z GeO 2 dopirano jedro jedka počasneje od SiO 2 obloge. Rezultate so predstavili s tremi različnimi lečami (Slika 1.6), ki so bile jedkane v različnih razmerjih kislin. ~ 6 ~

26 UVOD Slika 1.6: Z različnimi volumskimi razmerji pufrane kisline je mogoče nastavljati kot, ki ga oklepa leča na vrhu enorodovnega vlakna [33]. Pri razmerju NH 4 F : HF = 1 : 1 leča oklepa kot 118, pri razmerju 2 : 1 je kot 107 in pri razmerju 3 : 1 kot znaša 90. Članek je lep primer enostavne in cenovno ugodne uporabe tehnologije selektivnega jedkanja, ki pa je v tem primeru omejena le na enorodovno vlakno in na jedkanje v pufrani kislini, ki bo v doktorski disertaciji predstavljena le kot ena izmed mnogih možnosti uporabe. Vsi predstavljeni postopki ponujajo omejene možnosti za neposredno in cenovno učinkovito obdelavo optičnih vlaken, zato je zaželeno razviti proces oz. tehnologijo, primerno za serijsko proizvodnjo, ki omogoča direktno in ekonomsko učinkovito izdelavo kompleksnejših naprav na vrhu, vzdolž ali znotraj optičnega vlakna in s tem prispevati k novi generaciji miniaturnih, povsem vlakenskih mikrooptičnih naprav in novih rešitev na področju optičnih vlakenskih senzorjev. 1.3 Nameni in cilji Raziskati želimo vplive na selektivno jedkanje optičnega vlakna, kot so izbira dopantov, temperatura, koncentracija jedkalnega medija in dodajanje organskih topil. ~ 7 ~

27 UVOD S tehnologijo selektivnega jedkanja optičnih vlaken želimo pokazati neposredno uporabnost za izdelavo vlakenskih mikrozrcal v obliki zračnih žepkov, mikrocelic, nihal, mikroresonatorjev, koničnih struktur ter mikro in nanožičk. Z izdelavo kompleksnih 3D struktur bomo omogočili nove fotonske funkcije ali druge funkcionalnosti. Rezultati raziskav bodo uporabljeni za načrtovanje in razvoj različnih praktično uporabljivih naprav. Na osnovi dopiranja posebnih optičnih vlaken s P 2 O 5 želimo v sklopu mikroobdelave s selektivnim jedkanjem prikazati rešitve na področju miniaturnih optičnih naprav in senzorjev, in sicer so to: o visoko občutljiv senzor raztezka, o vlakenska evanescentna naprava z mikrožičko, o visoko občutljiv senzor lomnega količnika na osnovi nanožičke, o dvoparametrični senzor za simultano merjenje lomnega količnika in temperature ter o dvoparametrični senzor za simultano merjenje lomnega količnika in tlaka. 1.4 Teza doktorske disertacije Tehnologija selektivnega jedkanja je učinkovita, preprosta in zato primerna tudi za serijsko proizvodnjo, saj omogoča direktno in ekonomsko učinkovito izdelavo kompleksnih 3D struktur na vrhu, vzdolž ali znotraj optičnega vlakna in s tem prispeva k novi generaciji miniaturnih, povsem vlakenskih mikrooptičnih naprav in novih rešitev na področju optičnih vlakenskih senzorjev. 1.5 Struktura doktorske disertacije V sklopu doktorske naloge bo najprej predstavljena tehnologija mikroobdelave na osnovi selektivnega jedkanja. Najprej bodo raziskani različni vplivi na velikost selektivnosti in meritve časovnih intervalov, ki so potrebni, da lahko vlakno izjedkamo v želeno obliko. V sklopu analize selektivnega jedkanja bodo podrobno predstavljeni vplivi različnih molskih vsebnosti dopantov (GeO 2, TiO 2, B 2 O 3, F in P 2 O 5 ), vpliv temperature in vpliv redčenja fluorovodikove kisline s topili, kot so destilirana voda ter organska topila s poudarkom na ~ 8 ~

28 UVOD izopropilnem alkoholu in acetonu. Nato bo na osnovi tehnologije mikroobdelave predstavljena paleta različnih optičnih naprav in senzorjev, ki so bili načrtovani, izdelani in testirani v sklopu doktorske disertacije. Po vrsti si bodo sledili: visoko občutljiv senzor raztezka z veliko aktivno dolžino, mikrožička kot linijska evanescentna naprava z izdelano mehansko podporno strukturo, nanožička na vrhu optičnega vlakna kot visoko občutljiv senzor lomnega količnika, dvoparametrični senzor za merjenje lomnega količnika in temperature s prikazano visoko ločljivostjo obeh merjenih parametrov ter dvoparametrični senzor za merjenje tlaka in lomnega količnika. V zaključku doktorske disertacije bomo naredili strnjen pregled celotne vsebine v odnosu na zastavljeno raziskovalno tezo. ~ 9 ~

29 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA 2 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA Obstoječe tehnologije mikroobdelave nudijo omejene možnosti za direktno in ekonomsko obdelavo optičnih vlaken. Proces direktnega preoblikovanja optičnega vlakna na vrhu, vzdolž ali znotraj optičnega vlakna bi lahko omogočil izdelavo povsem novih mikrooptičnih naprav. V tem poglavju bodo podrobno predstavljene lastnosti tehnologije selektivnega jedkanja optičnega vlakna. Podani bodo rezultati vplivov različnih dopantov, vpliv temperature in vpliv izbire jedkalnega medija na hitrost jedkanja in selektivnost. Izsledki raziskav, predstavljeni v tem poglavju, so v strnjeni obliki objavljeni v ref. [34], metode izdelave pa so zaščitene tudi s pridobljenim ameriškim patentom [35]. Na splošno pa je znano, da se dopirano silicijevo steklo v različnih kislinah jedka z različnimi hitrostmi od hitrosti jedkanja čistega silicijevega stekla [36, 37], saj prisotnost dopantov vpliva tako na strukturo stekla kot tudi na topnost vmesnih in končnih produktov. V preteklosti se je tehnika dopiranja optičnih vlaken običajno uporabljala le kot orodje za določitev profila lomnega količnika optičnega vlakna, danes pa lahko z izvedbo tehnologije dopiranja silicijevega stekla in s selektivnim jedkanjem dobimo zelo perspektivno orodje za izdelavo kompleksnih vlakenskih optičnih naprav. Na primer, ko silicijevemu steklu dodamo GeO 2, kot v primeru izdelave telekomunikacijskih vlaken, se hitrost jedkanja v HF poveča. Kakorkoli, sprememba hitrosti zaradi dopiranja z GeO 2 je relativno majhna, poleg tega pa povečevanje koncentracije GeO 2 povzroča porast mehanskih napetosti v steklenih surovcih, kar v surovcih onemogoča izdelavo večjih dopiranih področij in hkrati omejuje možnosti za naknadno mehansko obdelavo surovcev, ki je potrebna za izdelavo bolj kompleksnih oblik optičnih vlaken. Zato je mikroobdelava optičnih vlaken na osnovi dopiranja z GeO 2 primerna le za izdelavo enostavnih struktur na ~ 10 ~

30 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA vrhu optičnega vlakna, kot so vdolbine za senzorske aplikacije [38], konice za atomsko mikroskopijo [37] in enostavno sklapljanje laserjev z vlakni [39]. V doktorski disertaciji bodo podrobno predstavljene prednosti dopiranja silicijevega stekla s P 2 O 5, ki omogoča izdelavo širokih dopiranih področij v prečnem preseku vlakna, ki služijo kot žrtvovana področja, saj se v fazi jedkanja učinkovito oz. prednostno odstranijo. Predstavljeni in analizirani bodo še drugi dopanti, kot so TiO 2, GeO 2, B 2 O 3 in F, ki so primerni za vgradnjo v SiO 2 in imajo specifične lastnosti, kako vplivajo na selektivnost, lomni količnik in na velikost mehanskih napetosti v surovcih. V nadaljevanju bomo podrobneje predstavili definicijo selektivnosti in uporabo le te v povezavi z mikroobdelavo steklenih optičnih vlaken. Prikazani bodo rezultati raziskav na področju selektivnega jedkanja v odvisnosti od izbire dopantov, kot so GeO 2, TiO 2, B 2 O 3, F in P 2 O 5, v odvisnosti od temperaturnih pogojev, koncentracije jedkalnega medije in vrste jedkalnega medija. 2.1 Jedkanje čistega in dopiranega silicijevega stekla ter definicija selektivnosti Kemijsko ozadje procesa jedkanja dopiranega SiO 2 stekla, še posebej pa parametri, ki vplivajo na kinetiko oz. na hitrost jedkanja, so danes raziskani in razumljeni v omejenem obsegu [40] ter so predmet več teorij [41], zato se vplivi različnih dopantov, vplivi medsebojnih koncentracij dopantov in vplivi različnih jedkalnih medijev večinoma ugotavljajo eksperimentalno. V osnovi lahko mokro jedkanje SiO 2 v vodni raztopini HF opišemo z reakcijama 2.1 in 2.2 [42]. Prva reakcija opisuje topnost SiO 2 v HF kislini, kjer nastaneta silicijev tetrafluorid (SiF 4 ) in voda. SiO 4HF SiF 2H O V sledeči reakciji (2.2) SiF 4 ponovno reagira s HF, kar povzroči nastanek fluorosilicijeve kisline (H 2 SiF 6 ), ki negativno vpliva na hitrost jedkanja SiO 2, saj naj bi po podatkih iz literature zavirala reakcijo 2.1 [43]. ~ 11 ~

31 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA SiF 2HF H SiF Na podoben način lahko opišemo tudi jedkanje germanijevega stekla (najpogostejši dopant v procesu izdelave optičnih vlaken). V primeru jedkanja GeO 2 v vodni raztopini HF lahko topnost opišemo z reakcijama 2.3 in 2.4 [44]. Prva reakcija opisuje topnost GeO 2 v HF kislini, kjer nastaneta germanijev tetrafluorid (GeF 4 ) in voda. GeO 4HF GeF 2H O V sledeči reakciji (2.4) GeF 4 ponovno reagira s HF, kar povzroči nastanek fluorogermanijeve kisline (H 2 GeF 6 ). GeF 2HF H GeF Čeprav sta reakciji jedkanja germanijevega in silicijevega stekla na videz zelo podobni, pa se njuni produkti močno razlikujejo v topnosti in znatno vplivajo na hitrost jedkanja. Ker je topnost germanijevih produktov v HF kislini večja od topnosti silicijevih produktov, je hitrost jedkanja germanijevega stekla večja od hitrosti jedkanja čistega SiO 2. Na hitrost jedkanja vplivamo tudi s pufranjem HF kisline. Z dodajanjem amonijevega fluorida (NH 4 F) HF kislini povzročimo reakciji (2.5 in 2.6), kar privede do razgradnje nastalih produktov H2SiF 6 in H2GeF 6, tako da H2SiF6 in H2GeF 6 reagirata z amonijakom (NH 3 ), ioniziranim iz NH 4 F H SiF 2NH NH SiF H GeF 2NH NH GeF 2.6 Razlika v topnosti obeh produktov NH SiF in NH GeF v pufrani kislini vpliva na hitrost jedkanja čistega SiO 2 in germanijevega stekla, in sicer se hitrost jedkanja SiO 2 v ~ 12 ~

32 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA primerjavi s hitrostjo jedkanja germanijevega stekla zaradi boljše topnosti NH NH GeF povečuje SiF od Zaključimo lahko, da pri jedkanju germanijevega in silicijevega stekla dobimo tako v primeru uporabe HF kot tudi v primeru uporabe pufrane kisline razliko v hitrosti jedkanja, kar bomo v nadaljevanju obravnavali kot selektivnost. Izraz selektivnost bomo omejili na uporabo pri jedkanju vlaken iz SiO 2 stekla dopiranega z različnimi dopanti. Selektivnost (S) je definirana kot razmerje med hitrostjo jedkanja dopiranega (v dop ) in hitrostjo jedkanja čistega SiO 2 dela vlakna (v SiO2 ). S v dop 2.7 v SiO2 S selektivnostjo vplivamo na lastnosti, kot so dosežena globina ali višina izjedkane strukture, zato jo lahko računamo posredno, tako da ne merimo hitrosti jedkanja posameznih področij, ampak jo določimo na osnovi izmerjenih dimenzij pred in po jedkanju. V primeru optičnih vlaken jo definiramo na osnovi razlike med začetnim zunanjim premerom vlakna oz. surovca in končnim premerom, ki nastane po jedkanju, ko se na dopiranem območju tvori vdolbina ali pa izboklina. Ta poenostavitev drži, ker se področja iz čistega SiO 2 jedkajo tako iz prečne kot iz vzdolžne smeri z enako hitrostjo (Slika 2.1), zato lahko referenčno debelino Δ, ki je žrtvovana v namen oblikovanja določene strukture, zapišemo kot: začetni končni kjer je Φ začetni premer vlakna pred jedkanjem ter Φ končni premer vlakna po jedkanju. Enačbo 2.7 lahko sedaj preoblikujemo in zapišemo: reža S 2.9 ~ 13 ~

33 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA N OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA kjer reža predstavlja globino pojedkane strukture. V temm primeru lahko selektivnosti zavzamejo vrednosti od vključno 1 navzgor. O vrednosti S = 1 govorimo, ko selektivnosti ni in ne dobimo po jedkanju na opazovani površini nikakršnee spremembe reliefa. Slika 2.1 prikazuje vlakno v preseku pred in poo jedkanju ter spremembo dimenzij, ki so osnova za izračun selektivnosti po enačbi 2.9. Slika 2.1: Selektivnosti za izdelavo poglobljenih struktur na vrhu vlakna. V primeru uporabe, ko v centralnem dopiranem delu optičnega vlakna izdelujemo izbočene strukture, dobi enačba za izračun selektivnosti naslednjo obliko: reža S 2.10 V tem primeru lahko selektivnosti zasedejo vrednosti od 0 do d 1. Medtem ko vrednost S = 1 pomeni najmanjšo selektivnost, pa se vrednosti, manjše od o 1, navezujejo na povečanje razlik med hitrostmi jedkanja dopiranih in nedopiranih področij. To vrsto selektivnosti bomo v nadaljevanju imenovali invertirana selektivnost. Pri načrtovanju izbočenih struktur s na vrhu vlaknaa smo pri selektivnem jedkanju omejeni v okvirjih začetnega premera vlakna. Če v izraz 2.10 vstavimo 0 za selektivnost, lahko v primeru jedkanja vlakna izračunamo maksimalno možno višino izbočene strukture reža. 0 reža reža 2.11 ~ 14 ~

34 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA N OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA in nadaljujemo z upoštevanjem enačbe 2.8: režamax začetni 2 končni 2.12 kar nas privedee do izraza, ki potrdi omejitev, da je reža max največji v primeru, ko končni premer vlakna divergira proti 0. Ker paa Φ končni ne more biti 0, 0 velja naslednji izraz: režamax začetni Slika 2.2 prikazuje vlakno v preseku pred in po jedkanju; prikazuje spremembo dimenzij, ki so osnova za izračun invertirane selektivnosti po enačbi Slika 2.2: Invertirana selektivnost za izdelavo štrlečih oblik o na vrhu vlakna. 2.2 Raziskava vpliva pogosto uporabljenih dopantov Vsebnost različnih dopantov v optičnih vlaknih se podaja z molsko koncentracijo snovi, ki je dobro korelirana s profilom spremembe lomnega količnika Δn. Molska vsebnost se podaja v molskih odstotkih (mol %) inn je enaka molskemu deležu d snovi, pomnoženemu s 100. Pri določanju vsebnosti dopantov v optičnih vlaknih se podaja v odvisnosti od položaja merjenja, ki se nanaša na položaj posameznih depozicijskih plasti. Velikost Δn se določa z ozirom na referenčno vrednost, podanoo za čisti SiOO 2 (n 0 = 1,444 pri 1550 nm). Za ponazoritev različnih selektivnosti v odvisnosti od vsebnosti dopantov smo uporabili eno ~ 15 ~

35 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA ali večnivojski stopnični lomni profil optičnega vlakna. Primer večnivojskega profila prikazuje slika 2.3, kjer so s simboli A F označeni različni nivoji dopiranja, z Δn 0 pa je označen lomni količnik (LK) SiO 2. Slika 2.3: Stopnični večnivojski profil posebnega optičnega vlakna. Za namene raziskav vplivov različnih dopantov in različnih topil na velikost selektivnosti je bilo po postopku z nanosom iz parne faze (ang.»mcvd«) [45] izdelanih mnogo surovcev oz. preformov. Vsi preizkusni surovci so bili izdelani v podjetju Optacore d.o.o. Vsak surovec je vseboval od ene do pet različnih plasti stekla, kjer je vsaka plast dopirana z drugačno koncentracijo posameznega dopanta. Na surovcih so bile z analizatorjem opravljene meritve lomnega količnika. Pri opazovanju vdolbin smo meritve opravljali na surovcih. Surovce smo z diamantno žago razrezali na 1 cm dolge kose ter pomerili njihove dimenzije (dolžina in premer). Posamezni kosi surovcev so se nato jedkali pri kontroliranih pogojih, kot so temperatura, vibriranje in koncentracija jedkalnega medija. Po jedkanju, ki je v odvisnosti od koncentracije dopantov trajalo med 1 min in 10 h, smo kos surovca vzdolžno prerezali skozi center ter nato pod optičnim mikroskopom izmerili dimenzije (Slika 2.4). ~ 16 ~

36 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA N OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA Slika 2.4: Analiza večnivojsko dopiranega P 2 2O 5 surovca po jedkanju v HF H kislini: (a) podatki iz analizatorja lomnega količnika, (b) prečni prerez jedkanega surovca. Eksperimentalno izmerjene selektivnosti v 40% HF kislini pri temperaturi 25 C v odvisnosti od koncentracijee dopantovv TiO 2, GeO2, 2 B 2 O 3 in F prikazuje naslednja slika (Slika 2.5). Iz rezultatov je razvidno, da vsi uporabljeni dopanti zvišujejo selektivnost. Največje vrednosti so dosežene z dopanti B 2 O 3 3, P 2 O 5 in GeO 2, medtem ko imataa dopanta F in TiO 2 manjši vpliv na prirastek selektivnost; ; tudi v primerjavi z dopantom GeO 2, ki se uporablja pri proizvodnji standardnih telekomunikacijskih vlaknih. Slika 2.5: Izmerjena selektivnostt v odvisnostii od različnih dopantov: (a)) P 2 O 5, B 2 O 3 inn GeO 2, (b) F in i TiO 2. ~ 17 ~

37 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA N OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA Največji razpon selektivnosti smo dosegli s P 2 O 5, ki nam ga g je uspelo implementirati v optična vlakna tudi v molskih koncentracijah do 15,5 mol %,% kot to prikazuje slika (Slika 2.6). Iz slike je razvidno, da že majhne koncentracije P 2 O 5 močno vplivajo na povečanje selektivnosti. Tako pri koncentraciji 2 mol % selektivnost znaša 2,5 in v primeru 4,,8 mol % njena vrednost zraste že na 10, pri koncentraciji 15,5 mol %, ki je še vedno dovolj nizka, da je kompatibilna z večino proizvodnih postopkov optičnih vlaken, pa doseže selektivnost že zelo visoko vrednost 100. Dopant P 2 O 5 je z ozirom na visoke selektivnosti dosežene že z majhnimi koncentracijami dopiranja, kjer so notranje mehanske napetosti v surovcih še dovolj nizke, primeren za oblikovanje velikih dopiranih področij znotraj vlakna,, ki se v procesu jedkanja prednostno odstranijo. Slika 2.6: Izmerjena selektivnost v odvisnosti od dopiranja s P 2 O 5. V nadaljevanju sledi podrobnejša analiza selektivnega jedkanja s P 2 O 5 dopiranega vlakna pri različnih pogojih jedkanja. Podani bodo rezultati selektivnosts ti v odvisnosti od temperature in izbire jedkalnega medija. Podrobneje pa bosta še predstavljena dopanta GeO 2 in TiO 2, ki omogočataa invertiranoo jedkanje. ~ 18 ~

38 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA N OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA 2.3 Vpliv temperature in izbire jedkalnega medija na hitrost jedkanja in selektivnost Cilj raziskav je bil poiskati recept, r ki bii omogočil tem bolj selektivno jedkanje v najkrajšem možnem času. Slika 2.7 prikazuje temperaturni vpliv na selektivnosts t pri dveh različnih molskih koncentracijah dopiranja s P 2 2O 5, pri 7,9 mol % in 5, 4 mol %. Meritve smo opravili v temperaturnem področju od 25 doo +40 C. Rezultati pri obeh nivojih dopiranja kažejo na to, da se z zniževanjem temperature selektivnost povečuje. V primeru (Slika 2.7 a ) je selektivnost pri 25 C za 36 % večja kot pri 40 C, medtem ko je v primeru še višje koncentracije dopiranosti ( Slika 2.7 b ) večja kar za 36 %. Slika 2.7: Selektivnost v odvisnosti od temperature pri jedkanju v 400 % HF. Vendar se z zniževanjem temperaturt re zmanjšuje tudi absolutna hitrost jedkanjaa čistega SiO 2 (Slika 2.8), kar podaljšuje potreben čas, da vlakno izjedkamo v želeno obliko. Pri 25 C je hitrost jedkanja čistega SiO 2 le 0,1 m/min,, pri sobni temperaturt i +23 C je hitrost 1 m/min, pri +40 C pa ta znaša 1,8 mm /min. ~ 19 ~

39 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA N OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA Slika 2.8: Hitrost jedkanjaa čistega SiO 2 v odvisnosti od o temperature. Z naslednjimi meritvami smo s pokazali kakšen vpliv ima koncentracija HF na velikost selektivnosti in hitrost jedkanja pri stabilizirani temperaturi 25 C (Slikaa 2.9). Meritve smo opravili pri dveh različnih nivojih dopiranja s P 2 O 5 in enem nivoju dopiranja z GeO 2, 40% HF pa smo redčili z destilirano vodo vse do koncentracije 1 %.% Slika 2.9: Karakteristike v odvisnosti od koncentracije HF: : (a) odvisnost selektivnosti od koncentracije, (b) odvisnost hitrosti jedkanja od koncentracije.. Ugotovitve kažejo, da vpliv zniževanja koncentracije HF nima pozitivnih lastnosti na mikroobdelavo, saj le to posledičnoo privede do zmanjšanja selektivnosti kot tudi do zmanjšanja hitrosti jedkanja. S povečevanjem koncentracijee nad 40 % pa bi z ozirom na potek krivulj (Slika 2.9) lahko vplivali na hitrost jedkanjaa in zelo malo na povečanje selektivnosti. Zaradi slednje ugotovitve se bomo v nadaljevanju predvsem omejilii na 40% ~ 20 ~

40 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA HF kislino, ki poleg tega da je dobavljiva v čisti obliki, ima pri tej koncentraciji tudi dobre pogoje za shranjevanje [46], saj temperatura vrelišča (112 C) celo presega temperaturo vrelišča vode pri normalnem tlaku, točka vrelišča 100% HF pa je že pri 21 C. V nadaljevanju smo raziskave usmerili v iskanje učinkovitejših rešitev pri izbiri jedkalnega medija. Želeli smo poiskati topilo, ki bi ga dodali k HF, da bi selektivnost še povečali. Testirali smo 15 različnih polarnih topil ter rezultate med sabo primerjali. Teste smo tokrat opravili na vzorcih vlakna iz istega surovca dopiranega s P 2 O 5 (5,4 mol %), ki smo jih jedkali pri temperaturi T = 24 C. Tabela 1 prikazuje rezultate selektivnosti in hitrosti jedkanja čistega SiO 2 pri 15 dodanih topil v 50% masnem razmerju s 40% HF. Za referenco smo kot prvi jedkalni medij v tabeli izbrali 40% HF, kjer je izračunana selektivnost S = 12,9 in hitrost jedkanja 1,02 m/min. Tabela 1: Primerjava selektivnosti v odvisnosti od različnih topil v masnem razmerju s 40 % HF. w začetni (m) končni L reže (m) t V Sio2 S (%) (m) (min) (m/min) HF / 214,3 173, ,02 12,9 IPA 0,5 213,4 171,3 338, ,131 17,1 Aceton 0,5 216,2 189,2 356, ,065 27,4 Tetrahydrofuran 0,5 213,7 177,8 361, ,119 21,1 Metanol 0,5 212,4 175,8 351, ,051 20,2 Etanol 0,5 214,4 174,7 335, ,086 17,9 Dimethylsulfoxide 0,5 212,4 185,4 166, ,029 13,4 Dimethylformamide 0,5 212,3 175,8 276, ,045 16,1 n Butanol 0,5 211,0 176,8 217,7 45 0,380 13,7 Ethyl acetat 0,5 212,2 169,8 387,6 94 0,225 19,3 Formicacid 0,5 212,7 163,0 349,7 75 0,331 15,1 n Propanol 0,5 217,5 180,9 133,6 93 0,197 8,3 ~ 21 ~

41 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA N OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA Aceticacid 0,5 211,6 173,3 302,6 76 0,252 16,8 Nitromethane 0,5 211,6 175,7 294,0 50 0,359 17,4 Propylenecarbonate 0,5 211,0 184,0 236,0 61 0,221 18,5 Acetonitrile 0,5 212,7 178,2 423, ,095 25,5 Na osnovi rezultatov smo ugotovili, daa večina topil zvišuje selektivnost (razen n Propanol), vendar pa hkrati vplivajo tudi na zmanjšanje hitrosti jedkanja čistega SiO 2. Selektivnost se je najobčutneje (za več kot 95 %) povečala v primeru dodajanja acetonaa in acetonitrila. Za nadaljnje analize smo na osnovi dostopnosti, toksičnosti, hitrosti jedkanja in selektivnosti izbrali aceton in izopropilni alkohol. Aceton, ker je postregel z največjo selektivnostjo, izopropilni alkohol pa zaradi najvišje hitrosti jedkanja in še vedno s pozitivnim vplivom na povišanje selektivnosti (za 32 %). Teste smo opravili pri temperaturi 25 C na vzorcih vlaken iz istih surovcev, tako da smo rezultate med sabo lažje primerjali. Najprej smo podrobno raziskali vplivv IPA. Slika 2.10 prikazuje odvisnost selektivnosti in hitrosti jedkanjaa od dodajanja izopropilnega alkohola (IPA) k 40% HF. Teste smo izvajali na dveh različno dopiranih vzorcih vlaken, in sicer je bilo enoo dopirano s 5,4 mol %, drugo vlakno pa z 7,9 mol % P 2 O 5. Iz grafov je razvidno, da se s povečevanjep em masnega deleža IPA selektivnostt povečuje. Velik porast selektivnosti vidimo v primeru, ko masni delež IPA preseže 50 %. Za primerjavo vidimo, da je pri 60% masnemm deležu alkohola selektivnost primerljiva s selektivnostjoo dobljeno pri jedkanju v 40% HFF pri temperaturi 25 C (Slika 2.7). Izmerjene hitrosti jedkanja čistega SiO 2 v odvisnosti od masnega deleža IPA prikazuje primer (a) na sliki (Slika 2.10). Pričakovano s povečevanjem IPA I tudi hitrost jedkanja strmo upada; pri 80% IPA znaša hitrost le še 0,005 m/min. ~ 22 ~

42 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA N OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA Slika 2.10: Selektivnost (a) in hitrost jedkanja (b) v odvisnosti od koncentracije oz. masnega razmerja IPA in 40% HF. V nadaljevanju smo podrobneje analizirali še vpliv acetona. Teste T smo izvajali pod enakimi pogoji kot v primeru dodajanja IPA. Slika 2.11 prikazuje podoben potek porasta selektivnosti kot v prejšjem primeru, le da so tokrat selektivnosti še višje. Pri vzorcu, ki je dopiran s 6,7 mol % P 2 O 5 smo s dobili zelo visoko selektivnost 160, vendar pa je bila v tem primeru tudi hitrost jedkanja zelo majhna, saj je njena vrednost v znašala le skromnih 0,001m/min, kar je 5 krat počasnejee kot v primeru enakega masnega deleža z IPA. Slika 2.11: Selektivnost (a) in acetona v 40% HF. hitrost jedkanja (b) v odvisnosti od koncentracijee oz. masnega deleža Pri mikroobdelavi je zelo pomemben čas, v katerem lahko izdelamo določeno strukturo, zato nas zanimaa učinkovitost določenega postopka, ki nam pove, kakoo veliko selektivnost lahko dosežemoo pri določeni hitrosti jedkanja. Na naslednjem grafikonu (Slika 2. 12) smo naredili primerjavo med učinkovitostjo pri jedkanju z dodanim acetonom in jedkanjem z dodanim IPA. Iz rezultatov lahko vidimo, da je učinkovitejše topiloo aceton, saj lahko dosežemo višje selektivnosti pri enakih hitrostih kot pri uporabi IPA. ~ 23 ~

43 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA N OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA Slika 2.12: Primerjava učinkovitosti pri jedkanju v mešanici HF z acetonom in IPA v odvisnosti od hitrosti jedkanja SiO 2 obloge. Vendar pa smo v nadaljevanju kljub temu uporabo acetonaa omejili, saj smo ugotovili, da le ta ni povsem kompatibilen s HF, kajti selektivnosti so se s časom spreminjale (zmanjševale), kar je neprimerno za proizvodnjo, kjer so vedno prisotne potrebe po visoki ponovljivosti izdelave. Potrditev, da pri mešanju acetona in HF pride do kemičnih reakcij, r je bila tudi v obarvanju kisline po nekaj dnevih skladiščenja naa sobni temperaturi. V nadaljevanju raziskav smo čas namenili še analizi in možnostim za dosego invertirane selektivnosti, kjer se dopirani deli optičnih vlaken jedkajo počasneje odd področij izz čistega SiO 2. Za jedkalni medij smo uporabili že znani pristop, s pufrano kislino [47], kjer v določenem razmerju zmešamo kislini amonijevega fluorida (NH( 4 F) in HF. V našem primeru smo za mešanjee uporabili 40% NH 4 F (NH 4 F : H 2 O = 40 : 60) in 40% HF ( HF : H 2 O = 40 : 60). Pri opazovanju invertirane selektivnosti smo meritve opravljali na optičnih vlaknih, ki so v proizvodnem procesu povlečena izz večplastnih surovcev. Vlaknaa so jedkana pod kontroliranimi pogoji, nato pa meritve opravljene z elektronskim mikroskopom. Po dobljenih preliminarnih rezultatih smo nadaljnje raziskave omejili le na dopanta GeO 2 in TiO 2, ki sta edina od razpoložljivih izkazovala invertirano selektivnost. Primer stopničaste izbočene strukture, dopirane s TiO2, 2 na vrhu optičnega vlakna prikazuje slika (Slika 2.13). Vlakno se je 18 ur jedkalo v pufrani kislini (90 : 10), pri temperaturi 0 C. ~ 24 ~

44 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA N OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA Slika 2.13: Rezultat 18 urnega jedkanja večnivojsko dopiranega TiO 2 vlakna v pufrani kislini (slika posneta z el. mikroskopom). Meritve za oba dopanta so bile opravljene po jedkanju v pufrani kislini, ki je bila zmešana z v masnem razmerju NH 4 F : HF = 90 : 10, pri dveh temperaturah 0 C in 30 C. Rezultate meritev prikazuje naslednjaa slika (Slikaa 2.14). Slika 2.14: Izmerjena invertirana selektivnost pri dveh različnih temperaturah v vsebnosti dopantov GeO 2 in TiO 2. odvisnosti od molske ~ 25 ~

45 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA N OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA Izrazitejše selektivnosti omogoča uporaba dopanta GeO 2, ki izkazuje mnogo večji doprinos selektivnosti skozi celotno področje dopiranja; vse do 17,5 mol m %, kjer je pri temperaturi 0 C vrednost selektivnosti enaka 0,22. Vrednosti selektivnosti so pri dopiranju s TiO 2 v celotnem področju neizrazite, saj niti pri koncentraciji dopiranja 5 mol %, ne padejo pod vrednost 0,8. Izmerjen temperaturni vpliv na selektivnost je majhen, saj soo pri temperaturni razliki 30 C maksimalno le 25% razlike v selektivnosti. Ponovno pa ima temperatura velik vpliv na hitrost jedkanja čistega SiO 2, kot to prikazuje naslednja slika (Slika 2.15) ). Slika 2.15: Hitrost jedkanja čistega SiOO 2 v pufrani kislini (90 : 10) v odvisnosti od temperature. 2.4 Primerjava rezultatov in oblikovanje napotkovv za uporabo selektivnega jedkanja v načrtovanju mikrostruktur inn sistemov Uporaba selektivnega jedkanja kot orodja za mikroobdelavoo ponuja ogromno možnosti. V splošnem potrebujemo za z izdelavoo mikronaprave posebno načrtovano in izdelano strukturo tvornooptičnoo vlakno (STV). Kos STV je nato privarjen na vrh ali med dva dovodna vlaknaa in nato vse skupaj potopljeno v jedkalni medij, m da se izjedka v končno mikrostrukturo. Vrh STV je lahko v primeru načrtovanja valovodne strukture s posebno geometrijo tudi neposredno izjedkan v želeno končno mikrooptično strukturo. Slika 2.16 prikazuje enostaven primerr uporabe tehnologije selektivnega jedkanja,, kjer sta potrebna le dva koraka ( rezanje in jedkanje), da izdelamo globokoo vdolbino na vrhu ~ 26 ~

46 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA optičnega vlakna. Uporabljeno vlakno ima 75 m široko in s P 2 O 5 visoko dopirano centralno področje (8,7 mol %). Široka in globoka vdolbina je bila v nekaj minutah izjedkana v 40% HF pri sobni temperaturi. Notranji kot vdolbine stene pa znaša le 1,6. Slika 2.16: Vdolbina po jedkanju vlakna, dopiranega s P 2 O 5 : (a) vlakno pred jedkanjem, (b) isto vlakno po jedkanju. Z naslednjim sicer podobnim primerom smo želeli prikazati, kje so meje predstavljene tehnologije. Želeli smo pokazati, kako visoko selektivnost lahko dosežemo ne glede na potreben čas jedkanja. Za vzorec smo uporabili STV z zunanjim premerom 145 m, ki ima visoko s P 2 O 5 dopirano področje (9,0 mol %) v obliki obroča (Slika 2.17). Izbira vlakna je poleg visoke koncentracije P 2 O 5 temeljila tudi na obliki dopiranega področja, ki je v tem primeru zelo ozko (8 m), kar bi lahko zaradi težavnosti izmenjave jedkalnega medija in prisotne površinske napetosti predstavljalo omejitev pri doseganju velikih globin utora. ~ 27 ~

47 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA N OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA Slika 2.17: Prečni prerez STV, S ki vsebujee obroč z močno dopiranimm P 2 O 5 področjem (9,0 moll %). Z ozirom na vse rezultate raziskav lahko zaključimo, da za dosego maksimalne selektivnosti potrebujemo visoko koncentrirano HF kislino, ki jo v tem višjem razmerju r zmešamo z IPA ter nato jedkamo pri tem nižji temperaturi. Ker K pa smo vedeli, da bi takšno jedkanje lahko trajalo tudi več let, da zunanji premer iz čistega SiO 2 zmanjšamo za 20 m, smo se najprej odločili za uporabo tehnične ~ 72% HF, ki sicer nima zagotovljene čistosti, ampak za tak eksperiment, kjer nas je zanimal le končni rezultat, to ni bilo tako pomembno. 72% HF smo razredčili r z IPA alkoholom v razmerju IPA : HF = 90 : 10. Jedkali smo 6 mesecev pri temperaturi 20 C, da smo zunanji premer vlakna iz 145 m stanjšali na 125 m. Izmerili smo globino utora, ki je po 6 mesecih znašala 3,2 mm, kar predstavlja rekordno izmerjeno selektivnost S = 321 (Slika 2.18). Izračunani notranji kot vdolbine stenee (glej Slika 2.16) pa znaša z približno 0,35. Slika 2.18: Prikazana rekordna selektivnostii S = 321: (a) primerjava vlaken v pod optičnim mikroskopom pred in po jedkanju v mešanici IPA: 72% HF = 90 : 10 masno razmerje, izjedkan utor je globok 3,2 mm, (b) slika vrha vlakna po jedkanju, narejena z elektronskim mikroskopom. ~ 28 ~

48 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA N OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA Naslednji kompleksnejši primer mikrooptične strukture, izdelane na osnovi selektivnega jedkanja s P 2 O 5 dopiranim vlaknom, prikazuje slika (Slika 2.19). 2 Prečni presek STV (Slika 2.19 b ) prikazuje notranjo sestavoo vlakna s čistim SiOO 2 v centralnem delu in SiO 2 zunanjim plaščem, medtemm ko je vmesno področje dopirano z s P 2 O 5 ( 5,7 mol %).. Zunanji plaščč iz čistega SiO 2 ima enako temperaturno točko posteklenitve kot dovodni brezjedrni vlakni BJV, ki sta iz čistegaa SiO 2, kar omogoča enostavno varjenje medd njimi. Za izdelavo STV je bil v podjetju Optacore d.o.o uporabljen standardni postopek MCVD, kjer se v prvi fazi izdela steklen surovec,, nato pa see v drugi fazi iz njega po p postopku vlečenja potegne optično vlakno. V našem primeru se najprej v substratni cevi iz čistega SiO 2 izdela depozicija plašča iz P 2 O 5 ter v notranjosti plast iz čistega SiOO 2. Po karakterizaciji surovca se del zunanje plasti substratne cevi izz čistega SiO 2 mehansko odstrani, tako da končni zunanji premer ustreza razmerju med posameznimi plastmi. Slika 2.19: (a) Z elektronskim mikroskopom posneta slika izdelanega mikroresonatm torja, (b) Prečni presek STV vlakna, slikan z optičnim mikroskopom, (c) Shema vlakna, ki prikazuje STV zvarjeno med dvema BJV. STV je bil zvarjeno med dvema BJV, od katerih smo drugega skrajšalii na dolžinoo 16 m (Slika 2.19 c ). Celotna zvarjena struktura je nato izjedkana v 40% HF, kjer se najprej jedkajo vse stene iz vseh smeri enakomerno, ko pa kislina enkrat pride v kontakt s ~ 29 ~

49 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA področjem P 2 O 5, se to področje jedka z mnogo višjo hitrostjo (S = 14). S tem se posledično P 2 O 5 področje prednostno odstrani, kar nam kot rezultat daje končno obliko mikroresonatorja (Slika 2.19 a ). Celotni čas jedkanja v 40% HF pri temperaturi 25 C je znašal 12 min. Debelino diska mikroresonatorja je mogoče enostavno nastaviti z rezanjem tako, da drugi segment BJV po varjenju skrajšamo na poljubno dolžino. Z opisanim postopkom jedkanja nam je uspelo izdelati različne debeline diskov od 500 nm naprej. Slika 2.19 (a) prikazuje disk z debelino roba 1,6 m. Kljub manjši učinkovitosti ostalih raziskanih dopantov pa je potrebo poudariti, da je lahko njihova uporaba pri načrtovanju mikrooptičnih naprav še kako pomembna. Npr. z dopiranjem s TiO 2 lahko učinkovito vplivamo na relativni dvig LK v optičnih vlaknih, pri čemer povzročimo zelo majhen vpliv na selektivnost. Nasprotni učinek na spreminjanje LK ima dopiranje s F, ki znižuje LK in ima ponovno minimalni vpliv na selektivnost. Oba dopanta sta torej zelo koristna pri načrtovanju različnih valovodnih struktur v optičnem vlaknu. Dopiranje z GeO 2 ima prav tako specifične prednosti, saj se je v kombinaciji z jedkanjem v pufrani kislini izkazalo kot najučinkovitejše za dosego invertirane selektivnosti. Dopant B 2 O 3 je drugi najučinkovitejši dopant pri doseganju visokih vrednosti selektivnosti in ga uporabimo, ko želimo bolj točno določiti vrednosti strmin/kotov po selektivnem jedkanju STV. Drugi aspekt uporabe različnih tipov dopantov je za namene lažje proizvodnje surovcev/optičnih vlaken, kjer se npr. s kombiniranjem TiO 2 in GeO 2 dopantov vpliva na zmanjšanje notranjih mehanskih napetosti v surovcih. 2.5 Povzetek V okviru tretjega poglavja je bila predstavljena tehnologija mikroobdelave s selektivnim jedkanjem optičnega vlakna dopiranega s P 2 O 5. Poleg P 2 O 5 so bili raziskani še TiO 2, GeO 2, F in B 2 O 3. Predstavljene so bile odvisnosti selektivnosti in absolutne hitrosti jedkanja čistega SiO 2 v odvisnosti od molske koncentracije dopantov, temperature in izbire jedkalnega medija. Iz rezultatov je razvidno, da je lahko P 2 O 5 dopant, uporabljen za izdelavo večjih preferenčnih področij znotraj optičnih vlaken, kar omogoča izdelavo kompleksnih ~ 30 ~

50 TEHNOLOGIJA MIKROOBDELAVE NA OSNOVI SELEKTIVNEGA JEDKANJA vlakenskih mikronaprav. V splošnem za izdelavo mikronaprav na osnovi selektivnega jedkanja potrebujemo posebno STV, dopirano s P 2 O 5, ki ga običajno pred jedkanjem v obliki kratkega segmenta zvarimo med ali na vrh dovodnega vlakna. Končna oblika mikronaprave je dobro nadzorovana skozi proces načrtovanja STV in z nadaljnjim postopkom izdelave, ki vključuje selektivno jedkanje ter klasične metode obdelave optičnega vlakna, kot so rezanje in varjenje. ~ 31 ~

51 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA 3 VISOKOOBČUTLJIV OPTIČNI FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA Na osnovi mikroobdelave s selektivnim jedkanjem bo imela prva predstavljena optična naprava funkcijo senzorja raztezka, ki se ponaša z visoko občutljivostjo, z veliko aktivno dolžino in popolno SiO 2 strukturo. Izsledki raziskav so v strnjeni obliki objavljeni v ref. [48]. Izdelava senzorja temelji na načrtovanem posebnem optičnem vlaknu, ki se v fazi izdelave izjedka v t. i. W strukturo, ki ob veliki aktivni dolžini senzorja zagotavlja kratko FP zračno režo in s tem nizke izgube optičnega signala. Tehnologija izdelave potencialno omogoča cenovno učinkovito serijsko proizvodnjo. Doseženo merilno območje znaša 3000 µε ter ločljivost 1 µε ob uporabi komercialno dobavljivih signalnih procesorjev za razločevanje FP senzorjev. 3.1 Pregled literature Zelo pogost parameter, ki ga je potrebno meriti v praksi je raztezek [49, 50]. Z meritvami raztezkov lahko posredno opazujemo deformacijo materiala, ki je posledica različnih fizikalnih veličin, kot so npr. temperatura [51], sila [52], tlak [53], navor [54], pospešek [55], magnetno polje [56] itd. Senzorji raztezka se v praksi uporabljajo na različnih področjih, kot so npr. gradbeništvo, ladjedelništvo, letalska industrija Današnji senzorji raztezka v večini primerov delujejo na osnovi uporovnih merilnih lističev, katerim se pod vplivom merilne veličine spreminja upornost. Tovrstni senzorji so robustni in zanesljivi, vendar pa zaradi potrebe po električnem napajanju senzorskega elementa, niso uporabni v eksplozijsko nevarnih in električno onesnaženih okoljih. Na področju OVS pa se pri točkovnih in kvaziporazdeljenih meritvah raztezkov najpogosteje uporabljajo Braggove rešetke, katerih uporabo omejujejo visoka temperaturna občutljivost, omejeno temperaturno področje, tehnologija kompatibilna le z enorodovnimi vlakni (višja cena) in signalno procesiranje z visokoločljivimi signalnimi procesorji (visoka cena). ~ 32 ~

52 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA Ponujena alternativa na področju OVS, ki odpravlja določene pomanjkljivosti so senzorji Fabry Perot [20, 23, 24, 57 66], še posebej tisti s kratko zračno režo [20, 23, 24, 58 64], ki ponujajo možnosti za cenovno ugodno signalno procesiranje [67 70]. Danes poznamo cenovno ugodne signalne procesorje, ki delujejo na osnovi interferometrov z nizkokoherentnim svetlobnim virom [67, 71], ki so komercialno dobavljivi in že v široki rabi. K slednji je pripomoglo predvsem dejstvo, da oba temeljita na mnogorodovnih vlaknih, kar poleg zniževanja cene pripomore še k večji robustnosti tovrstnih merilnih sistemov. Poleg tega, senzorji na osnovi kratke reže Fabry Perot resonatorja zaradi svoje široke spektralne karakteristike zahtevajo cenovno ugodnejše signalno procesiranje, saj posledično potrebujemo signalne procesorje z manjšo ločljivostjo, kar poenostavi izdelavo in zmanjšuje ceno v primerjavi s signalnim procesiranjem na osnovi Braggovih rešetk. Senzorji s kratko zračno režo se ponašajo tudi z nizko temperaturno občutljivostjo [58, 59] in širokim temperaturnim področjem uporabe. Ne glede na vse prednosti in z ozirom na zelo široko rabo FP senzorjev, kot je na primer na področju merjenj tlakov [72, 73], FP senzorji na osnovi zračne reže niso beležili omembe vrednega vzpona. Vzrok je potrebno iskati v dejstvu, da FP zračna reža običajno določa aktivno področje senzorja [20, 23, 24, 58, 59], kar zaradi omejitev izgub in vidljivosti interferenčnega vzorca, omeji dolžino na maksimalno nekaj deset mikrometrov. Tako kratki senzorji raztezka pa ne zagotavljajo želene raztezne občutljivosti, ki je potrebna pri večini praktičnih aplikacij. Zato je v želji po večji občutljivosti senzorjev s kratko FP režo, potrebno razmejiti aktivno dolžino senzorja od dolžine zračne reže. V preteklosti so že bila predstavljena dela avtorjev, ki so temeljila na takšnem dizajnu, kot so npr. z»vlaknom v kapilari«[60, 61, 63, 64] in podobna [62]. Takšni pristopi pa so na žalost pogojeni s kompromisi na škodo povečanja senzorja, manjše robustnosti in natezne trdnosti, kar posledično omejuje enostavnost montaže na merilni objekt. Tovrstno povečanje dimenzij pa posledično omejuje uporabo optičnih senzorjev na področjih, kjer je zahtevana miniaturna izvedba, ter kjer so določene stroge zahteve glede lepljenja senzorjev, z ozirom po zagotovitvi majhnega lezenja oz. visokega prenosa raztezkov od merilnega objekta do senzorja. Predstavljeni senzorji so prav tako težavni za izdelavo, kajti zahtevajo kompleksnejše metode za poravnavo ter so podvrženi težavam pri lepljenju vlaken v kapilarah. V literaturi je mogoče zaslediti lepljenje kapilar z vlakni na več načinov. ~ 33 ~

53 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA Predstavljeni so postopki neposrednega varjenja vlaken v kapilarah, ki so pogojeni z natezno trdnostjo takšnega spoja [64], kar ni običajno pri direktnem varjenju vlaken med sabo ali vlaken s kapilarami. Razširjene so tudi druge metode lepljenja [63], ki ne vključujejo varjenja, ampak so izvedene z raznimi lepili, kar vodi k dodatnim omejitvam na področju stabilnosti senzorjev in temperaturnega področja uporabe. Takšni FP senzorji z dolgo aktivno dolžino in kratko zračno režo imajo v primerjavi s senzorji na osnovi Braggovih rešetk manjšo robustnost ter so zahtevnejši za izdelavo in uporabo. Kljub mnogim prednostim tehnologije na osnovi FP interferometrov so FP senzorji le redkokdaj uporabljeni v senzorskih aplikacijah za merjenje raztezkov. Da izkoristimo prednosti FP senzorjev za merjenje raztezkov, je potrebno hkrati zagotoviti dolgo aktivno dolžino senzorja in kratko zračno režo FP resonatorja. Poleg tega mora senzor izkazovati dober potencial za masovno proizvodnjo, imeti mora majhen premer in izdelan mora biti iz materialov, ki imajo dobro kemično obstojnost, široko temperaturno področje, nizko temperaturno občutljivost in dolgoročno stabilnost. V nadaljevanju bo prikazan senzor raztezka, ki izpolnjuje skoraj vse zgoraj naštete zahteve. Poleg tega je lahko predstavljen senzor izdelan z enorodovnimi ali mnogorodovnimi dovodnimi vlakni, kar še dodatno razširi možnosti za uporabo različnih metod razločevanja signalov. 3.2 Predstavitev in postopek izdelave senzorja Slika 3.1 predstavlja senzor raztezka, ki je izdelan na osnovi tehnologije selektivnega jedkanja in standardnih postopkov za obdelavo optičnega vlakna, kot so rezanje in varjenje. Predstavljen senzor vsebuje: dovodno vlakno s prvim polprepustnim zrcalom, ki skupaj z drugim tvori FP zračno režo, zunanjo konično steno, vdolbino, ki obkroža drugo polprepustno zrcalo ter rep senzorja (poljubna dolžina). ~ 34 ~

54 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA Slika 3.1: Povsem vlakenski senzor raztezka z dolgo aktivno dolžino. Ko je senzor z aktivno dolžino l iz 0 zpostavljen raztezku, lahko spremembo dolžine zračne reže FP resonatorja zapišemo kot: L c l kjer aktivna dolžina l 0 predstavlja vsoto zračne reže L in dolžine vdolbine c L g. S postopkom načrtovanja posebnega optičnega vlakna definiramo globino oz. dolžino določa velikost občutljivosti senzorja raztezka. Del senzorja, s ki je v postopku mikroobdelave na osnovi dopiranja s P 2 O 5 in selektivnega jedkanja nastal iz enega kosa posebnega optičnega vlakna, vsebuje zunanjo steno, drugo polprepustno zrcalo, vdolbino in rep senzorja. Posebno optično vlakno, slikano v prečnem preseku (Slika 3.2 a ), je sestavljeno iz centralnega dela (nizek nivo dopiranjaa s TiO 2 ), iz SiO 2 obroča, iz močno dopiranegaa obroča (visok nivo dopiranja s P 2 O5), kjer se po jedkanju formira vdolbina, ter iz zunanjegaa plašča. Dopiranje s TiO 2 v centralnem delu posebnega optičnega vlakna imaa relativno majhen oblikuje ravna, nekoliko poglobljena površina, ki predstavlja drugo polprepustnoo zrcalo. Področje obroča, dopiranoo s P 2 O 5, se jedka z veliko hitrostjo, kar po jedkanju privede do nastanka globoke vdolbine, ki obkroža centralni del. Slika 3.2 (c) L g, ki vplivv na velikost selektivnosti, kar nam omogoča dober nadzor pri jedkanju, kjer se in (b) prikazujeta posebno optično vlakno, ki se je v mešanici kisline HF (40%) in izopropilnega alkohola v razmerju 1 : 1 jedkalo 175 minut pri temperaturi 10 C. Po končanem jedkanju je premer posebnega optičnega vlakna znašal 125 m. ~ 35 ~

55 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA Slika 3.2: (a) Posebno optično vlakno v preseku slikano z optičnim mikroskopomm m; (b) Posebno optično vlakno po jedkanju slikano z elektronskim mikroskopom; (c) Posebno optično vlakno po jedkanju slikano z optičnim mikroskopom. 3.3 Postopek izdelave senzorja raztezka Celotna proizvodnja senzorja je sestavljena iz niza enostavnih korakov (Slika 3.3): pravokotno rezanje posebnega optičnega vlakna, jedkanje posebnegaa vlakna za določen čas ter še zadnji korak, kjer na konec pravokotno odrezanega dovodnega vlakna zvarimo izjedkano posebno vlakno. Za proizvodnjo smo uporabili standardno mnogorodovno dovodno vlakno 50/125 m s paraboličnim profilom. Varjenje je bilo izvedeno s fuzijskim f varilnikom Vytran FFS 2000, ki za grelni element uporablja volframov filament. Program za varjenje je bil ustrezno modificiran, tako da je kljub zelo tankim stenam posebnega optičnega vlakna varjenje dalo ponovljive rezultate z dovolj visoko natezno trdnostjo senzorja in ni imelo vpliva na končne statične karakteristike senzorja. ~ 36 ~

56 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA Slika 3.3: Postopek mikroobdelave kot orodje za izdelavo senzorja raztezka: (a) rezanje posebnega optičnega vlakna, (b) jedkanje posebnega optičnega vlakna, (c) varjenje dovodnega in posebnega vlakna. Slika 3.4 prikazuje tipičen primer izdelanega senzorja, kjer je aktivna dolžina l0 360 m in dolžina FP zračne reže približno 5 m. Dolžino FP zračne reže na grobo določimo že v procesu načrtovanja in izdelave posebnega optičnega vlakna, kjer z nivojem dopiranja TiO 2 vplivamo na selektivnost centralnega dela. V procesu proizvodnje (med varjenjem) lahko dolžino reže na fino nastavimo še z uporabo aksialnih motorjev, s katerimi poljubno raztezamo ali stiskamo vlakna, medtem ko v povratni zanki s signalnim analizatorjem vseskozi opazujemo dolžino zračne reže. S tovrstnim pristopom je mogoče doseči ponovljivo izdelavo dolžine FP zračne reže znotraj področja 50 nm. Posebno optično vlakno razvito za potrebe izdelave senzorja raztezka je imelo naslednje karakteristike: premer centralnega dela, dopiranega s TiO 2 (3,4 mol %), je 57 m, debelina zaščitne plasti iz čistega SiO 2 je 11 m, debelina plasti, dopirane z visoko koncentracijo P 2 O 5 (7,2 mol %), je prav tako 11 m in zunanji premer vlakna je 147 m (po jedkanju je zunanji premer zmanjšan na 125 m ). V tem primeru smo posebno optično vlakno načrtovali tako, da smo po jedkanju zunanji premer zmanjšali na 125 m, ~ 37 ~

57 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA centralni del pa se je izjedkal na premer 50 m, kar ustreza nadaljnji uporabi v kombinaciji s katerimkoli dovodnim vlaknom, ki ima premer jedra 50 m ali manj. Slika 3.4: Slika izdelanega senzorja raztezka (aktivna dolžina 360 m in dolžina zračne reže 5,1 m) pod optičnim mikroskopom. Namen zaščitne plasti iz čistega SiO 2 znotraj posebnega optičnega vlakna je preprečiti jedkanje iz radialne smeri. Brez te plasti bi se namreč centralni del že od samega pričetka jedkanja jedkal z višjo hitrostjo, kar bi skrajšalo dovoljen čas jedkanja in posledično ne bi dosegli tako globokih vdolbin. Premer centralnega področja tako določa premer drugega polprepustnega zrcala FP interferometra. Predstavljeno posebno optično vlakno bi bilo mogoče nadalje še optimizirati. Optimalni parametri bi bili: centralno področje s premerom 50 m in ne 57 m, področje dopiranja s P 2 O 5 bi lahko bilo tanjše in koncentracija P 2 O 5 še višja. Optimizacija bi privedla do posebnega optičnega vlakna, ki bi imelo daljšo aktivno dolžino (večja občutljivost) in debelejše zunanje stene (izboljšana natezna trdnost). Posebna optična vlakna se jedkajo v skupinah po več vlaken hkrati, jedkajo se pri nadzorovanih pogojih, kot so konstantna temperatura, enak čas, enake kemične komponente jedkalnega medija ter kontinuirano vibriranje. Nadzorovani pogoji omogočajo ponovljivo formacijo struktur na vrhu posebnega vlakna, kar se odraža v ponovljivi in konsistentni izdelavi predstavljenega senzorja. Tovrstni postopek mikroobdelave npr. omogoča enostavno izdelavo senzorjev z aktivno dolžino v področju ~ 38 ~

58 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA 2 m tolerance ter z dolžino zračne reže v področju 0,2 m (brez fine nastavitve dolžine med varjenjem). Slika 3.5 prikazuje spektralno karakteristiko tipičnega izdelanega senzorja. Karakteristika senzorja je bila posneta na osnovii mnogorodovnega dovodnega d vlakna z uporabo širokopasovnega optičnega vira, ki deluje na osnovi klasične žarnice z volframovo žičko. ž Slika 3.5: Spektralna karakteristika med 800 in 1600 nm n pasovne širine. Iz spektralne karakteristike optičnega spektra so razvidni široki interferenčni vzorci, katerim se perioda z valovno dolžinoo povečuje, kar je tipično za kratke FP resonatorje. Globina optične modulacije interferenčnega vzorca za predstavljeni FP resonator znaša približno 20 db, razmak med dvema vrhoma pa definira dolžino FP resonatorja 5,4 m. 3.4 Eksperimentalni rezultati V laboratoriju je bilo izdelanih in testiranih več serij senzorjev. Meritve smo opravljali na dveh različnih materialih, in sicer smo senzorjee lepili na jeklene trakove in trakove iz polimetilmetakrilata (PMMA). Lepili smo z namenskim epoksidnim lepilom za montiranje električnih uporovnih merilnih lističev proizvajalca Vishay (Vishay M Bond AE 10). Z lepilom smo tipično prekrili vsaj 10 mm 2 površine vlakna skupaj z aktivno dolžino senzorja in njegovim repom. Zraven optičnih senzorjev smo prilepili še električni uporovni merilni ~ 39 ~

59 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA listič z namenom, da smo lahko l opravljali referenčne meritve raztezkov. Testni trakovi so bili nato natezno obremenjeni v vzdolžni smeri s kalibriranimi utežmi (Slika 3.6). Slika 3.6: Testiranje optičnih senzorjev raztezka. Rezultate meritev smo odčitavali s pomočjo signalnega procesorjaa proizvajalca FISO Technologies. Uporabljen signalni procesor deluje na osnovi mnogorodovnega vlakna in nizkokoherentnega svetlobnega vira. Meritve spremembe dolžine zračne reže v odvisnosti od raztezka prikazuje slika (Slika 3.7). Spremembe dolžine zračne reže so bile večje, kot je bilo predvideno z enačbo (3.1), vendar je bilo relativno odstopanje o skoraj popolnoma identično za oba testirana materiala. Odstopanje lahko preprosto pripišemo razliki med Youngovim modulom lepila in vlakna, ki povzroči, da se raztezek koncentrira na delih senzorja, kjer je stena najtanjša. Tako je potrebnoo enačbo (3.1) dopolniti s koeficientom k, ki določa korelacijo med raztezkom ε in spremembo dolžine zračne reže ΔLc, c kot je prikazano z naslednjo enačbo: 1 k l L c Za optične senzorje raztezka z debelino stranske stene 5,5 m in z aktivno dolžino 360 m ter z zunanjim premerom 125 m je koeficient k enak 2. Za dano geometrijo senzorja in izbiro lepila se lahko smatra, da je k konstanta, kot je to prikazano naa slikah (Slika 3.7 in ~ 40 ~

60 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA Slika 3.8). Sliki prikazujeta statične s karakteristike tipičnih senzorjev raztezka, od katerih so štirje prilepljeni na jeklene (Slika 3.7) in trije na PMMA testne trakove (Slika 3.8). Testirani senzorji izkazujejo linearno in skoraj identično statično karakteristiko, kjer koeficient k pri lepljenju na jeklene trakove odstopa za manj kot 10 % od povprečne vrednosti. Slika 3.7: Tipične trakovih. karakteristike izmerjene dolžine zračne reže v odvisnosti o odd raztezka na jeklenih Jekleni trakovi so bili testirani na raztezke do 1000 kar je tudi predstavljalo omejitev testne proge, PMMA trakovi pa so lahko bili zaradi nižjega Jungovegaa modula testirani v področju med 0 in Ciklične obremenitve trakov so bile opravljene v obeh primerih in noben izmed testiranih senzorjev se znotrajj tega merilnega področja ni poškodoval. Do poškodb senzorjev paa je prišlo, ko so vzdolžni raztezki presegli vrednosti do 5000 v primeru testiranja na PMMA trakovih). Kakorkoli, opaženee napake niso povzročile popolne izgube signala, ampak so se kazale v obliki povečane histereze na statični karakteristiki, ki je najverjetneje posledica popuščanja (zdrsa) senzorja znotraj uporabljenega lepila. K zadnjim z testom lahko dodamo,, da je možno s ponovnim načrtovanjem STV vplivati na debelino stranske stene senzorja in s tem na njegovo natezno trdnost. ~ 41 ~

61 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA Slika 3.8: Tipične karakteristike izmerjene dolžine zračne reže v odvisnosti od raztezka na PMMA trakovih Vpliv debeline senzorja smo demonstrirali na naslednjem primeru, p kjer smo test natezne trdnosti izvedli z natezanjem senzorja, vpetega med dva linearna translatorja, kot to prikazuje slika (Slika 3.9). Slika 3.9: Testiranjee natezne trdnosti senzorjaa raztezka Rezultate natezne trdnostii prikazuje naslednja karakteristik ka (Slika 3.10), kjer je podana odvisnost spremembe FP zračne reže od raztezka celotnega vlakna na dolžini, ki je določena z mestom vpetja na linearnihh translatorjih. ~ 42 ~

62 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA Karakteristiki nazorno prikazujeta, kako velik vpliv na natezno trdnost imajo dimenzije, predvsem debelina stene,, ki jo lahko nadzorujemo z izbiro jedkalnega medija (večja selektivnost debelejša stena) in s spreminjanjem končnega premera STV po jedkanju j (večji končni premer debelejša stena). Na primer, s povečanjem koncentracije IPA iz 0,5 na 0,6 ter s povečanjem končnega premera STV iz 125 m na 130 m, smo povečali debelino stranske stene iz 5,5 m na 12 m, pri čemer smo sicer dobili za 60 mm krajšo dolžino aktivnega dela (300 m), vendar pa smo na tak način n močnoo povečali natezno trdnost STV strukture, saj smo s natezno trdnost tipičnega testiranega senzorja z debelejšo steno povečali za več kot 60 %. Slika 3.10: Karakteristike natezne trdnosti Sliki (Slika 3.11, Slika 3.12) prikazujeta odziv merilnega sistema na majhne spremembe raztezkov jeklenih trakov. Obremenitv ve so bile za majhne vrednosti v ciklično spreminjane. Dosežena eksperimentalnaa ločljivost optičnega senzorja raztezka v kombinaciji s Fisojevim signalnim procesorjem je bila približno 2 pri frekvenci zajemanja z 10 Hz in 0, 5 pri frekvenci zajemanja 1 Hz. ~ 43 ~

63 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA Slika 3.11: Demonstracija ločljivosti senzorja raztezka pri frekvenci branja 10 Hz: vrednosti označujejo povzročen raztezek na jeklenih trakovih, izmerjen z referenčnim merilnimm lističem v krogcih Slika 3.12: Demonstracija ločljivosti senzorja raztezka pri frekvenci branja 1 Hz: vrednosti označujejo povzročen raztezek na jeklenih trakovih, izmerjen z referenčnim merilnimm lističem. v krogcih Izmerili smo tudi lastno temperaturno občutljivost senzorja. Meritve so bile opravljene tako, da smo izdelan, neuporabljen senzor vstavili v temperaturni kalibrator. Merili smo spremembo dolžine zračne reže v temperaturnem področju do 650 C (Slika 3.13). Rezultati so pokazali, da senzor pri takšnih temperaturah ni n kazal nikakršnega lezenja ali poškodb v obliki zmanjševanja signala. Izračunana temperaturna odvisnost je znašala 0,04 ~ 44 ~

64 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA nm/ C, kar je ekvivalentno temperaturni občutljivosti raztezka 0,055 / C za korelacijski faktor k = 2. Izmerjena temperaturna občutljivost je zelo nizka v primerjavi z ostalimi dostopnimi tehnologijami za merjenje raztezkov. Na primer, tipična (temperaturno nekompenzirana) vlakenska Braggova rešetka (FBG 2 ) ima notranjo temperaturno občutljivost na raztezek 10 / C pri 1550 nm. Zato lahko v mnogih aplikacijah zanemarimo notranjo temperaturno občutljivost predstavljenega senzorja, kajti v večini primerov, ko je senzor prilepljen na določen objekt, je j temperaturna občutljivost predvsem odvisna od temperaturnegaa raztezka objekta, ki pa p je lahko znatna. Slika 3.13: Sprememba dolžine zračne reže v odvisnosti od spremembe temperature. Izmerjena temperaturna občutljivost t predstavljenega senzorja je lahko nastala iz več razlogov. Zagotovo nastane zaradi temperaturnega raztezka zunanjih sten senzorja iz čistega SiO 2, zaradi raztezka centralnega področja, ki je zaradi dopiranja s TiO 2 nekoliko drugačen od raztezka v stenah, terr zaradi temperaturnega raztezka zračne reže, ki sovpada s temperaturnim raztezkom zunanjih sten senzorja. Prav gotovo pa nastane tudi zaradi termičnih raztezkov dovodnega mnogorodovnega vlakna, kii ima mnogo večji koeficient temperaturnegaa raztezka inn nižji Jungov modul od plašča vlakna iz čistega SiO 2, kar lahko pri povišanju temperaturee povzroči deformacijo (v obliki potiskanja) jedra 2 FBG je kratica za angleško besedno zvezo Fiber Bragg Gratting. ~ 45 ~

65 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA dovodnega vlakna. Dobimo lahko pomike v nanometrskem področju. Optimizacija STV (zmanjševanje dopiranja v centralnem delu oz. izbira dopantov z nižjim temperaturnim koeficientom raztezka) in izbira drugega dovodnega vlakna (vlakna s čistim SiO 2 jedrom) omogoča še dodatno zmanjševanje notranje temperaturne občutljivosti senzorja. 3.5 Povzetek Na osnovi mikroobdelave vrha optičnega vlakna je bil predstavljen optični, povsem vlakenski, miniaturni senzor raztezka z veliko aktivno dolžino in kratko FP zračno režo. Predstavljen koncept nudi učinkovito rešitev s cenovno ugodnim in učinkovitim signalnim procesiranjem, robustnost z mnogorodovnim dovodnim vlaknom, odpornost na visoke temperature in rešitev z nizko notranjo temperaturno občutljivostjo. Predstavljen senzor je bil izdelan z mikroobdelavo, ki vključuje načrtovanje in izdelavo STV. Senzor raztezka je bil izdelan v treh zelo preprostih osnovnih korakih, ki vključujejo rezanje STV, jedkanje STV in varjenje z dovodnim vlaknom. Z ozirom na to, da lahko s proizvodnjo enega surovca dobimo več deset km STV, kar zadostuje za izdelavo od 10 5 do 10 8 senzorjev, ter z ozirom na to, da je lahko jedkanje izvedeno v serijah z jedkanjem ogromnega števila STV hkrati, lahko rečemo, da je predstavljena tehnologija primerna za učinkovito nizko cenovno proizvodnjo. Predstavljeni prototipi senzorjev so uspešno prestali testiranje raztezkov nad 3000, kar zadostuje potrebam večine industrijskih aplikacij. Na osnovi sistema s cenovno ugodnim in na trgu dobavljivim signalnim procesorjem je bila predstavljena tudi visoka ločljivost senzorja (0,5 pri frekvenci branja 1 Hz). Pokazali smo tudi, da ima senzor zelo nizko notranjo temperaturno občutljivost 0,04 nm/ C (0.055 / C) ter visoko temperaturno področje uporabe (do 650 C). Načrtovanje STV ponuja mnogo možnosti za nadaljnjo optimizacijo senzorja. S prilagoditvami STV lahko enostavno vplivamo na občutljivost senzorja (s spremembo aktivne dolžine) ter na natezno trdnost senzorja (s spreminjanjem debeline zunanje stene senzorja). Spreminjamo lahko tudi zunanji premer STV, izbiramo lahko med različnimi tipi ~ 46 ~

66 VISOKOOBČUTLJIV FABRY PEROT SENZOR RAZTEZKA dovodnega vlakna, posežemo lahko tudi po različnih jedkalnih medijih in jedkamo pri različnih pogojih. Na primer, predstavljeno senzorsko vlakno STV je bilo načrtovano za mnogorodovna vlakna s premerom jedra 50 m. Z zmanjšanjem premera drugega zrcala, ki nastane na vrhu stožca v centralnem področju STV, na premer enorodovnega vlakna (tipično 9 m) neposredno vplivamo na povečanje aktivne dolžine senzorja (večja občutljivost na raztezek) ali na povečanje debelin zunanjih sten senzorja (večja natezna trdnost, ki omogoča uporabo na področjih s pričakovanimi večjimi raztezki). Podoben učinek bi lahko dosegli tudi s povečanjem obeh premerov, STV in dovodnega vlakna. ~ 47 ~

67 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA 4 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA Naslednja skupina naprav izdelanih na osnovi mikroobdelave s selektivnim jedkanjem, so naprave z omogočenim dostopom do evanescentnega polja. Izsledki predstavljene naprave, izdelane iz tanke mikrožičke, ki je vstavljena med dva dovodna enorodovna vlakna, so v strnjeni obliki objavljeni v ref. [74]. Mikrožička deluje kot valovodna struktura, ki omogoča optično valovanje med obema vlaknoma z majhnimi izgubami v odvisnosti od lomnega količnika medija oz. strukture, ki žičko obdaja. Predstavljene evanescentne naprave z mikrožičko so izdelane na osnovi STV, ki ima poleg valovodne izdelano tudi mehansko strukturo, ki močno poveča robustnost in uporabnost tovrstnih naprav. Z načrtovanjem STV in načinom izdelave lahko deloma vplivamo na učinkovitost sklopa med mikrožičko in medijem, vplivamo lahko na optične izgube moči in na fazno uskladitev rodov, kot bomo to prikazali v nadaljevanju. 4.1 Pregled literature S pomočjo tehnike selektivnega jedkanja so bile izdelane različne naprave za dostop do evanescentnega polja. Te naprave sodijo med osnovne gradnike, kot so senzorji [75, 76], filtri [77, 78], rešetke [79, 80], atenuatorji/modulatorji [81, 82], mikroresonatorji [83, 84], laserji [85, 86], polarizacijske naprave [87, 88] ter mnoge druge optične strukture [89, 90], ki omogočajo realizacijo široke palete fotonskih vlakenskih naprav in senzorjev. Fotonske naprave z omogočenim dostopom do evanescentnega polja morajo imeti omogočen sklop evanescentnega polja z zunanjim medijem ter majhne prenosne izgube. Dostop do evanescentnega polja je najpogosteje omogočen z izdelavo bikoničnih zožitev vlakna [78], D vlaken [85] ali od strani poliranih vlaken [91]. Krožna asimetrična oblika poliranega vlakna in D vlakna povzročata polarizacijsko odvisnost in imata zaradi asimetrične oblike osnovnega rodu v interakcijskem področju dodatne izgube, dvolomnost in zmanjšan vpliv interakcije evanescentnega polja z zunanjim medijem. ~ 48 ~

68 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA Najpogosteje se uporablja tehnika z bikonično zožitvijo vlaken (»tapers«). Bikonično zožena vlakna imajo nekoliko večje izgube ter težaven način načrtovanja in izdelave, saj morajo imeti zelo majhne dimenzije osnovnega rodu in veliko interakcijsko dolžino (nekaj cm), da se lahko osnovni rod sklopi v zunanji medij in ne v rodove, ki se širijo po oblogi [92, 93], kar posledično oteži rokovanje, pozicioniranje in pakiranje tovrstnih naprav. Naštete omejitve predstavljenih evanescentnih naprav pa lahko odpravimo s tehnologijo mikroobdelave na osnovi selektivnega jedkanja, ki omogoča, da lahko z načrtovanjem posebnega vlakna in pravilno izbiro sredstva za jedkanje, izdelamo učinkovite linijske vlakenske evanescentne naprave poljubnih dolžin (od 10 m pa do nekaj mm) in majhnih premerov v rangu dovodnega optičnega vlakna (125 m). Predstavljene naprave bodo robustne, saj imajo omogočeno rokovanje brez dodatnih podpornih nosilcev. Nameščene so med dovodno in odvodno vlakno, kar omogoča meritve tako odbite kot prenesene optične moči skozi napravo. Lahko jih izdelamo na vrhu optičnega vlakna, kar jih naredi še bolj praktične za uporabo, kar je še posebej želeno pri implementaciji naprav na področju senzorjev. 4.2 Predstavitev mikrožičke Predstavljena evanescentna naprava (Slika 4.1) je sestavljena iz tanke mikrožičke, ki je pozicionirana med dvema dovodnima enorodovnima vlaknoma. Mikrožička deluje kot valovod, ki med sabo povezuje obe vlakni. Premer mikrožičke in njen lomni količnik sta bila izbrana tako, da zagotavljata želeno učinkovitost sklopa med vodenim optičnim poljem in medijem v okolici. Mikrožička je lahko izdelana iz homogenega materiala ali pa jo sestavljata jedro in tanek sloj obloge. Z namenom preprečiti uničenje naprave zaradi mehanskih napetosti, ki bi na primer nastale zaradi rokovanja z napravo v okolici tanke in sicer zelo krhke mikrožičke, je predstavljena naprava mehansko ojačena z dvema stranskima podpornima nosilcema na vsaki strani mikrožičke. Interakcijo optičnega polja med stranskimi nosilci in mikrožičko preprečuje dovolj velik prazen prostor med njimi. Celotna struktura je skupaj zvarjena in izdelana iz SiO 2, kar ji zagotavlja mehansko, kemično in temperaturno stabilnost. ~ 49 ~

69 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA Slika 4.1: 400 m dolga evanescentna naprava, posneta z elektronskim mikroskopom. Načrtovanje predstavljene evanescentne naprave omogoča zelo fino nastavljanje njenih karakteristik. Z izpostavitvijo evanescentne naprave določenemu mediju lahko dobimo veliko razliko med lomnim količnikom mikrožičke in okoliškim medijem (mnogo večji kontrast kot je v primeru enorodovnega vlakna med jedrom in oblogo). V takšnem primeru imamo opravka z velikim neujemanjem med rodovi dovodnega vlakna in rodovi mikrožičke, kar posledično povzroči velike optične izgube in/ali dobimo prehod iz enorodovnega v mnogorodovno delovanje. Pri konično zoženih napravah se takšno neujemanje med dovodnim vlaknom in optičnim poljem okolice rešuje z postopnimi/adiabatnimi prehodi [92], kar posledično privede do znatno daljših naprav. V našem primeru miniaturne evanescentne naprave je potreben drugačen pristop, da lahko zaobidemo velike optične izgube. In sicer, ko je predstavljena optična naprava izpostavljena mediju z občutno nižjim lomnim količnikom, kot v primeru zraka ali mediju na vodni osnovi, sta mogoča dva osnovna načina, ki lahko preprečita nastanek velikih optičnih izgub. Prvi način je realiziran z načrtovanjem mikrožičke iz homogenega materiala (kot je npr. čisti SiO 2 ). V tem primeru lahko izgube zmanjšamo s pravilno nastavitvijo premera tanke ~ 50 ~

70 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA mikrožičke, kajti premer neposredno vpliva na velikost premera osnovnega rodu (POR) mikrožičke. Torej lahko s pravilnim načrtovanjem/izdelavo pravšnje velikosti premera mikrožičke dosežemo ujemanje med POR mikrožičke in POR dovodnega oz. odvodnega optičnega vlakna. Optimalna velikost premera žičke je tako odvisna od razlike lomnega količnika med žičko in medijem, od POR dovodnega vlakna in od valovne dolžine svetlobe. Takšno načrtovanje mikrožičke prav tako omogoča maksimalno učinkovitost sklopa evanescentnega polja z medijem. Drugi način načrtovanja je izvedba z implementacijo strukture obloga jedro gledano iz perspektive prečnega prereza mikrožičke. V tem primeru lahko zagotovimo dobro ujemanje med osnovnim rodom mikrožičke in dovodnim enorodovnim vlaknom, saj lahko z nastavitvijo premera žičke in/ali z načrtovanjem lomnega količnika obloge vplivamo na amplitudo evanescentnega polja na površini mikrožičke ter na prenosne izgube celotne strukture. Majhna lokalna razlika lomnega količnika med mikrožičko in oblogo zagotavlja dobre pogoje sklopa med osnovnim rodom mikrožičke in rodom dovodnega vlakna, medtem ko debelejša obloga zmanjšuje učinkovitost sklopa evanescentnega polja mikrožičke z zunanjim medijem. Oba možna primera načrtovanja sta bila raziskana z numeričnim modeliranjem, za kar smo uporabili komercialno dobavljivi simulacijski program podjetja Optiwave (OptiFiber 2.0). Uporabljen je bil vektorski način reševanja enačb, ki je uporaben v primerih z visokimi razlikami lomnih količnikov. Simulacije smo izvajali tako, da smo polje osnovnega rodu enorodovnega dovodnega vlakna primerjali s poljem osnovnega rodu mikrožičke. Slika 4.2 prikazuje izračunane celotne izgube evanescentne naprave v primeru mikrožičke, ki je izdelana iz standardnega enorodovnega jedra, obdanega s tanko oblogo iz čistega SiO 2. Slika 4.2 prikazuje optične izgube naprave v odvisnosti od debeline obloge iz SiO 2 ter v odvisnosti od lomnega količnika medija v štirih različnih primerih. Izračuni so bili vsi opravljeni pri valovni dolžini 1550 nm. Iz rezultatov je razvidno (Slika 4.2), da so v primeru destilirane vode (n = 1,32) in v primeru jedra brez obloge predvidene izgube večje od 2,6 db. Ko jedru dodamo 1 m debelo oblogo, se celotne izgube zmanjšajo na 1.65 db. Da izgube v vodi zmanjšamo pod 1 db, je potrebno jedru dodati 1,5 m SiO 2 obloge. Manjše celotne optične izgube lahko dosežemo v primerih, ko evanescentno napravo izpostavimo ~ 51 ~

71 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA mediju z LK, ki je manj različen od LK SiO 2. V primeru, ko je LK medija enak 1, 4, lahko izgube 1 db dosežemo le s približno 1 m SiO 2 obloge. Slika 4.2: Modelirane optične izgube evanescentne naprave v odvisnosti od debeline obloge interakcija polja mikrožičke je sestavljena iz i SiO 2 oblogee in standardnega jedra enorodovnega vlakna (premer jedra = 8,5 mm in razlika lomnih količnikov = 0,36 %). Ker pa vsako povečanje debeline obloge eksponentno zmanjšuje učinkovitost sklopa polja žičke z zunanjim medijem, je potrebnoo z ozirom na ciljno aplikacijo iskati kompromis med učinkovitostjo sklopa in sprejemljivimi optičnimi izgubami. Načrtovanje in uporaba strukture jedro/ /obloga je smiselna, ko imamo lomni količnik medija zelo blizu lomnega l količnika SiO 2 ali v primeru, ko zadostuje, ali je zahtevano šibko evanescentno polje (npr. v primeru različnih senzorskih aplikacijah). Ko je mikrožička izdelana izz homogenega materiala (brez jedra), so celotne izgube odvisne od lomnega količnika okolice, lomnega količnika žičke in od premera žičke. Slika 4.3 prikazuje izračunane celotne izgube v odvisnosti od premera žičke pri dveh različnih medijih (zrak in voda). V simulaciji je bilo ponovno za dovodno vlakno izbrano standardno enorodovno vlakno in za žičko material iz čistegaa SiO 2. Iz rezultatov je razvidno, da v obeh primerih medija obstajataa dva različna premera žičke, ki zagotavljata majhne optične izgube evanescentne naprave (zagotovljeno je dobro ujemanja polja osnovnega rodu enorodovnega vlakna s poljem osnovnega rodu žičke). Prvi minimumm skupnih izgub je dosežen v primeru, ko je premer žičkee v nanopodročju, in sicer je v primeru vode premer ~ 52 ~

72 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA enak 750 nm, v primeru zraka pa 4300 nm. V teh primerih sta minimuma izgub teoretično podana kot 0,62 db (v zraku n = 1) in 0,6 db (v vodi n = 1,32 ). Drugi minimum izgub je izračunan v mikrometrskem področju. Izračunan premer žičke v vodi je enak 15 m (izgube 0,37 db) in v zraku 14,6 m (izgube 0,355 db). Slika 4.3: Modelirane optične izgube evanescentne napravev odvisnosti od premera mikrožičke mikrožička je izdelana iz čistegaa SiO 2. Ko je premer žičke v nanopodroč čju, valovodna struktura podpira le osnovni rod svetlobnega valovanja, medtem ko v primeru žičke v mikrometrskm kem področju le ta podpira večrodovno valovanje. Izračuni na osnovi integralnega prekrivanja sicer kažejo, da v idealnih pogojih na področju spoja (vara) med dovodnim enorodovnim vlaknom in mikrožičko noben izmed višjih rodov ne vsebuje več kot 200 db od celotne vhodne moči. Ker pa imamo dva prehoda med dovodnim vlaknom in mikrožičko, m lahko v optimalnih pogojih (tudi v primeru mnogorodov vnega valovanja) dobimo večkratne interference v področju do 400 db. Naslednja velikaa razlika med nano in mikrožičko je v efektivnem lomnem količniku osnovnega rodu interakcijskega polja žičke in medija. Efektivni lomni količnik evanescentne naprave v obliki nanožičke je približno enak lomnemu količniku medija, medtemm ko je v primeru mikrožičke efektivni lomni količnik približno enak lomnemu količniku žičke. ~ 53 ~

73 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA Nadalje, predstavljeno načrtovanje evanescentne naprave omogoča fino nastavitev efektivnega lomnega količnika osnovnega rodu, ki se širi skozi mikrožičko. Nastavitev efektivnega lomnega količnika lahko nadzorujemo s spreminjanjem lomnega količnika jedra/obloge ali s spreminjanjem lomnega količnika celotne žičke. Tovrstne spremembe lomnih količnikov lahko zelo preprosto dosežemo v fazi načrtovanja/proizvodnje optičnega vlakna z dodajanjem različnih dopantov. S tehniko dopiranja različnih dopantov v SiO 2 lahko dosežemo relativno velike spremembe efektivnega lomnega količnika osnovnega rodu znotraj interakcijskega področja. Mogoče je doseči razpon približno od 1,415 do 1,515, če predpostavimo, da je najnižje lomne količnike mogoče doseči z dopiranjem s F in najvišje z dopiranjem GeO 2 in TiO 2. Takšne možnosti spreminjanja lomnega količnika so še posebej uporabne v aplikacijah, kjer potrebujemo precizno nastavljanje efektivnega lomnega količnika osnovnega rodu polja, da lahko zagotovimo dobro ujemanje fazne konstante roda evanescentne naprave z medijem, in sicer v relativno širokem področju lomnega količnika. 4.3 Postopek izdelave mikrožičke Evanescentna naprava z mikrožičko (Slika 4.1) je izdelana s postopkom mikroobdelave s selektivnim jedkanjem, ki temelji na jedkanju posebnih optičnih vlaken (dopiranih s P 2 O 5 ), ki se po jedkanju spremenijo v želeno mikrostrukturo. Tovrstno STV prikazuje naslednja slika (Slika 4.5), kjer slika (a) predstavlja STV z GeO 2 dopiranim jedrom (premer jedra in kontrast lomnega količnika se približno ujemata s standardnim enorodovnim vlaknom, torej n 0,0042 in premer 10 m ), 4,5 m debelo plast notranje SiO 2 obloge, veliko eliptično področje, dopirano s P 2 O 5 in krožno nesimetrično področje zunanjega plašča iz čistega SiO 2. Slika (b) predstavlja vlakno, ki se uporablja za mikrožičko iz čistega SiO 2. Vse lastnosti razen homogenega jedra in premera jedra (v tem primeru je 20 m), so druge lastnosti vlakna, identične vlaknu v primeru slike (a). Koncentracija dopiranja s P 2 O 5 je bila v obeh primerih izvedena z MCVD in je enaka 8,5 mol %. Po karakterizaciji surovca je bil z mehanskim postopkom poliranja na nasprotnih si straneh surovca odstranjen del SiO 2 plašča (Slika 4.4). ~ 54 ~

74 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA Slika 4.4: Shematski prikaz, kako je del SiO 2 plaščaa odstranjen iz obeh nasprotnih si strani. Zaradi manjše viskoznosti P 2 O 5 področja vlečenje vlakna iz takšnegaa surovca povzroči parcialno sesedanje področja v eliptično obliko ( gledano v prečnem p preseku). Zaradi višje temperature zmehčišča in i večje viskoznosti jedra ostane geometrija po vlečenju nespremenjena (krožno simetrična oblika). Slika 4.5: Z optičnim mikroskopom slikana posebna optična vlakna v prečnem preseku in karakteristike lomnega količnika, pridobljene z analizatorjem surovca prav tako v prečnem preseku: (a) z GeO 2 jedrom, (b) z jedrom iz čistega SiO 2. ~ 55 ~

75 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA Drugačne oblike STV so prav tako mogoče, vendar je potrebno p zaa potrebe izdelave stranskih podpornih nosilcev ustvariti nekrožnoo simetrično obliko P 2 O 5 področja ali/in zunanjega plašča. Eksperimentalno je bilo izdelanih več 10 evanescentnihh naprav. Izdelava si sledi v naslednjih korakih. Najprej zvarimo kratek kos STV med dvema standardnima enorodovnima vlaknoma (EV) (Slika 4.6). Z nastavitvijo dolžine d STVV določimo aktivno dolžino interakcijske reže skupaj z mikrožičko. Dolžine so lahko tipično med nekaj deset mikrometri in nekaj milimetri. Zaradi zasnove STV, ki ima plašč p iz enakega materiala kot enorodovno vlakno (iz čistega SiO 2 2), je varjenje med njima enostavno in zanj ne potrebujemo zahtevnih nastavitev parametrov varilnika. Za dokončanje naprave je potrebno celotno strukturo izpostaviti še jedkalnemu mediju. Uporabili smo 30% HF terr pri sobni temperaturi jedkali med m 12 in 20 min. HF najprej enakomerno iz vseh strani odstrani SiO 2, ko pa pride v kontakt s P 2 O 5 področjem,, se le to prednostno odstrani ter za sabo pusti želeno strukturo. Notranja N plast SiO 2 okoli jedra deluje kot zaščita, ki v končni fazi jedkanja omeji hitrost jedkanja in hkrati poskrbi, da je mikrožička bolj uniformne oblike. Slika 4.6: Proizvodni postopek: (a) varjenje, (b) rezanjee na določeno aktivno dolžino, (c) varjenje, (d) jedkanje. ~ 56 ~

76 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA Prednost izdelave predstavljene linijske evanescentne naprave je v njeni robustnosti, saj pri jedkanju potrebujemoo le enostavno prijemalo za vlakno, s katerim zvarjen sklop optičnih vlaken izpostavimo HF. Povprečna izmerjena natezna trdnost je bila 1. 5 N, kar zadostuje večinii potrebam za rokovanje in pakiranje naprav.. Nizka hitrost jedkanja mikrožičke omogoča fino nastavitev njene n debeline, kar nam poleg nadzora nad efektivnim lomnim količnikom omogoča zelo dobro nastavitev optičnih lastnosti, kot bo opisano v nadaljevanju. Ko je P 2 O 5 področje selektivno odstranjeno, se s tanjšanjemm področjaa obloge mikrožičke prične stiskanje polja rodov v področje jedra, kar povzroča spremembe v prenosnih optičnih izgubah. Opazovanje optičnihh izgub nam omogoča indikacijo i debeline mikrožičke, kar lahko uporabimo v sklopu zelo preprostega merilnega sistema kot informacijo za prekinitev procesa jedkanja (Slika 4.7). Prekinitev jedkanja na osnovi opazovanja optične moči eliminira potrebo po preciznem nadzoru nad pogoji jedkanja, j kot so koncentracija jedkalnega medija in temperatura, hkrati pa predstavljaa veliko ponovljivost izdelave linijskih evanescentnih naprav. Slika 4.7: Sistem za ponovljivo ustavljanje jedkanja s povratno zanko. Spremembe optične moči med edkanjem so različnee za mikrožičke s strukturo jedro/obloga in tiste s strukturo iz čistega SiO 2 (Slika 4.8), kjer slika (a) prikazuje tipične izgube evanescentne naprave s strukturo žičke jedro/obloga v odvisnosti od časa jedkanja. V tem primeru je pred jedkanjem polje rodov dovodnega enorodovnega vlakna in področja mikrožičke enako, medtemm ko jedkanje obloge žičke ž stiska polje rodov v jedro, kar povzroča naraščanje izgub. Naraščanje izgub se lahko hkrati uporablja za indikacijo debeline obloge ter za prekinitev procesa jedkanja. Na primer Slika 4.8 (a) prikazuje tri tipične točke prekinitve jedkanja (meritve so bile opravljene pri viruu z valovnoo dolžino 1550 nm): točka 1 ustreza pogojem, kjer se pričnejo izgube zaradi jedkanja povečevati. ~ 57 ~

77 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA Debelina obloge je v tem primeru približno enaka 2,5 m in učinkovitost sklopa je minimalna. Točka 1 je bila dosežena po 12 minutah jedkanja v 30% HF pri sobni temperaturi. Točka ustavitve 2 predstavlja čas jedkanja, ko se optične izgube povečajo na 1 db. Tukaj je debelina obloge enaka približno 1,1 m. Točka 3 pa predstavlja čas jedkanja po 21 minutah, ko se optičnee izgube povečajo na 2 db ter je e debelina obloge le še 0,,3 m. Te vrednosti so bile dobljene eksperimentalno z uporaboo merilnika optičnih moči in meritev izvedenih pod elektronskim mikroskopom,, prav tako pa so primerljive z rezultati simulacij (Slika 4.2). Slika 4.88 (b) prikazuje tipične optične o izgube v odvisnosti od časa jedkanja evanescentne naprave, ki vsebuje mikrožičko iz čistega SiO 2. Prenosne moči so majhne ob pričetku jedkanja, kajti pred jedkanjem ni valovodne strukture med obema dovodnima vlaknoma. Ko pa se P 2 O 5 področje med jedkanjem v HF enakomerno odstrani, se med HF in SiO 2 žičko ustvarijo pogoji za valovanje, ki zmanjšujejo optične izgube. Minimalne izgube nastopijo v točki, ko imamo najboljše ujemanjee osnovnega rodu mikrožičke s POR dovodnega enorodovnega vlakna. Ta lokalni maksimum je v primeru, da bomo evanescentno napravo uporabljali v vodnem mediju (lomni( količnik 30 % HF in H 2 O je zelo podoben), prav tako primeren za prekinitev jedkanja. Slika 4.8: Spremembe optične moči med postopkom proizvodnje (med jedkanjem) tipične linijske evanescentne naprave: (a) evanescentna a naprava z GeO 2 dopiranim enorodovnim jedrom, (b) evanescentna naprava z mikrožičko iz čistegaa SiO 2. Če bi napravo želeli uporabljati v zraku, bi bilo potrebno za optimizacijo optičnih izgub jedkanje ustaviti nekolikoo prej, kot je to razvidno iz rezultatov simulacij (Slika 4.3). Nadalje, jedkanje bi moralo teoretično privesti do naslednjega vrha ( minimalne izgube), ko bi dimenzije premera žičke ž prešle v nanometrsko področje (Slika 4.3), kar pa nam ni uspelo demonstrirati. Razlogi za neuspeh v tem primeru so s najverjetneje v odstopanju karakteristik STV za tovrstne aplikacije, saj je premer SiO 2 jedra STV relativno velik (>15 ~ 58 ~

78 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA m). Nadaljnji poskusi v iskanju minimalnih izgub z nanožičko bi bili najverjetneje smiselni z načrtovanjem/izdelavo novega STV, ki bi imelo jedro že v nanopodročju (npr. okoli 500 nm). Predstavljen postopek izdelave ponuja mnogo različnih možnosti izdelave evanescentih linijskih naprav različnih dolžin. Slika 4.9 (a) prikazuje skoraj 2 mm dolgo napravo, slika (b) pa le 18 m dolgo. Praktično je lahko izdelana naprava s katerikoli dolžino med nekaj 10 mikrometri in več milimetri. Slika 4.9: Slike dveh različno dolgih evanescentnih naprav posnete z el. mikroskopom: (a) 1,8 mm, (b) 0,018 mm. 4.4 Eksperimentalni rezultati Predstavljene evanescentne naprave so bile najprej eksperimentalno ovrednotene z meritvami optičnih izgub. Z namenom prikazati najmanjše oz. tipične možne izgube je bilo izdelanih in testiranih več kot 20 naprav z mikrožičko iz čistega SiO 2. Izmerjene minimalne izgube v vodi so znašale 0,385 db, kar je blizu teoretični vrednosti simulacij 0,35 db (Slika 4.3). Kakorkoli bolj tipične izgube so bile okoli 0,5 db, kar je lahko posledica manjšega odstopanja v centričnosti jedra STV (surovec je bil ročno poliran, kar vnaša manjše pogreške). Ta in vse ostale meritve so opravljene z optičnim virom (EXALOS SLED) z valovno dolžino 1550 nm. Poleg tega je bilo izdelanih šest evanescentnih naprav s strukturo mikrožičke jedro/obloga, ki so bile izpostavljene medijem z različnimi lomnimi količniki. Vseh šest naprav je imelo enako aktivno dolžino 400 m, vendar različno debelino SiO 2 obloge, ki obdaja jedro, dopirano z GeO 2 (debelina jedra je bila izmerjena z elektronskim ~ 59 ~

79 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA mikroskopom). Slika 4.10 prikazuje eksperimentalno izmerjene celotne optične izgube naprav v odvisnosti od debeline obloge pri različnih lomnih količnikih medija v okolici. Meritve so bile kljub rahli necentrično osti STV in kljub približnemu ujemanju premera jedra STV z EV (SMF 28) v dobrem razmerjuu z rezultati simulacij (Slika 4.2), kajti razlika lomnega l količnika v žički je bila 0,31 % (namesto 0,36 %) ter premerr jedra je bil večji za 1,,8 m. V prihodnje bi lahko z optimizacijo STV rezultate še izboljšali. Slika 4.10: Eksperimentalne meritve optičnihh izgube v odvisnosti od debeline obloge in lomnega količnika okolice. Naprave so izdelane z mikrožičko, ki ima strukturo jedro/obloga. Nadaljnji testi se navezujejo na opazovanje interakcije optičnega valovanja z medijem oziroma na odziv evanescentnih naprav na spremembe lomnega količnika medija v okolici. Slika 4.11 prikazuje prenesenoo optično moč 450 m dolge evanescentne naprave s strukturo jedro/ /obloga v odvisnosti odd spremembe lomnegaa količnika (debelina obloge je bila približno 1, 5 m). Naprava je bilaa potopljena v tekočinoo z znanim lomnim količnikom (CargilleInc., USA), ki smo ga nadzorovali s spreminjanjem temperature. Ob poznavanju temperature tekočine smo velikost lomnega količnika izračunali iz podatkov proizvajalca, kjer smo upoštevali termooptični koeficient in podatke o disperziji d pri 1550 nm valovne dolžine. Med meritvami odziva (Slikaa 4.11) in med naknadnimi merjenji smo zanemarili vplivv temperature na spremembo LKK mikrožičke, ki pri poviševanju temperature vnese majhno odstopanje v karakteristike lomnega količnika. Vendar mora biti to odstopanje majhno, saj je koeficient dn / dt tekočine približno 40 krat večji od ~ 60 ~ dn / dt SiO 2. Drugi

80 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA vplivi, kot je nelinearnost koeficienta tekočine dn / dt, imajo lahko primerljiv ali celo večji vplivv na določanje lomnega količnika s spreminjanjem temperature. Rezultat meritev je gladka karakteristika brez večjih oscilacij, kar kaže na zveznoo sklapljanjee optičnega polja iz mikrožičke v zunanji medij, ko LK medija naraščaa čez vrednost efektivnega LK osnovnega rodu mikrožičke. Slika 4.11: Tipičen odziv evanescentne naprave na spremembo LK tekočine. Slika 4.12 prikazuje odzive evanescentnih naprav, ki imajo različne aktivne dolžine. Izdelane in testirane so bile tri naprave z enakim premerom mikrožičk (čisti SiO 2 ) ter različnih dolžin (120 m, 310 m in 650 m). Naprava z najdaljšo n mikrožičko prikazuje najbolj strmo in največjo spremembos o optične moči z ozirom na spremembo LK. Takšno obnašanje je bilo v skladu s pričakovanji, saj skrajševanje evanescentne naprave zmanjšuje dolžino interakcijskega polja. Dolžino mikrožičke, ki jo določimo med proizvodnim postopkom, lahko uporabimo za nastavitevv maksimalnih optičnih izgub naprave v primeru, ko pride do izpolnitve pogojev za sklop svetlobe z okoliškim medijem senzorja. Tovrstno zmožnost lahkoo na primer uporabimo pri načrtovanju sistema kvaziporazdeljenih senzorjev na osnovi polja evanescentnih naprav, kjer morajo biti optične izgube posameznih senzorjevv omejene ne glede na n merilno vrednost, tako da lahko zagotovimo signalno procesiranje vseh senzorjev v polju. ~ 61 ~

81 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA Slika 4.12: Odziv evanescentnih naprav različnih dolžin na spremembo LK tekočine, ki ga spreminjamo z nastavljanjem temperature. Eksperimentalne rezultate smo v nadaljevanju potrdili s simulacijami v programskemm paketu OptiBMP podjetja Optiwave, kjer algoritmi delujejo na osnovi metode širjenja svetlobnega valovanja (beampropagation). V grafičnem okolju smo izdelali model valovoda dovodnega vlakna in valovoda STV, za vir smo uporabili Gaussovo porazdelitev polja pri nm. Opazovali smo kako se optična moč širi skozi valovod v odvisnosti od lomnega količnika medija okoli mikrožičke ter kolikšne so izgube na izhodnem vlaknu. Slika 4.13 prikazuje, kako see z dolžino valovoda povečujejo izgube optičnega polja, ki se širi skozi interakcijsko področje 310 m dolge mikrožičke. Na sliki so prikazani rezultati za z tri različnee lomne količnike medijaa v okolici: (a) 1,434, (b) 1,443 in (c) 1,452. ~ 62 ~

82 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA Slika 4.13: Prikaz grafične ponazoritve razvoja optičnega polja skozi 310 m dolgo evanescentno napravo pri različnih lomnih količnikih: ( a) 1,434, (b) 1,443 in (c) 1, 452. Simulacije smo izvedli za enake dolžine evanescentnih naprav, kot smoo jih izdelali/ /testirali ter jih prikazali na skupnem grafikonu (Slika 4.14). Rezultati simulacij se zelo dobro ujemajo z eksperimentalnimi rezultati (Slika 4.12). ~ 63 ~

83 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA Slika 4.14: Rezultati simulacij odziva evanescentnih naprav različnih dolžin na spremembo LK okolice. Nazadnje smo prikazali še možnost nastavitve efektivnega lomnegaa količnika rodov z načrtovanjem/izdelavo dodatno dopiranega STV (Slika 4.15).. Slika 4.15: Profil lomnega količnika dodatno dopiranega STV.. ~ 64 ~

84 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA V tem primeru ima struktura STV podobno obliko kot jedro/obloga (Slika 4.5 a ) s to razliko, da sta tako jedro kot obloga še dodatno dopirana s TiO 2, kar lomni količnik obeh še dodatno zviša za 0,017. Dodatno dopirano STV je bilo nato uporabljen za izdelavo evanescentnih naprav. Slika 4.16 prikazuje odziv treh različnih evanescentnih naprav na spremembo LK medija v okolici. Prva naprava je izdelana na osnovi mikrožičke iz čistega SiO 2, kjer je uporabljeno STV iz slike (Slika 4.5 b ). V primeru druge naprave, ki ima zgradbo mikrožičke, izdelane na osnovi z GeO 2 dopiranega jedra in obloge iz čistega SiO 2, je uporabljeno STV iz slike (Slika 4.5 a ). V primeru tretje naprave pa je uporabljen STV (Slika 4.15) z dodatno dopiranim TiO 2 jedrom in z dodatno dopirano TiO 2 oblogo. Vse tri naprave so med spreminjanjem temperature tekočine simultano izpostavljene enaki spremembi lomnega količnika. Izstop optičnega polja iz posamezne evanescentne naprave se zgodi pri različnih vrednostih lomnega količnika medija: pri napravi z mikrožičko iz čistega SiO 2 pride do izstopa polja pri približno pri n 1,444, izstop optičnega polja iz naprave z GeO 2 jedrom nastane pri n 1, 4486 ter izstop polja iz naprave, narejene na osnovi dodatno dopiranega jedra in obloge s TiO 2, pri n 1,4660. Za primerjavo, efektivni lomni količnik osnovnega rodu v mikrožički iz čistega SiO 2 je bil zelo blizu čistemu SiO 2 (to je 1,444 pri 1550 nm), efektivni lomni količnik rodu v mikrožički z GeO 2 jedrom je bil približno 1,449 in efektivni lomni količnik v dodatno dopiranem vlaknu je bil enak efektivni lomnemu količniku vlakna z GeO 2 jedrom povečan za nivo dodatnega dopiranja s TiO 2, kar je v našem eksperimentalnem primeru znašalo približno 1,449 0,017 1,466. Razlika efektivnega lomnega količnika med rodovi, ki se širijo skozi napravo z GeO 2 jedrom, in med rodovi, ki se širijo skozi dodatno dopirano napravo, znaša 0,017, kar se dobro ujema z izmerjeno razliko lomnega količnika n 0,0174, ki nastane pri izstopu optičnega polja iz ene ter druge naprave, kot je prikazano na sliki (Slika 4.16). Opisani eksperiment demonstrira možnost zelo fine nastavitve efektivnega lomnega količnika osnovnega rodu evanescentne naprave z mikrožičko skozi postopek načrtovanja/izdelave STV. Tovrstna zmožnost omogoča različne možnosti uporabe predstavljene naprave, saj lahko zagotovimo precizno in stabilno ujemanje faznih pogojev širjenja rodov med evanescentno napravo in katerimkoli drugim medijem, napravo ali drugo mikrostrukturo. ~ 65 ~

85 MIKROŽIČKA KOT EVANESCENTNA VLAKENSKA LINIJSKA NAPRAVA Slika 4.16: Odziv treh različnih evanescentnih naprav na spremembo LK. 4.5 Povzetek Predstavljena je učinkovita metoda izdelave povsem vlakenskih linijskih miniaturnih evanescentnih naprav, ki so lahko osnova za celo paleto različnih mikrooptičnih sistemov s in naprav. Naprava je miniaturne izvedbe in deluje na osnovi mikrožičke s povsem krožno je simetrično obliko ter majhnimi prenosnimi optičnimi izgubami. Predstavljena naprava lahko konfigurirana, da opravlja različne naloge, ki so potrebne zlasti pri načrtovanju optičnih sklopov. Še posebej je uporabna zaradi široke palete možnosti uporabe tehnike dopiranja za precizno nastavljanje efektivnega lomnega količnika vodenih rodov znotraj področja evanescentnega polja. Predstavljena naprava je bila izdelana s postopkom mikroobdelm ave s selektivnim jedkanjem na osnovi namensko izdelanega STV, dopiranega s P 2 O 5 5. Izdelava naprave temelji na proizvodnji STV z MCVD, kar nam ob izdelavi nekaj kilometrov STV omogoča izdelavo ogromnega števila naprav,, kar predstavlja potencialno cenovno učinkovito proizvodnjo. ~ 66 ~

86 NANOŽIČKA KOT SENZOR LOMNEGA KOLIČNIKA 5 NANOŽIČKA KOT SENZOR LOMNEGA KOLIČNIKA Z razvojem evanescentnih naprav smo nadaljevali na področju senzorjev. Pridobljeno znanje in izkušnje na področju učinkovitosti sklopa optičnega polja mikrožičke z zunanjim medijem smo želeli nadgraditi tako, da bi dosegli čim večjo občutljivost na spremembo lomnega količnika okolijskega medija. Tako je bila naslednja naprava v nizu, ki je bila izdelana z mikroobdelavo optičnega vlakna s selektivnim jedkanjem, visoko občutljiv optični senzor lomnega količnika. Strnjeni izsledki raziskav so objavljeni tudi v ref. [94]. Za merjenje lomnega količnika smo predhodno napravo z mikrožičko nadgradili tako, da smo žičko močno stanjšali (nanožička) in tako maksimalno povečali sklop evanescentnega polja z medijem v okolici. Na vrhu optičnega vlakna so izdelani senzorji na osnovi nanožičk s polmerom med 225 in 600 nm. Senzorski element je krajši od 1 mm in zunanji premer ne presega premera standardnega dovodnega vlakna. Izmerjena je bila visoka občutljivost 800 nm/elk v področju lomnega količnika vodnega medija. Predstavljen senzor je v celoti izdelan iz stekla in hkrati zagotavlja mehansko oporo (zaščito) za nanožičko. Tovrsten senzor je robusten in za uporabo ne potrebuje dodatnih podpornih nosilcev, kar močno poenostavi rokovanje in pakiranje. 5.1 Pregled literature Senzorji lomnega količnika (LK) na osnovi nanovalovodnih struktur so bili v zadnjem času predmet mnogih raziskav [95 99], kajti v obliki nanožičke lahko predstavljajo platformo za učinkovito realizacijo raznih fizikalnih, kemičnih, biokemičnih ter podobnih merilnih in senzorskih sistemov. Valovodi v nanometrskem področju lahko zagotovijo globoko penetracijo evanescentnega polja v medije z nižjim lomnim količnikom, kot sta zrak ali voda, kar omogoči močno sklapljanje optičnega valovanja v takšnih okoljih. Nanovalovodne strukture sicer lahko zagotovijo optimalni optični sklop v senzorskih aplikacijah, kjer uporabljajo aktivne plasti ali aktivne površine [99], da lahko tvorijo optimalno optično strukturo za načrtovanje tistih senzorjev, ki delujejo na osnovi ~ 67 ~

87 NANOŽIČKA KOT SENZOR LOMNEGA KOLIČNIKA merjenja spremembe LK v tankih kemičnih ali bioloških aktivnih plasteh [100] (kot na primer v različnih»label free«biokemičnih/medicinskih senzorjih). Poleg tega nanovalovodne strukture vlakenske nanožičke zagotavljajo mnogo prednosti, kot so možnosti za oddaljen nadzor preko optičnega vlakna, električna pasivnost, kemična obstojnost, dobra povezljivost z optoelektronskimi sklopi, potrebnimi za signalno procesiranje itd. Optične vlakenske nanovalovodne strukture so običajno izdelane s segrevanjem in vlečenjem standardnih enorodovnih vlaken v dolge strukture s koničnimi zožitvami na vsaki strani [101]. Za izdelavo občutljivih senzorjev LK je potrebno nanovalovodne strukture konfigurirati v interferometrsko delovanje ali v sklopu z Braggovimi rešetkami. Predstavljeni so bili različni pristopi, kot so interferometri Mach Zhender [102], vlakenske mikrozanke/tuljave [103, 104], Braggove rešetke [98, 105] in podobne konfiguracije. Žal ti pristopi in metode za izdelavo nanovalovodnih struktur vodijo v velike in/ali mehansko krhke naprave, ki jim omejujejo praktično rabo v aplikacijah za merjenja LK, kot je v primeru in vivo biomedicinskih senzorjev [106], mikrofluidnih/lab on chip sistemov [107], mikroreaktorjev [108], analiz posameznih celic [109] in drugih senzorskih aplikacij [110]. 5.2 Predstavitev senzorja Sledi predstavitev miniaturnega senzorja LK z nanožičko, izdelano na vrhu optičnega vlakna. Predstavljen senzor je zelo občutljiv na spremembe LK v vodnih in drugih medijih z nižjim LK. Izdelan je kot samostojna enota iz čistega SiO 2, krajša od enega milimetra in ima premer manjši od standardnega enorodovnega vlakna. Predstavljena struktura vsebuje SiO 2 podporno mehansko strukturo, ki ščiti občutljivo nanožičko, kar naredi senzor robusten in primeren za enostavno prenašanje. Slika 5.1 prikazuje predstavljen senzor LK, ki je konfiguriran kot Fabry Perot interferometer (FPI). Senzor je sestavljen iz dovodnega vlakna z ohranjanjem polarizacije (PM 3 vlakno), vlakenskega polprepustnega zrcala, SiO 2 nanožičke, stranskih mehanskih nosilcev in zaključne kapice. Stranski mehanski nosilci in zaključna kapica zagotavljajo mehansko stabilnost strukture, medtem ko ima zaključna kapica tudi funkcijo drugega polprepustnega zrcala, ki skupaj z vlakenskim zrcalom določa dolžino FPI. 3 PM izhaja iz angleške besedne zveze»polarization maintaining«, ki se v prevodu nanaša na ohranjanje polarizacije. ~ 68 ~

88 NANOŽIČKAA KOT SENZORR LOMNEGA KOLIČNIKA Slika 5.1: Senzor lomnega količnika na vrhu optičnega vlakna na osnovi nanožičke. Ta tehnika izdelave je delno izpeljana iz metode, uporabljene za izdelavo linijske evanescentne naprave (4). Osnova za izdelavo valovodne strukture z nanožičko je posebno optično vlakno (Slika 5.2), ki vsebuje veliko področje dopiranoo s P 2 O 5 (8.5 mol %) in krožno simetrično jedro iz čistega SiO 2. Slika 5.2: Posebno optičnoo vlakno (STV), slikano v prečnem preseku. 5.3 Postopek izdelave senzorja z nanožičko Postopek izdelave senzorja se pričnee z varjenjem (Slika 5.33 a ) pravokotno odrezanega strukturo tvornega vlakna (STV) z brezz jedrnim vlaknom (BJV). Nato sledi rezanje STV pod optičnim mikroskopom, da ga skrajšano na tipično dolžinoo 400 m (Slika 5.3 b ), ki v nadaljevanju predstavlja aktivno dolžino naprave z valovodno strukturo na osnovi nanožičke. V naslednjih fazah se izdelaa vlakensko polprepustno zrcalo, začenši z varjenjem obstoječe strukture s standardnim enorodovnim vlaknom (Corning SMF 28) (Slika 5.3 c ), ~ 69 ~

89 NANOŽIČKA KOT SENZOR LOMNEGA KOLIČNIKA ki je bilo v naslednjem koraku skrajšano na dolžino približno 60 m (Slika 5.3 d ). Celotna struktura se nato 45 sekund jedka v 40% HF pri sobni temperaturi T 25 C (Slika 5.3 e ), da se na vrhu strukture ustvari majhna, približno 1,3 m globoka vdolbina. Vdolbina na vrhu enorodovnega vlakna nastane zaradi z GeO 2 dopiranega jedra, ki se v HF jedka hitreje od čistega SiO 2. Dobljena struktura je bila v nadaljevanju v fazi izdelave polprepustnega vlakenskega zrcala zvarjena s PM vlaknom (Slika 5.3 f ). Pri tem koraku je potrebno uporabiti poseben nabor nastavitev varilnika (Vytran FFS 200). Posebne nastavitve varilnika so potrebne, da lahko implementiramo počasno varjenje pri znižani temperaturi, kjer med postopkom varjenja z motorji po majhnih korakih vlečemo vlakna narazen, da na fino (v nanometrskem področju) nastavimo dolžino zračne reže med vlaknoma. Za boljšo ponovljivost in večji nadzor smo varilnik preko analognega izhoda povezali z osebnim računalnikom, kjer smo v programskem okolju LabView izdelali uporabniški vmesnik, ki lahko na osnovi nastavljene želene vrednosti odbojnosti zrcala prekine varjenje. Ta postopek je bil podrobno opisan v referenci [73] in omogoča ponovljivo izdelavo polprepustnih zrcal z možnostjo nastavitve odbojnosti na 0,1 % točno (med izdelavo predstavljenega senzorja smo običajno nastavili odbojnost na 1,5 %). V naslednjem koraku je bil segment STV s pomočjo segrevanja in natezanja v varilniku konično zožen na približno 68 % začetnega premera (Slika 5.3 g ). Nato je bilo BJV s pomočjo preciznega rezanja pod mikroskopom (Slika 5.3 h ) skrajšano na približno 30 m dolžine. Nazadnje je bila celotna izdelana struktura jedkana v dveh osnovnih korakih (Slika 5.3 i ). V prvem koraku jedkanja smo uporabili 40% HF kislino in jedkali približno 6 min, da smo odstranili del zunanje tanke plasti STV iz čistega SiO 2 ter nato celotno P 2 O 5 področje, ki se jedka več kot 30 krat hitreje od SiO 2. V drugem koraku smo HF nadomestili s pufrano kislino v razmerju NH 4 F : HF = 80 : 20 ter jedkali še približno 8 min. Drugi korak jedkanja v pufrani kislini je potreben, da v primeru stanjšanja SiO 2 jedra/žičke pod vrednost standardnega premera EV, preprečimo uničenje naprave na varu med EV in STV. Če bi jedkali le v HF kislini, bi se zaradi GeO 2 dopiranega jedra standardnega EV jedro jedkalo z višjo hitrostjo kot žička iz čistega SiO 2, kar privede do razpada valovodne strukture. Pri jedkanju strukture v pufrani kislini pa se GeO 2 področje jedra jedka z nižjo hitrostjo, kar omogoča, da lahko imamo predel jedra neposredno izpostavljen jedkalnemu mediju. ~ 70 ~

90 NANOŽIČKA KOT SENZOR LOMNEGA KOLIČNIKA Slika 5.3: Postopek izdelave senzorja lomnega količnika z nanožičko na osnovi mikroobdelave s selektivnim jedkanjem. Iz enakih razlogov smo na vrhu vlakna za izdelavo zaključne kapice uporabili BJV. Če bi namesto BJV uporabili standardno EV, bi že po prvem koraku jedkanja na vrhu senzorja dobili vdolbino, kar bi omejilo optične lastnosti, kot je odbojnost zunanje površine zaključne kapice, ki služi kot polprepustno zrcalo. Da pa zagotovimo dobro kontrastno ~ 71 ~

91 NANOŽIČKAA KOT SENZORR LOMNEGA KOLIČNIKA razmerje izdelanega interferometra tudi pri uporabi v tekočinah kott je voda, je j bila v povsem zadnjem koraku zunanja z površina zaključne kapice izpostavljena naprševanju s kovino zlato paladij (Au Pd), da smoo čim bolj izenačili efektivno odbojnost z odbojnostjo vlakenskega zrcala. Med naprševanje em je bil ostali del senzorja skrit v standardni feruli (Slika 5.3 j ), da smo preprečili nalaganje Au Pd na notranjo površino zaključne kapice in na nanožičko. Nalaganje kovine na nanožičko bi povzročilo velik v porast t absorpcije, ki pa bi se odražala v velikih prenosnih izgubah optičnega signala in s tem v izgubi interferenčnega vzorca merilnega signala. Slika 5.4: Z elektronskim mikroskopom posneta slika tipičnega izdelanega senzorja LK z nanožičko. Opisan postopek izdelave določa dolžino FPI, ki ustreza vsoti dolžine segmenta enorodovnega vlakna, dolžine segmenta STV po konični zožitvi in debeline zaključne kapice (končna debelina zaključne kapice je določena z dolžino BJV in časom jedkanja). Pomembno je, da je končna debelina zaključne kapice tem krajša, na primer pod 20 m, da omejimo nepotrebne optične izgube, ki nastajajo v področju brez valovodne strukture. ~ 72 ~

92 NANOŽIČKA KOT SENZOR LOMNEGA KOLIČNIKA Slika 5.4 prikazuje primer izdelanega senzorja lomnega količnika z valovodno strukturo na osnovi nanožičke. Po postopku mikroobdelave nam je uspelo izdelati polmere žičk v področju od 200 nm dalje. Mogoče je izdelati tudi manjše polmere, vendar je potrebno povedati, da obstaja praktična omejitev, zaradi katere ni potrebno nadaljnje zmanjševanje polmera SiO 2 nanožičke ( n 1, 44 ). Na primer zmanjševanje polmera pod 200 nm v vodnem mediju (podobno velja tudi za pline) znatno ne poveča občutljivosti senzorja. Kako velika je občutljivost senzorja na spremembo lomnega količnika v odvisnosti od premera nanožičke, je prikazano na naslednji sliki (Slika 5.5). V primeru merjenja sprememb lomnega količnika okolice imamo zaradi majhne razlike med lomnim količnikom vode in stekla (n SiO2 = 1,44, n H2O = 1,32) večji delež evanescentnega polja v vodnem mediju, kar povzroča večjo občutljivost senzorja v vodi. V primeru zraka je kontrast med lomnima količnikoma večji (n zrak = 1). Slika 5.5: Občutljivost spremembe efektivnega lomnega količnika nano/mikrožičke na spremembo lomnega količnika medija v okolici v odvisnosti od premera D [99]. Pri uporabi nanožičke v kombinaciji z nanosom aktivnih plasti, obstaja optimalni polmer nanožičke [99], ki predstavlja maksimalno občutljivost senzorja na spremembo lomnega količnika tanke plasti. V primeru, ko SiO 2 nanožičko uporabljamo v kombinaciji z valovno dolžino vira 1550 nm, znaša optimalni polmer v plinih približno 400 nm, v vodnih medijih pa 600 nm, kot to prikazuje naslednja slika (Slika 5.6). Iz slike je prav tako razvidno, da je v ~ 73 ~

93 NANOŽIČKA KOT SENZOR LOMNEGA KOLIČNIKA primeru zaznavanja sprememb lomnega količnika tankih plasti, znatno večja občutljivost v plinih kot v vodnih medijih. Slika 5.6: Občutljivost spremembe efektivnega lomnega količnika nano/mikrožičke na zaznavanje lomnega količnika tanke plasti v odvisnosti od premera D [99]. Struktura na sliki (Slika 5.4) je dolga 780 m in ima stranske nosilce razmaknjene 35 m narazen. Najtanjši del žičke ima polmer 225 nm, dolg je približno 140 m. Utor okoli oboda vlakna, ki je viden med dovodnim vlaknom in valovodnim področjem, predstavlja položaj vlakenskega zrcala. Utor je neželen stranski efekt izdelave zrcala s počasnim varjenjem pri znižani temperaturi, ki povzroči določeno nehomogenost v strukturi stekla, ki se zato jedka z višjo hitrostjo od ostalega vlakna. PM dovodno vlakno je bilo uporabljeno zaradi polarizacijske občutljivosti senzorja, ki smo jo eksperimentalno opazili pri senzorjih, izdelanih z enorodovnim dovodnim vlaknom. Polarizacijsko odvisnost lahko najverjetneje pripišemo velikem kontrastu lomnih količnikov med medijem in nanožičko ter rahli eliptičnosti žičke, ki nastane po jedkanju krožno nesimetrične oblike STV. Tako smo v želji zagotoviti stabilno delovanje senzorja uporabili vlakno PM, ki ohranja polarizacijo. ~ 74 ~

94 NANOŽIČKAA KOT SENZORR LOMNEGA KOLIČNIKA 5.4 Eksperimentalni rezultati Predstavljen senzor je bil povezan v merilni shemi (Slika 5.7). Za meritve spektralnega odziva senzorja je bil uporabljen širokopasovni vir (SLED 1550) inn optični spektralni analizator (OSA). Slika 5.7: Merilna progaa za testiranjee senzorja lomnega količnika Slika 5.8 prikazuje odbiti optični spekter tipičnega senzorjaa z nanožičko s polmerom 225 nm, ko je le ta izpostavljena v destilirani vodi pri sobni temperaturi in normalnemu tlaku. Kot rezultat smo dobili čisti spektralni vzorec sinusne oblike. Več izdelanih senzorjev je bilo testiranih v medijih (na vodni osnovi) s ciljem izmeriti občutljivost senzorja na spremembo lomnega količnika. Slika 5.8: Odbiti optični spekter senzorja z nanožičko, ki ima polmer enak 225 nm, senzor je bil potopljen v destilirano vodo. ~ 75 ~

95 NANOŽIČKAA KOT SENZORR LOMNEGA KOLIČNIKA Prav tako pa smo občutljivost senzorja testirali še v vakuumu ter ob prisotnosti različnih plinov kot so zrak, H 2 in CO 2 (Slika 5.9) ). Slika 5.9: Spektralne karakteristike odbitegaa optičnega spektra senzorja z nanožičko, ki ima polmer enak 225 nm ob prisotnosti različnih plinov in v vakuumu. Za nastavljanje LK smo uporabili postopek redčenja tekočine, da smo lahko z opazovanjem premika vrha spektralne karakteristike opazovali majhne spremembe LK. Slika 5.10 prikazuje rezultate meritev za 3 senzorje z različnimi r polmeri nanožičke. Dejansko so bile meritve opravljene na isti zasnovi strukturee z enako dolžino, tako da smo jedkali v več fazah ter vmes izvajali meritve, začenši pri večjih premerih, nato pa smo z nadaljnjim jedkanjem dimenzije zmanjševali vse do polmera 225 nm (izmerjeno pod elektronskim mikroskopom). Uporabili smo senzor z aktivno dolžino 780 m, meritve pa smo izvajali v mediju na vodni osnovi z LK v področju od 1,322 do 1,33. Izz rezultatov vidimo, da ima senzor z največjim polmeromm 600 nm, pričakovano najnižjoo občutljivost, to je 160 nm/elk, medtem ko ima senzor z najmanjšim polmerom nanožičke 225 nm občutljivost 8000 nm/elk. Dobljena občutljivost je nekoliko nižja, kot jee podana za večino že objavljenih senzorjev lomnega količnika na osnovi nanovalovodnih struktur, vendar je potrebno poudariti, da je interakcijskaa dolžina in celotna velikost predstavljenega senzorja z nanožičko znatno nižja/manjša od kateregakoli poprej objavljenega senzorja. ~ 76 ~

96 NANOŽIČKAA KOT SENZORR LOMNEGA KOLIČNIKA Slika 5.10: Spektralne karakteristike prikazujejo premik vrha za tri različne r senzorje v odvisnosti od spremembe s LKK na področju od 1,322 in 1,33. Testirali smo tudi natezno trdnost naprave, kar smo storili tako, da smo napravo v postopku izdelave takoj po natezanju (Slika 5.3 g ), izjedkali v strukturoo z nanožičko (Slika 5.11) ). Daljši konec BJV smo potrebovali, da smo lahko med testiranjemm strukturo vpeli na obeh straneh nanožičke. Slika 5..11: Z elektronskim mikroskopom posneta slika linijske naprave z nanožičko. ~ 77 ~

97 NANOŽIČKA KOT SENZOR LOMNEGA KOLIČNIKA Izmerjena povprečna natezna trdnost je bila v povprečju več kot 1.4 N, kar potrjuje, da poleg nosilnega dovodnega vlakna ne potrebujemo dodatne zunanje mehanske podpore za uporabo in prosto rokovanje. Na primer, izdelane naprave so bile večkrat uspešno potopljene in izpostavljene različnim testnim tekočinam, za kar so imele dovodno vlakno za edino mehansko podporo. Končane naprave smo testirali tudi v pogojih z visoko temperaturo. Senzor smo ciklično segrevali na temperaturi med 25 C in 400 C ter pri tem opazovali morebitne spremembe v spektralni karakteristiki. Ciklične temperaturne obremenitve niso povzročile nikakršnih sprememb, kar lahko v nadaljevanju omogoča različne vrste površinske obdelave (kot je npr. nanos tankih plasti s pomočjo plazme ang. sputtering). Podobno je senzor zaradi popolne steklene zgradbe kompatibilen s širokim naborom kemijskih postopkov obdelave. Nadalje, raziskali smo tudi temperaturno občutljivost predstavljenega senzorja. Izmerjena temperaturna občutljivost v zraku je bila med 6 in 10 pm/ C, kar je v večji meri posledica temperaturnega vpliva na spremembo lomnega količnika SiO 2 žičke. Nižja temperaturna občutljivost je bila izmerjena pri bolj občutljivih napravah s tanjšo mikrožičko, kar je posledica večjega deleža optičnega polja v zraku, ki ima nizek absolutni termooptični koeficient dn / dt. Ko je naprava izpostavljena tekočini, sta tako lomni količnik SiO 2 kot tudi lomni količnik okolijske tekočine temperaturno odvisna in skupaj prispevata k temperaturnemu odzivu senzorja. SiO 2 ima pozitiven dn / dt, medtem ko imajo praktično vse poznane tekočine večji negativni dn / dt. Oba termooptična koeficienta imata nasproten predznak, kar zmanjšuje skupno temperaturno občutljivost naprave. Učinkovitost tovrstne kompenzacije je odvisna od razmerja med termooptičnim koeficientom tekočine in SiO 2 ter od geometrije nanožičke, ki vpliva na razmerje med deležem optičnega polja, ki se širi znotraj žičke, in tistim, ki se širi skozi okolijsko tekočino. To je bilo potrjeno z meritvami temperaturne občutljivosti 0.9 mm dolge naprave, ki je bila potopljena v destilirano vodo. Meritve smo opravljali v temperaturnem področju od 30 do 40 C, tako da smo testirali nanovalovodne strukture, izjedkane na različne premere. Pri danih premerih nanožičk so bile izmerjene naslednje temperaturne občutljivosti: senzor LK z občutljivostjo 800 nm/elk 4 : 18 pm/ C 4 ELK je je okrajšava za besedno zvezo enota lomnega količnika. ~ 78 ~

98 NANOŽIČKA KOT SENZOR LOMNEGA KOLIČNIKA senzor LK z občutljivostjo 550 nm/elk: 14 pm/ C senzor LK z občutljivostjo 200 nm/elk: 1.5 pm/ C Zelo nizka temperaturna občutljivost pri senzorju z občutljivostjo 200 nm/elk kaže na primer efektivne kompenzacije med vodnim medijem in SiO 2, ki skupaj minimizirata temperaturno občutljivost celotne razlike optične poti FPI. Najverjetneje lahko nadaljnje modeliranje in spreminjanje geometrije naprave vodi do podobnih zmanjšanj temperaturne občutljivosti pri napravah z višjo občutljivostjo na spremembo LK. 5.5 Povzetek V sklopu mikroobdelave s selektivnim jedkanjem je bil predstavljen visoko občutljiv miniaturen vlakenski senzor na osnovi nanožičke, izdelane na vrhu optičnega vlakna, za merjenje sprememb lomnega količnika. Predstavljen postopek mikroobdelave je učinkovit in dobro nadziran pri izdelavi nanožičk s polmeri med 200 in 600 nm. Naprava je v celoti izdelana iz SiO 2. Izdelana je skupaj s stranskimi nosilci, ki zagotavljajo stabilno delovanje in enostavno prenašanje sicer občutljive nanožičke, saj senzor omogoča preprosto vstavljanje v okolje različnih tekočin in plinov brez kakršnih koli dodatnih mehanskih podpornih elementov. Majhne dimenzije senzorja in velika občutljivost na spremembe LK lahko omogočijo tovrstnim in podobnim napravam z nanožičkami uporabo v mnogih aplikativnih in praktičnih sistemih; še posebej tam, kjer so zahtevane mehanska robustnost, kemična obstojnost in toplotna stabilnost. Veliko prednost predstavlja tudi konfiguracija senzorja na vrhu optičnega vlakna, ki še dodatno poenostavi rokovanje s senzorjem. Senzor odlikuje še nizka temperaturna občutljivost v vodi. Še posebej zanimiv pa je lahko pri snovanju platform za zaznavanje LK v tankih aktivnih plasteh, kjer lahko na osnovi izmerjenih sprememb LK zaznavamo prisotnost različnih bakterij, celic, virusov, beljakovin, itd. ~ 79 ~

99 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE 6 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Tehnologija mikroobdelave omogoča tudi kombiniranje več različnih segmentov posebnih senzorskih vlaken v celoto, ki se po selektivnem jedkanju preoblikuje v želeno obliko. Predstavljen bo visoko občutljiv miniaturni, povsem vlakenski, Fabry Perot dvoparametrični senzor, ki je primeren za neodvisno merjenje lomnega količnika tekočine in temperature. Senzor je izdelan na vrhu vlakna s postopkom mikroobdelave na osnovi selektivnega jedkanja dopiranega stekla in enostavnega procesa obdelave optičnega vlakna, ki vključuje rezanje in varjenje optičnih vlaken. Predstavljen senzor omogoča tudi direktno temperaturno kompenzacijo spremembe lomnega količnika, kar posledično omogoča zaznavanje zelo majhnih sprememb kompozicije tekočine. Senzor bo podrobno opisan, predstavljen bo ustrezen model senzorja in rezultati simulacij medsebojnih vplivov različnih veličin. Podrobno bo predstavljeno tudi signalno procesiranje senzorja, ki temelji na diskretni Fourierevi transformaciji optičnega spektra in sledenju faze. Izsledki raziskav so v strnjeni obliki predstavljeni v ref. [111]. 6.1 Pregled literature Optični vlakenski senzorji LK so zadnje čase predmet mnogih raziskav. Velika pozornost je bila namenjena tistim z veliko občutljivostjo [94, ]. Velika občutljivost na spremembe LK je potrebna, če želimo doseči veliko ločljivost meritve LK, ki je potrebna v mnogo aplikacijah, kot so na primer biokemična in biomedicinska zaznavanja. V preteklosti so bili predstavljeni mnogi principi za visokoobčutljive senzorje LK, temelječi na Fabry Perot interferometrih [94, , 117], Mach Zehnder interferometrih [112, 122], opazovanju površinskih plazmonov [118, 119], dolgih Braggovih rešetkah [120], zvitih močno dvolomnih mikrovlaknih [116], konično zoženih mikrovlaknih pravokotne oblike [121] in ostalih. ~ 80 ~

100 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Občutljivost senzorja LK pa ni edini parameter, ki določa zmožnost razločevanja LK merilnega sistema. V večini aplikacij je meritev LK uporabljena za določitev majhnih sprememb v sestavi tekočine oz. njene kompozicije. Velik vpliv na spremembo LK tekočine pa ima velika temperaturna odvisnost LK tekočine, ki lahko močno omeji sposobnost razločevanja spremembe sestave tekočine na osnovi zaznavanja spremembe LK. Na primer, tipične tekočine, kot so voda in organska topila, imajo relativno velik termooptični koeficient dn / dt, in sicer tipično v področju ~ 81 ~ 4 10 / C. Ob poznavanju temperature medija pa določanje sestave dodatno oteži še nelinearna odvisnost dn / dt od absolutne temperature. Zaradi teh dejavnikov je za nedvomno zaznavo zelo majhnih sprememb v sestavi tekočine potrebno zagotoviti ali visoko temperaturno stabilnost tekočine ali pa mora biti v merilni proces implementirana zelo kvalitetna temperaturna kompenzacija. Da bi premostili tovrstne omejitve in izzive, so bili v preteklosti že predstavljeni mnogi dvoparametrični LK temperaturni senzorji [ ]. Ti pristopi vključujejo uporabo Braggovih rešetk z dolgo periodo [ ], Mach Zehnder, Michelson in Fabry Perot interferometre [ ], mnogorodovne interference [131, 132], fotonska kristalna vlakna [135], vlakna z dvojno oblogo [134], interferometre s konično zoženimi in na ukrivljenost neobčutljivimi strukturami [136] ter vlakenske laserje na osnovi zamaknjenih zrcal [133]. Na žalost, mnoge od teh dvoparametričnih rešitev potrebujejo različne kompromise pri načrtovanju senzorjev z dobro ločljivostjo LK ali temperature. Po širšem pregledu literature je bila teoretično prikazana najvišja ločljivost LK dvoparametričnega senzorja 2,25 x 10 5 ELK [131]. Tako ostaja velik izziv zaznavanje sprememb LK v področju 10 6 ali celo 10 7 ELK v temperaturno nestabilnem okolju, kajti to zahteva senzor z visoko občutljivostjo temperaturnega in LK zaznavanja. Za razločitev spremembe LK s tako visoko ločljivostjo potrebujemo temperaturni senzor, ki zagotavlja točnost v področju od 1 do 10 mk. Poleg tega mora biti senzor kompakten in fizično povsem blizu dela za merjenje LK, da s tem preprečimo gradient med merilnim mestom temperature in merilnim mestom LK. V nadaljevanju bo predstavljen dvoparametrični senzor skupaj s pripadajočim signalnim procesiranjem, ki s pomočjo integrirane in povsem neodvisne temperaturne meritve z

101 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE visoko ločljivostjo izpolnjuje vse naštete kriterije, kar ločljivostjo LK, boljšo od 10 6 ELK. omogoča meritve z visoko 6.2 Načrtovanje senzorja in postopek izdelave Predstavljen senzor je narejen na vrhuu steklenega optičnegaa vlakna in je sestavljen iz dveh Fabry Perot interferometrov (FPI 5 ). Prvi interferometer (1. FPI) je izdelan v obliki odprte mikrocelice z dolžino približno 100 m, ki je namenjena merjenju sprememb LK tekočine. Odprta mikrocelica je načrtovana tako, da ima na strani dovodnegaa vlakna vlakensko zrcalo, izdelano na vrhu dovodnega vlakna, na drugi stani paa je omejena z odbojnoo kapico, ki je izdelana na koncu senzorja (Slikaa 6.1). Kapica je pritrjena na podporni nosilec, ki ima v preseku oblikoo črke»c«. Podporni nosilec zagotavlja zadostno mehansko stabilnost, ki je potrebna za praktično uporabo senzorja. Mikrocelica jee načrtovana tako, da lahko tekočina prostoo vstopa in izstopa izz področja, ki definiraa optično dolžino prvega FPI (1.. FPI). Drugi FPI (2. FPI) je namenjen merjenju temperature in je določen z istim vlakenskim zrcalom kot v primeru prvega FPI ter z dodatnim vlakenskim zrcalom, ki je narejeno približno 1,3 mmm vstran od prvega zrcala v smeri dovodnegaa vlakna (Slika 6.1). Temperaturni senzor deluje na osnovi spremembe lomnega količnika jedra optičnega vlakna zaradi spremembe temperature, ki povzroča spremembo optične dolžine drugega FPI. Slika 6.1: Shema dvoparametričnega senzorja. 5 FPI je okrajšava za angleško besedno zvezo Fabry Perot interferometer. ~ 82 ~

102 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Razdalja med vlakenskim zrcalom naa vrhu vlakna in koncem dovodnega vlaknaa je tem krajša (v našem primeru približno 5 m), da segment iz čistega SiO 2 (BJV) brez valovodne strukture ne povzroči neželenih dodatnih optičnih izgub. Predstavljena struktura je zgrajena iz treh interferometrov, ki jih določajo tri polprepustna zrcala. V preteklosti so bili že večkrat uspešno predstavljeni za potrebe dvoparametričnega zaznavanja [ 13, 137] na osnovi optičnih vlaken skupaj s z različnimi shemami za signalno procesiranje. Ena izmed možnosti signalnega procesiranja boo podrobneje predstavljena v nadaljevanju. Zgoraj predstavljena struktura je bila izdelana v treh fazah v več korakih k na osnovi selektivnega jedkanja [8]. V prvi fazi (Slika 6.2) se določijo dimenzije strukture, ki je namenjenaa izdelavi odprte mikrocelice. Slika 6.2: Prva faza proizvodnega postopka določitev dimenzij d mikrocelice. Prva faza se prične s pripravo BJV, ki ga pravokotno odrežemo in zvarimo skupaj s posebnim vlaknom (STV), kot to prikazuje slika (Slika 6.2 a ). Sestava inn geometrija STV je prikazana na sliki (Slika 6.3) in temeljii na večjem centralnemm področju, dopiranem s P 2 O 5 (8,5 mol %), ki je zamaknjeno iz centraa STV. Na eni strani vlakna je dopirano področje le 5 m oddaljeno od zunanjega roba vlakna, medtemm ko je na drugi strani ta razdalja 27 m. STV surovec je bil prav tako izdelan po postopku MCVD terr mehanskoo obdelan ( brušen), da je fosforno področje zamaknjeno izven centra. Vlakno se je nato potegnilo po klasičnem postopku vlečenja. ~ 83 ~

103 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Slika 6.3: Prečni presek STV. STV je bilo nato z rezalnikom odrezano na razdalji približno 100 m od vara (Slika 6.2 b ). Dobljena struktura je nato zvarjenaa z naslednjim kosomm BJV (Slikaa 6.2 c ), ki ga v nadaljevanju (Slika 6.2 d ) ponovno odrežemo, le da tokrat na nekoliko krajši razdalji, približno 30 m. S tem je prva faza izdelave zaključena. Druga faza se prične s pravokotnim rezom dovodnega enorodovnega vlakna (EV). To dovodno vlakno je nato izjedkano v 40% HF približno 45 sekund, da se na vrhu vlakna v področju jedra izjedka majhna vdolbina (Slika 6.4 e ). Slika S 6.4: Druga faza proizvodnega postopka. Nadaljnje varjenje izjedkanega vlakna z drugim kosem EV na področju varaa ustvari vlakensko zrcalo (Slika 6.4 f ). Vlakensko zrcalo je bilo izdelano po postopku izdelave, ki je ~ 84 ~

104 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE natančno opisan v ref. [10]; njegova odbojnost pa je bila nastavljena na približno 2 %. Ta segment EV je nato odrezan na razdalji približno 1,3 mm od vlakenskega zrcala (Slika 6.4 g ). Dobljena struktura je v zadnjem koraku druge faze izpostavljena kislini, da se na vrhu EV izjedka še druga majhna vdolbina (Slika 6.4 h ), ki je namenjena izdelavi naslednjega vlakenskega zrcala. Strukturi iz prve in druge faze sta nato v tretji fazi zvarjeni skupaj [10], tako da se izdela še drugo vlakensko zrcalo med obema strukturama, kot to prikazuje slika (Slika 6.6 i ). Odbojnost zrcala v tem primeru je bila ponovno nastavljena na približno 2 %. Sledi rezanje BJV (Slika 6.6 j ) na dolžino 10 m, kjer BJV predstavlja del strukture na vrhu STV, ki je izdelana v fazi 1. Dobljeno strukturo nato 6 minut izpostavimo HF kislini (Slika 6.6 k ), kjer se najprej enakomerno odstrani zunanji plašč STV iz SiO 2. Ko pride HF v kontakt s P 2 O 5 področjem STV, se le to pri sobni temperaturi T = 25 C jedka približno 30 krat hitreje od čistega SiO 2 [8], kar selektivno odstrani dopirano področje zamaknjeno iz centra za približno 11 m. Nazadnje sledi vakuumski nanos tanke plasti TiO 2 na vrh kapice s pomočjo magnetronskega naprševanja, ki smo ga izvedli s pomočjo sistema SC 450 podjetja Semicore (Slika 6.5). Da ustvarimo nanos le na želeni zgornji ploskvi kapice, je potrebno ostale dele senzorja med vakuumskim nanosom zaščititi, kar realiziramo z vstavitvijo izjedkane strukture v keramično ferulo (Slika 6.6 l ). Slika 6.5: Sistem SC 450 za vakuumsko nanašanje kovinskih in nekovinskih materialov. ~ 85 ~

105 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Slika 6.6: Tretja oz. zadnja faza proizvodnega postopka. Visok LK TiO 2 nanosa zagotavlja tudi v primeru izpostavljanja senzorja tekočinam z različnimi LK veliko odbojnost vrha kapice. Še posebej je to potrebno pri uporabi senzorja v tekočinah z višjim LK. TiO 2 nanos je lahko nadomeščen z večslojno dielektrično strukturo ali kovinskim nanosom. Slika 6.7 prikazuje z vrstičnim elektronskim mikroskopom (SEM 6 ) posnet primer izdelanega miniaturneg ga senzorja na vrhu enorodovnegaa optičnega vlakna. 6 SEM je okrajšava za angleško besedno zvezoo Scanning Electron Microscope. ~ 86 ~

106 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Slika 6.7: Primer izdelanega dvoparametričnega senzorja za merjenjee sprememb LK in T, slikanega z el. mikroskopom. 6.3 Signalno procesiranje večparametričnih senzorjevs v na osnovi FP resonatorjev V nadaljevanju bo predstavljen modell večparametričnega senzorja, ki smo ga uporabili pri simulacijah za ponazoritev medsebojnih vplivov različnihh frekvenčnih komponent in oknjenja Model večparametričnega senzorja Predstavljen model smo naredili z namenom raziskave signalnega procesiranja v primeru, ko želimo opazovati dva ali več parametrov hkrati. Izpeljava modela večparametričnega senzorja je nadgradnja modela s tremi polprepustnimi zrcali, ki je podrobno predstavljen v magistrski nalogi [138].. Že predstavljenemu modelu smo dodali eno polprepustno zrcalo, ki skupaj z ostalimi tremi zrcali tvori kar šest različnih FP resonatorjev. Prvi trije so na sliki (Slika 6..8) označeni kot L 1, L 2 2in L 3, ostale tri pa lahko zapišemo s kombinacijami dolžin ( L L 1 2, L L, L L L 1 2 3). 2 3 ~ 87 ~

107 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Slika 6.8: : Shema FPI s štirimi zrcali. Izpeljava je zaradi preglednejše obravnave narejena v kompleksnem prostoru, kjerr lahko v splošnem optično valovanje zapišemoo kot: E E e 0 j( t) 6.1 V našem primeru večparametričnega senzorja s štirimii zrcali moramo sešteti štiri valovanja z enako frekvenco in hitrostjo, ki se v prostoru med sabo prekrivajo. Najprej lahko zapišemo enačbe, ki predstavljajo prispevke vseh odbojev: E E E E E r V 4 E tr e V E ttr V jt E tttr V e 1 1 j( t1 ) 1 e j( t2 ) 1 e 2 j( t 2 ), 6.2 kjer so E 04, E 03, E 02 in E 01 posamezne komponente električnee poljske jakosti, ki se odbijejo od posameznih polprepustnih zrcal, E v je vstopna amplituda električne poljske jakosti, z oznakami r označujemo odbojne in s t prepustnee koeficiente, koeficient α pa je rezerviran za opis izgub na varu (deformacije pri varjenju). Fazni zamik, ki ga opravi svetlobno valovanje pri prehodu poti L, je v splošnem podan kot: 2 L kn n; v našem primeru paa smo ga že na začetku definirali kot fazni zamik, z ki nastane zaradi odboja od oddaljenega zrcala, kar podvoji optično pot in s tem fazo ~ 88 ~

108 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE valovanja. V našem primeru pride do faznega zamika zaradi treh različnih segmentov optičnega vlakna, kar zapišemo kot: 4 nl nl 3 3 nl nl 3 3nL 2 2nL Če želimo zajeti še vpliv prepustnih koeficientov t posameznih zrcal po odboju, moramo enačbe (6.2) dopolniti z naslednjimi izrazi: E E E r e 4 04 v 4 jt E E t 1 E t r e v 4 3 t E E t t 1 1 E t t r (1 )(1 ) e v j 1 t E E ttt Etttr(1 )(1 )(1 ) e v j 2 t j Kjer E 4, E 3, E 2 in E 1 vsaka zase predstavljajo celotno električno poljsko jakost, ki se odbije od posameznega polprepustnega zrcala, kot to prikazuje slika (Slika 6.8). Da dobimo skupno električno poljsko jakost, moramo zapisati vsoto vseh posameznih komponent: E E E E E E r e jt R v 4 (1 ) t 2 j 1 Et r e v (1 )(1 ) t 2 2 j 2 Et t r e v j t 3 Ettt r(1 )(1 )(1 ) e v Gostota svetlobnega toka je sorazmerna s kvadratom električne poljske jakosti kjer moramo zaradi kvadriranja upoštevati še konjugirano kompleksno vrednost E R : I R E 2 R, ~ 89 ~

109 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE I I E E * R R R Ere Etr(1 ) e Ettr(1 )(1 ) e jt 2 j t j t 2 v 4 v v R jt3 Ettt v 4 3 2r1(1 4)(1 3)(1 3) e Ere Etr(1 ) e Ettr(1 )(1 ) e jt3 Et v 4ttr 3 2 1(1 4)(1 3)(1 3) e jt 2 j t j t 2 v 4 v v Zaradi boljše preglednosti bomo produkt zapisali z združitvijo posameznih koeficientov v skupine: At rr Bt4t3rr C t t t rr Dt t rr E t t t rr Ftttrr Gtttr ttr tr r j1 j1 j2 j2 j3 j3 Ae e Be e Ce e 2 j12 j12 j13 j13 IR E V De e Ee e j23 j23 Fe e G 6.8 jx Z upoštevanjem Eulerjeve enakosti e cos x jsin xdobimo: I 2Acos 2Bcos 2Ccos 2Dcos( ) R EV 2Ecos( 13) 2Fcos( 23) G 6.9 V primeru, ko računamo gostoto svetlobnega toka, lahko odbojne in prepustne koeficiente nadomestimo z odbojnostjo R in prepustnostjo T, tako da koeficiente kvadriramo: ~ 90 ~

110 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE R r T t Za poenostavitev končnega modela lahko zanemarimo izgube na varih in uporabimo zakonitost, da je vsota odbojnosti in prepustnosti vedno enaka ( RT 1). S tem se izrazi (6.7) poenostavijo na naslednji način: A R R R B R R R R C R R R R R D R R R R E R R R R R F R R R R R G R R R R R R R R R R Če v enačbo (6.9) vstavimo vrednosti posameznih faznih kotov in ob upoštevanju, da je odbit svetlobni tok odvisen od vhodnega svetlobnega toka, lahko končno izpeljavo zapišemo v naslednji obliki: I R E 2 V nl nl nl nl nl 4 nl 4 4 2Acos 2Bcos 2Ccos 4nL 4 nl nl 4nL 2 cos 2 cos 2 cos D E F G 6.12 S čimer smo pokazali, da lahko gostoto svetlobnega toka FP interferometra s štirimi zrcali zapišemo kot vsoto različnih kosinusnih komponent, ki so določene z dolžino resonatorja, LK prenosnega medija in valovno dolžino svetlobe. Dobljen model predstavlja osnovo za nadaljnje raziskave, ki smo jih izvajali s pomočjo simulacij. Slika 6.9 prikazuje primer rezultata simulacij v obliki izrisa optičnega spektra, kjer smo predpostavili, da uporabljamo idealen širokopasovni vir s spektralno širino 100 ~ 91 ~

111 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE nm ( od 1,5 do 1,6 m), štiri zrcala z odbojnostjo 4 %, različne dolžine treh resonatorjev (L 1 = 1000 m, L 2 = 100 m, L3 = 20 m) z enakimi lomni količniki (n 1 = n 2 = n 3 = 1,45) Slika 6.9: Odbita simulacije). moč optičnega spektra v odvisnosti od valovne dolžine d pri idealnem viru (rezultat Na osnovi opazovanja optičnega spektra odbitega valovanja lahko sledimo posameznim vrhovom, ki pripadajo različnim ovojnicam spektralne karakteristikee [138]. Vendar je tovrsten pristopp težaven, saj je rešitev problema medsebojnih vplivov (presluha) zelo kompleksna, kajti zahteva korelacijo meritev na osnovi statičnih karakteristik, pridobljenih iz več načinov kalibracij senzorja. Poleg tega pa metoda deluje le na omejenem področju znotraj opazovanega spektra, kar še dodatno oteži signalno procesiranje. Zato smo iskali naprednejše rešitve, ki bi jih lahko enostavneje implementirali v merilne sisteme in bi omogočale povsem neodvisno opazovanje sprememb dolžin posameznih FP resonatorjev. Naposled smo s uporabili metodo sledenjaa faze s pomočjo diskretne Fouriereve transformacije (DFT), ki je v splošnem definirana kot: X k N 1 xe n n 0 2 j nk N, k 0,1,..., N,, kjer je X k Fourierev transform pri k ti frekvenčni komponenti, N je število vzorcev ter x n je n ti vzorec, ki je nato pomnožen s kompleksno matriko realnih in imaginarnih vrednosti. Metoda je še posebej uporabna, saj omogoča, da lahko vnaprej izračunamo kompleksno ~ 92 ~

112 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE matriko, ki je odvisna le od števila vhodnih vzorcev. Če pa nas n zanima le sprememba faze vnaprej določene frekvenčne komponente, je dovolj, da izračunamo lee k to komponento kompleksne matrike, kar še dodatno prihrani procesorski čas. Pri množenju vhodnih podatkov s k to komponento takoo dobimo kompleksno število x+iy, iz katerega izračunamo vrednost faze: Im art tan arc Re ctan y x 6.14 Spektralna karakteristika v prostoru valovnih dolžin nima čiste č kosinusne karakteristike, saj se razdalja med sosednjimi vrhovi spektralne karakteristike s povečevanjem valovne dolžine povečuje, kot to prikazuje naslednja slika (Slika 6.10) ). Slika 6.10: Valovnodolžinska odvisnost spektralne širine optičnega spektra pri opazovanju od 1 do 6,5 m valovne dolžine (dolžina FP resonatorja je 100 m). Spektralno karakteristiko smo s za enak FP resonator posneli še v frekvenčnem prostoru, kjer izkazuje povsem kosinusno karakteristiko (Slika 6.11). ~ 93 ~

113 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Slika 6.11: Spektralna karakteristika v frekvenčnem prostoru za FP F resonatorr z dolžino 10 m, v frekvenčnem področju od 50 do 250 THz (ekvivalentno: med 6 m in 1 m). Zato je bilo potrebno model prilagoditi in zapisati v frekvenčnem prostoru. Enačbo (6.12) smo preoblikovali, da smo valovno dolžino zamenjali s frekvenco, upoštevajoč osnovno enačbo c / f, kjer c predstavlja hitrost svetlobe v vakuumu, f pa frekvenco. Matematični model v frekvenčnem prostoru preide v naslednjo obliko: I R E 2 V 4 nl 3 3f 4 n3 L3 n2l2 f 2Acos 2 Bcos c c 4 nl 3 3 n2l2 nl 1 1 f 4 nlf 2 2 2C cos 2Dcos c c 4 nl 2 2 nl 1 1 f 4 n 1Lf 1 2E cos 2 F cos G c c 6.15 Za boljšo predstavitev smo naredili simulacijske izračune za večparametričen FP senzor (L 1 = 800 m, L 2 = 200 m, L 3 = 50 m) ) tako v valovnodolžinskem kot tudi v frekvenčnem prostoru. Slika 6.12 prikazuje spektralno karakteristiko v odvisnosti od valovne dolžine na področju od 1,5 do 1,6 mm in njen pripadajoč amplitudni spekter izračunan po metodi DFT. Slika 6.13 pa prikazuje spektralno karakteristiko senzorja v odvisnosti od frekvence na področju od 187,5 do 200 THz ter njen pripadajoč amplitudni spekter. Če rezultata r primerjamo, vidimo, da sta optična spektra na tako ozkem področju opazovanja zelo podobna, medtem ko je razlika r v amplitudnemm spektru DFT D občutna. Z izračuni DFT v frekvenčnem prostoru lahko razločimo vseh 6 frekvenčnih komponent ~ 94 ~

114 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE k 7, k 25, k 31, k 90, k 115, k 121, ki so prisotne v matematičnem modelu (6.15), medtem ko so pri izračunih v odvisnosti od valovne dolžine razločljivi le prvi trije ( k 7, k 25, k 31). Povsem na levi strani amplitudnega spektra DFTT je vedno prisotna še enosmerna komponenta. Slika 6.12: Karakteristike v valovnodolžinskem prostoru: (a) spektralna karakteristika, (b) amplitudni spekter DFT. Slika DFT. 6.13: Karakteristike v frekvenčnem prostoru: (a) spektralna karakteristika, (b) amplitudni spekter S simulacijami smo v nadaljevanju preverili, kako se spreminja faza s spremembo dolžine FP (Slika 6.14). Dolžino resonatorja L z lomnimm količnikomm n 1, 45 smo spreminjali od 1 59,60 do 61,22 m ter pri tem t opazovali spremembo faze. Pri P izračunihh smo uporabili vir s centralno valovno dolžino 1350 nm. Dobili smo karakteristiko v obliki žage, ki nastane zaradi periodičnih preskokov faze kosinusne karakteristik ke. Valovnaa dolžina in lomni količnik sta parametra, ki določata, kolikšna je lahko sprememba dolžine, da ne pride do preskoka faze, oz. kolikšno je dovoljeno področje spremembe dolžine, ki še omogoča nedvoumen rezultat. Maksimalno spremembo dolžine izračunamo po naslednji enačbi: ~ 95 ~

115 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE L max, 2n 6.16 kjer je valovn na dolžina in n lomni količnik medija. predstavljen primer je enak 465 nm, kar je razvidno tudi iz slike (do preskoka faze spremembe kota za 360 pride pri približno 0,46 m). Lmax pri p 1350 nmm valovne dolžine za Slika 6.14: Sprememba fazee zaradi spremembe dolžine FP resonatorja. Sledi analiza vpliva sprememba dolžine enega interferometra na meritev spremembe dolžine drugega (presluh). Za boljšoo ločljivost meritve je pomembna tem večja širina spektralnega vira, kar pa v praksi predstavlja težavo, saj smo pri uporabi širokopasovnih virovv tipično omejeni na 60 nm (pri uporabi super luminiscenčnih diod SLED 7 ), obstajajo pa sistemi, ki so veliko dražji in združujejo več diod skupaj, da d lahko skupaj sevajo tudi več kot 300 nm pasovne širine [139]. Naslednje izračune smo opravili s predpostavko, da imamo na voljo idealni širokopasovni vir 300 nm (od 200 do 250 THz), korakk vzorčenja 1,68 x 10 9 Hz (ekvivalentno 10 pm), ter senzor s štirimi polprepustnimi zrcali, ki so postavljena tako, da sta dva resonatorja podobnih dolžin razmejenaa s tretjim precej daljšim resonatorjem (L 1 = 60, L 2 = 5000 m in L 3 = 25 m). Opazovali smo, kolikšen je vpliv spremembe dolžine resonatorja L 1 (pripada 7 SLED je okrajšava za angleško besedno zvezoo SuperluminescentLightEmittingDiodes.. ~ 96 ~

116 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE mu frekvenčna komponenta k 30 Slika 6.15) na spremembo faze resonatorja L3 (pripada mu frekvenčna komponenta k 13 Slika 6.15). Slika 6.15: Spektralna karakteristika senzorja s štirimi zrcali na področju 200 do 250 THz: (a) spektralna s karakteristika, (b) amplitudni spekter DFT. Slika 6.16 prikazuje presluh v odvisnosti od spremembe dolžine L 1, ki smo ga spreminjali od 59,60 do 61, 22 m (Slika 6.14). Pri tem dosežee sprememba faze vrednosti večjee od 1, kar je bistveno preveč za sisteme, kjer si želimo visoko točnost z majhnimi pogreški. Zastavljen cilj nam je bil, da bi presluhh omejili pod 0,01. Slika 6.16: Vpliv spremembe dolžine resonatorjal 1 (k = 30) na spremembo faze frekvenčne komponente krajšega resonatorja L 3 (k = 13). Preverili smo tudi, kolikšen je presluh v obratni smeri, ko opazujemoo vpliv spremembe faze krajšega resonatorja L na spremembo faze daljšegaa resonatorja L 1. Slika (a) prikazuje spremembo faze krajšega resonatorja L v odvisnosti od spremembe dolžine L 3 3 ~ 97 ~

117 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE na področju od 25 do 25,755 m, medtem ko slika (b) prikazuje vpliv spremembe dolžine L 3 na meritev faze daljšega resonatorja ( k 30). Slika 6.17: Vpliv spremembe dolžine resonatorja L 3 (k = 13) na spremembo faze frekvenčne komponente daljšega resonatorja L 1 (k = 30). Rezultati kažejo, da je presluh medd dvema bližnjima resonatorjema prisoten v obeh smereh. Če pobliže pogledamo spekter DFT, vidimo da se obe frekvenčni komponenti (k = 13 in k = 30) med sabo deloma prekrivata, kar menimo, da je vzrok za presluh. Zato smo v nadaljevanju iskali način kako amplitudo a (Slika 6.18) omejiti na minimalno vrednost. Slika 6.18: Izris amplitudnega spektra DFT razkriva vzrok za medsebojno odvisnost oz. presluh. Da bi dobili boljši kontrast med vrhovi z minimalnim prekrivanjem v opazovanem amplitudnem spektru DFT, smo v nadaljevanju uporabili oknjenje, o s katerim smo želeli optični spekter obtežiti z večjimi utežmi na centralnem področju opazovanja in z manjšimi ~ 98 ~

118 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE utežmi na robovih opazovanja. V ta namen smo za okno uporabili Gaussovo funkcijo, ki jo predstavlja naslednja enačba: g f c/ f 2 2 e, kjer je prava (srednja) vrednost, f je frekvenca in je varianca. Model smo z uporabo oken nadgradili tako, da smo enačboo (6.15) pomnožili z Gaussovo funkcijo. Testirali smo Gaussova okna s srednjo vrednostjo 1,351 (1350 nm) ter z različnimi nastavitvami varianc od 0,07 do 0,025. Slika 6.19: Izris Gaussove funkcije pri parametrih =0, 04 in = 2,222 x S postopnim zmanjševanjem smo u ugotovili, kako ozko Gaussovo okno potrebujemo, da omejimo presluh na dopustno vrednost. To nam je naposled uspelo z 0,04, ko presluh ni več presegel vrednosti 0, 01, kot to prikazuje slika (Slika 6.20). Ponovno smo opazovali spremembo faze daljšega resonatorja v odvisnosti od spremembe dolžine krajšega resonatorja. ~ 99 ~

119 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Slika 6.20: Zmanjšan vpliv spremembe dolžine resonatorja L 3 (k = 13) na spremembo faze frekvenčne komponente daljšega resonatorja L 1 (k = 30).. V tem primeru sta imela naslednjo obliko: optični spekter in spektralna karakteristikaa DFT po oknjenju Slika 6.21: (a) Optični spekter po uporabi oken z Gaussovo funkcijo, (b)( Pripadajoči amplitudni spekter DFT. Iz amplitudnega spektra DFT je razvidno, da sta vrhova sicer malo širša v primerjavi z amplitudnim spektrom brez uporabee oken (Slika 6.18), vendar pa jee med njima dovolj široko področje, kjer so frekvenčne komponente popolnoma zadušene in zato smemo predpostaviti, da med vrhovoma ni prekrivanja. Z matematičnimm modelomm in simulacijami smo prišli do zaključka, z da lahko s pomočjo signalnega procesiranja na osnovi DFT, opazovanja faze pri določeni frekvenčni komponenti in z oknjenjem z Gaussovo funkcijo zelo dobroo omejimo presluh, kii je sicer prisoten pri FP resonatorjih podobnih dolžin. V nadaljevanju bo na osnovi pridobljenih ugotovitev prikazano signalno procesiranje na realnem modelu, na izdelanem dvoparametričnem senzorju za merjenje lomnega količnika in temperature. ~ 100 ~

120 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Signalno procesiranje dvoparametričnega senzorja za merjenje lomnega količnika in temperature Pri načrtovanju in izdelavi senzorja je eno izmed osnovnih vodil, da morata imeti oba interferometra dovolj različni dolžini, kar v odbitem optičnem spektru generira različne frekvenčne komponente. Pravilno signalno procesiranje daje možnost simultanega merjenja temperature in LK z visoko ločljivostjo z zanemarljivim presluhom. V našem primeru smo za signalno procesiranje uporabili spektralni interogator NI PXIe 4844 proizvajalca National Instruments, ki združuje nastavljivi laserski vir in detektor. Z njim je mogoče zajemati spektralno karakteristiko senzorja z 10 Hz na področju od 1510 do 1590 nm v točkah (s korakom 4 pm). Spektralne karakteristike smo nato prenesli na osebni računalnik, kjer smo s pomočjo programske kode LabView realizirali algoritme za DFT analizo. Slika 6.22 prikazuje uporabniški vmesnik zdelan v okolju LabView, s pomočjo katerega smo s frekvenco 10 Hz simultano zajemali meritve temperature in LK. Slika 6.22: Uporabniški vmesnik v okolju LabView. NI PXIe 4844 v osnovi pošilja podatke za x os v valovnodolžinskem področju in za y os v logaritemskem merilu. Zato je bilo potrebno najprej izvesti pretvorbo x osi v frekvenčni prostor (z narejenimi algoritmi za ponovno vzorčenje vhodnih podatkov) ter y osi v linearno merilo. Nato smo polje vhodnih podatkov pomnožili še z Gaussovo funkcijo ( ~ 101 ~

121 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE 14 0,16 in =1,93 10 ). Slika 6.23 prikazuje tipični posneti optični spekter in njegov pripadajoči amplitudni spekter DFT za dvoparametrični senzor, potopljen v vodo. Slika 6.23: (a) Tipični optični odbiti spekterr pomnožen z Gaussovo funkcijo, f (b) spekter DFT. Pripadajoč amplitudni Tokrat smo x os amplitudnega spektraa (Slika 6.23 b ) predstavili v boljj praktičnih enotah. Če število vzorcev delimo s celotnim frekvenčnim področjem, p dobimo časovno predstavitev x osi v ps, kajti vrhovi individualnih interferometrov pripadajo določenim časom celotnega preleta (v obe smeri) svetlobnega valovanja med zrcaloma. Če časovno os pomnožimo še s c /2, dobimo predstavitev v dolžinskih enotah, e ki nam povedoo optično dolžino pripadajočega FPI. Tako prvemu vrhu pripada 1 ps, drugemu vrhu 13 ps in tretjemu vrhu 14,1 ps. Prvi vrh predstavlja najkrajši FPI, ki jee namenjenn merjenju LK, drugi vrh predstavlja FPI za merjenje temperature in tretji vrh, ki se formiraa zaradi tretjega FPI med drugim vlakenskim zrcalom in vrhom kapice (vsota dolžin obehh osnovnih FPI za merjenje temperature in LK 1. FPI 2.FPI ), kot je prikazanoo na sliki (Slika 6.1). Da lahko z visoko ločljivostjo opazujemo majhne spremembe optične poti p vseh treh interferometrov, smo v nadaljevanju računali/opazovali vse tri spremembe fazee pri dominantnih frekvenčnih komponentah DFT (vrhovih), ki pripadajo vsem trem časovnim preletom (optičnim dolžinam). Spremembe faze posameznih interferometrov v osnovi nastanejo zaradi spremembe dolžine optične poti ( DOP ), kot je zapisano z naslednjo enačbo: 4 DOP 6.18 Tako je sprememba faze, ki pripada času preleta kratkega FPI (za meritve LK) v amplitudnem spektru DFT, korelirana s spremembo LK na naslednji način: ~ 102 ~

122 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE n 1. FPI, LLK FPI kjer L pripada aktivni dolžini interferometra za merjenje lomnega količnika, 1.FPI LK _ FPI pa je spremembe faze prvega vrha v amplitudnem spektru DFT (pri predstavljenem senzorju, sprememba faze pripada vrhu pri 1 ps). Interferometer za merjenje LK je sestavljen iz aktivne dolžine L v obliki delno odprte mikrocelice, ki je napolnjena s LK _ FPI tekočino in dvema pasivnima segmentoma. Oba pasivna segmenta sta določena s segmenti iz čistega SiO 2 : prvi je določen z dolžino med vlakenskim zrcalom in mikrocelico ( L M ), drugi pa je definiran z debelino kapice ( L C ) glej sliko (Slika 6.1). Tako je celotna dolžina prvega interferometra, ki ustreza položaju prvega vrha v amplitudnem spektru DFT, enaka vsoti L L L. Kakorkoli, pri načrtovanju in izdelavi senzorja smo LK_ FPI M C strmeli k tem krajši dolžini pasivnega dela, tako da je vsota LM LC približno 10 % celotne dolžine L LK _ FPI ali manj. Sprememba faze komponente drugega vrha v amplitudnem spektru DFT, ki pripada času preleta dolgega FPI, je korelirana s spremembo temperature, kot prikazuje naslednja enačba: T dnsio2 4 LT FPI dt 2. FPI, 6.20 kjer L pripada dolžini interferometra za merjenje temperature, 2.FPI T _ FPI pa je spremembe faze drugega vrha v amplitudnem spektru DFT (pri predstavljenem senzorju, sprememba faze pripada vrhu pri 13 ps). Nazadnje, sledenje faze tretjega vrha 3.FPI pripada vsoti časov preleta prvega in drugega FPI, kar nam daje možnost za direktno določitev spremembe faze v odvisnosti od spremembe optične poti obeh interferometrov: ~ 103 ~

123 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE 4 3. FPI 1. FPI 2. FPI DOP1. FPI DOP2. FPI 6.21 V mnogih praktičnih aplikacijah je potrebno poznati spremembo LK, ki nastane zaradi spremembe sestave (kompozicije) tekočine, neodvisno od sprememb LK zaradi temperaturnih nihanj. V našem primeru lahko spremembo LK obravnavamo v dveh delih. Prvi del spremembe LK je odvisen od spremembe sestave tekočine ncf, drugi del pa je odvisen od temperaturne spremembe, ki je določena s produktom med termooptičnim koeficientom tekočine dn f / dt in spremembo temperature T, kot je prikazano z naslednjo enačbo: dn f n ncf T 6.22 dt Da določimo ncf je potrebno kompenzirati drugi del zgornje enačbe na desni strani. Predstavljen dizajn senzorja omogoča dve poti. Prva možnost je z numerično kompenzacijo, kjer računsko odštejemo drugi del enačbe (6.22) z upoštevanjem temperaturne meritve na osnovi spremembe faze drugega interferometra ( 2. FPI ) in enačbe (6.20): n cf 1. FPI 4 L LK FPI dn L dn L L SiO f LK FPI 2 M C 2. FPI dt L L L dt L L L dn LK FPI M C LK FPI M C SiO2 4 L TFPI A B dt T 6.23 Komponenta A v zgornji enačbi opisuje prispevek spremembe LK tekočine zaradi temperaturnih nihanj, medtem ko komponenta B opisuje vpliv istih temperaturnih nihanj na spremembo LK v segmentih iz čistega SiO 2 (debelina kapice na vrhu senzorja in dolžina vlakna med vlakenskim zrcalom in mikrocelico). ~ 104 ~

124 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Ker pa je dn f / dt v zgornji enačbi pogosto temperaturno odvisen, je smiselno enačbo (6.23) zapisati na naslednji način: ncf 1. FPI f T, L LK FPI kjer f ( T ) predstavlja kompenzacijsko funkcijo, ki jo lahko pridobimo eksperimentalno v postopku kalibracije senzorja. To preprosto izvedemo tako, da senzor izpostavimo znani tekočini s stabilno sestavo (kompozicijo) ter nato posnamemo f ( T), pri čemer enačbo (6.24) enačimo z 0. Druga možnost je lahko izvedena kar na fizikalnem nivoju z uporabo sledenja faze tretjega vrha amplitudne karakteristike DFT. S tem lahko enačbo (6.21) zapišemo v naslednji obliki: 2 4 L dn 4 LK f L FPI T FPI LM LC dnsio 3. FPI ncf T T dt dt 6.25 S pravilno izbiro dolžine temperaturnega interferometra lahko izničimo oba temperaturno odvisna prispevka, kajti skoraj vse poznane tekočine imajo negativen dn f / dt, medtem ko ima steklo pozitiven dn / SiO2 dt. Da so pogoji za direktno temperaturno kompenzacijo izpolnjeni, mora biti dolžina temperaturnega interferometra enaka: L T FPI dn f dnsio2 LLK FPI LM LC dt dt 6.26 dnsio2 dt Tako postane sprememba faze tretjega vrha amplitudnega spektra DFT temperaturno neodvisna, odvisna je le od spremembe LK, ki je korelirana neposredno s spremembo sestave tekočine: ncf 3. FPI LLK FPI ~ 105 ~

125 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Na primer, za uporabo senzorja v mediju na vodni osnovi pri temperaturi 22 C s predpostavko, da je termooptični koeficient stekla dn SiO 2 / dt 9, / C ter vode dn H 2 O 5 2 / dt 810 / C, bi morala biti dolžina temperaturnega interferometra 8,3 krat daljša od prvega interferometra (1. FPI ). V nadaljevanju senzorja. sledijo rezultati meritev na osnovi zgoraj opisanega o dvoparametričnega 6.4 Eksperimentalni rezultati Merilna proga je prikazana na sliki (Slika 6.24). Shema na sliki predstavlja senzor, ki je potopljen v testno tekočino, magnetno mešalo z grelnikom,, dve precizni pipeti in signalni procesor povezan z osebnim računalnikom. Grelnik je bil b uporabljen za generiranje temperaturne spremembee tekočine, medtem ko sta bili pipeti namenjeni preciznemu doziranju tekočin z različnimi LK v stekleno čašo. Slikaa 6.24: Merilna proga. S prvimi eksperimenti smo želeli pokazati občutljivost senzorja na spremembe LK. Opazovali smo spremembo faze prvega interferometra (1. FPI F ), medtem ko smo v čašo z destilirano vodo linearno dodajali razredčen glicerol. Za določitev lomnega količnika mešanice glicerola in vode smo se sklicevali na ref. [140]. Ta poskus je bil opravljen pri temperaturno stabilnih pogojih v vodni kopeli (temperaturno stabiliziran je bil tudi glicerol) ter je trajal približno 20 minut. Eksperiment je potekal brez kakršnekoli temperaturne kompenzacije. Rezultate meritev prikazuje slika (Slika 6.25). ~ 106 ~

126 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Slika 6.25: Sprememba faze prvega FPI in izračunana sprememba LKK kot funkcijaa masne koncentracije glicerola, dodanega v vodo. Faza prvega interferometra se linearno spreminja s spremembo LK in ima naklon 3 48,7 10 / ELK, kar ustreza spektralni ločljivosti 1067 nm/elk. Ocenjena nelinearnost je manjša kot 0, 3 % (s korelacijskim koeficientom R 2 0,99993). Pri naslednjem poizkusu smo pokazali, kako velik vpliv imaa temperatura na spremembo faze prvega in drugega FPI,, tako da smo temperaturo spreminjali na področju od 25 do 65 C. Odziv obeh interferometrov je prikazan na sliki (Slika 6.26). Iz rezultatov je razvidno, da ima drugi interferometer ( 2. FPII ), ki je namenjen merjenju temperature, linearno statično karakteristiko spremembes e faze z naklonomm 5,78 / C, kar ustreza dn / dt 9,87 pm/ C (v skladu s podatki dn/dt za SiO 2 ). Prvi interferometer (1. FPI ), ki je namenjen merjenju LK,, pa izkazuje nelinearno odvisnost LK (T), kar je značilno za karakteristiko termooptičnega koeficienta za vodo (dn/dt za vodoo ni konstanten v področju testnih temperatur). Ta nelinearnost karakteristik ke je pričakovana in v skladu z meritvami, opravljenimi v ref. r [141]. ~ 107 ~

127 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Slika 6.26: Odziv obeh interferometrov naa spremembo temperature od 25 do destilirani vodi): (a) odziv drugega FPI, (b) odziv prvega FPI. 65 C (senzor je bil v Pri tretjem eksperimentu smo s želeli pokazati ločljivost temperaturnega senzorja. Testno tekočino smo imeli stabilizirano na sobno temperaturo, na kar k pa smo za kratek čas (30 s) vklopili grelnik, da smo povzročili majhno spremembo temperature tekočine (Slika 6.27). Graf na sliki prav tako prikazuje povečan izsek krivulje, ki nakazuje, da je merilni šum sistema manjši od 1 mk. Celotni čas opazovanja je znašal 422 minut pri frekvenci vzorčenja 0,025 Hz (pri zajemanju smo uporabili premikajoče povprečenje s 400 vzorci). Slika 6.27: Prikaz ločljivosti temperaturne meritve na osnovi meritve faze drugega FPI. Pri četrtem eksperimentu smo s želeli pokazati učinkovitost temperaturne kompenzacije pri mejenju LK v odvisnosti od sestave tekočine. Temperaturna kompenzacija je bila izvedena na osnovi predhodne kalibracije senzorja in matematične korekcije rezultata, ki je bila realizirana z uporabo enačbe (6.24). Kalibracijskaa funkcija f ( T) iz enačbe (6.24) je bila aproksimirana s polinomsko funkcijo drugega reda (Slika 6.28). f ( T ) je bila izmerjena v ~ 108 ~

128 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE ločeni kalibracijski proceduri (ciklu), kjer smo pri spremembi temperature na področju med 24 in 31 C posneli in shranili s spremembo LK. Slika 6.28: Kalibracijska krivulja f (T). Vse kasnejše meritve lomnega količnika v odvisnosti od spremembe temperature na kalibriranem področju (med 24 in 31 C) v vodi so nato izkazovale potek, kot ga prikazuje slika (Slika 6.29) ). Za prikaz učinkovitosti temperaturne kompenzacije smo senzor ponovno potopili v destilirano vodoo in izvedli meritve LK,, medtem ko k smo povzročili spremembo temperature med 25 in 30 C. Slika 6.29 prikazuje relativno spremembos o LK, ki je izmerjena direktno iz prvega FPI (zelena krivulja) in spremembo LK, ki je bila temperaturno kompenzirana in tako odvisna le od kompozicije tekočine (rdeča krivulja). Slika 6.29: Odziv merilnega sistema: temperaturno kompenzirana meritev LK (rdeča krivulja), nekompenzirana meritev izračunana sprememba LK direktno iz faznega zamika prvega vrha (zelena krivulja) ter delno kompenzirana meritev spremembe LK na osnovi spremembe faze tretjega vrha (modra krivulja). ~ 109 ~

129 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Prav tako slika prikazuje meritve LK, izmerjenee s sledenjem faze tretjega vrha FPI, ki združuje vsoto temperaturnega in na LK občutljivega FPI. Slednji S rezultat je pričakovan z ozirom, da je izdelan senzor le delno kompenziran, kot je predstavljenoo z enačbama (6.25) in (6.26). Dolžina FPI za merjenje temperature je bila 1345 m, medtemm ko je bila dolžina FPI za merjenjee LK 100 m. Da bi dosegli popolno kompenzacijo v vodi, brez uporabe numeričnih popravkov, bi morali prilagoditi dolžini FPI, kar bi bilo v našem primeru najlažje narediti s skrajšanjem temperaturno občutljivega FPI na 832 m. Princip delovanja fizične kompenzacije z opazovanjem FPI tretjegaa vrha je bil nato prikazan na temperaturnem področju od 26,4 doo 36,7 C v 20% mešanici vode in glicerola (masni delež glicerola je 20 %). Sprememboo faze tretjega vrha spektralne karakteristikee DFT in izračunana sprememba LK sta prikazana na naslednji sliki (Slika 6.30). Slika 6.30: Prikaz meritve LK z uporabo neposredne kompenzacije temperaturnee spremembe v 20% mešanici glicerola in vode, na osnovi sledenja faze tretjega vrha spektralne s karakteristike DFT. Raztopina glicerola in vode ima razmeroma višji dn / dt kot čista voda, kar za dosego temperaturne kompenzacije pri predstavljenem senzorju zahteva daljši kos temperaturno občutljivega FPI. Kot prikazuje slikaa (Slika 6.30), je možno opravljati meritve LK v odvisnosti od kompozicije tekočine t naa področju od 30,7 do 31,73 C, kjerr je dosežena dobra notranja temperaturna kompenzacija (velja za 20% glicerol). To temperaturno področje je lahko zamaknjeno s spreminjanjem razmerja dolžin med obema osnovnima FPI, kot je že bilo razloženo v podpoglavju o signalnem procesiranju (6. 3.2). Uporabno temperaturno področje tovrstne notranje kompenzacije z uporabo sledenja faze tretjega vrha spektralne ~ 110 ~

130 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE karakteristike DFT je primarno odvisno od nelinearnosti termooptičnega koeficienta dn / dt tekočine in dovoljenega merilnega pogreška LK. Pri zadnjem eksperimentu smo s senzorskim sistemom demonstrirali zmožnost razločevanja ultramajhnih spremembb LK tekočine, ki so posledica p spremembe sestave tekočine. Da smo lahko učinkovito povečevali in zmanjševali LK ter hkrati ohranjali začetni nivo LK tekočinee v čaši, smo si pripravili dve različni zmesi glicerola in vode. Prva, primarna zmes, ki je bila v merilni čaši, je bila pripravljena v razmerjuu 99 : 1 (LK = 1,31913 pri 1550 nm), druga pa je bila zmešana v dodatni čaši, v razmerju 98 : 2 (LK = 1,32027 pri 1550 nm). Pred izvedbo meritev smo izvedli še postopek kalibracije za zmes 999 : 1. Pri tem smo izmerili in shranili funkcijo za temperaturno kalibracijo f( T). Nato smo z dvema pipetama v čašoo postopoma dovajali majhne količine vode (za( nižanje LK) ali raztopine 2% glicerola (za višanje LK), s čimer smoo nastavili novo razmerje vode inn glicerola in i s tem novoo vrednost LK tekočine. Da smo v merilni sistem nedvomno uspešno implementirali temperaturno kompenzacijo, ki omogoča merjenje pod temperaturno spremenljivimi pogoji, smo zmes tekočinee v čaši še dodatno segreli za kratek čas in nato pustili, da se med meritvijo počasi ohlajaa (Slika 6.31). Slika 6.31: Potek temperature med eksperimentom, temperatura je izmerjena s (drseče povprečenje 400 tih vzorcev). pomočjo drugega FPI Slika 6.32 prikazuje izhod senzorskegas a sistema v odvisnostii od časa, skupaj z izmerjenim LK tekočine (y os) ter izračunanim LK na osnovi masnega razmerja medd vodo in glicerolom (rdeča krivulja). ~ 111 ~

131 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE Slika 6.32: Prikaz ločljivosti LK senzorja pri temperaturno spremenljivih pogojih, uporabljeno je bilo filtriranje z drsečim povprečenjem 400 tih vzorcev pri frekvenci vzorčenja signalnega procesorja 10 Hz. 7 V našem primeru je bilo potrebno za najmanjšo generirano spremembo LK ( 210 RIU ), 1% glicerolu, ki ga je bilo v čaši 130 gramov, dodati 23,32 L 2% glicerola, kar je dejansko 466 nl čistega glicerola. Izz meritev opravljenih pri temperaturno nestabilnih pogojih je močč razbrati najmanjšo spremembo LK ELK, ki je bila dosežena z drsečim povprečenjem vhodnih podatkov (povprečje 400 vzorcev pri frekvenci zajemanja 10 Hz). 6.5 Povzetek Predstavljen je bil povsem steklen dvoparametrični senzor za simultano merjenje LK tekočine in temperature. Predstavljen kompenzacijo meritve LK, ki jo lahkoo uporabimo za detekcijo zelo majhnih sprememb sestave tekočine. Predstavljena je bila temperaturno neodvisna in stabilna meritev LK 7 znotraj območja 10 ELK senzor omogoča popolno pod spreminjajočimi se temperaturnimi pogoji. Za dosego tako potrebovali stabilizacijo temperaturee v področju mk. Načrtovanje temperaturno visoke ločljivosti meritve sestave tekočine brez temperaturne kompenzacije bi sicer senzorja dovoljuje različne temperaturno kompenzacijske sheme, tudi takšne, ki vključujejo neposredno notranjo kompenzacijo na fizičnem nivoju senzorja. Notranjo kompenzacijo dosežemo s pravilnim razmerjem dolžin osnovnih dveh FPI (FPI za merjenje temperature ima pozitiven ~ 112 ~

132 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE LOMNEGA KOLIČNIKA IN TEMPERATURE dn / dt, tekočine imajo negativen dn / dt ), s čimer lahko na želenem temperaturnem področju izničimo temperaturni vpliv. Predstavljen je miniaturni senzor, izdelan na vrhu standardnega enorodovnega optičnega vlakna, katerega premer ne presega 125 m in ima dolžino krajšo od 1,5 mm. Senzor je izdelan s postopkom mikroobdelave, ki temelji na selektivnem jedkanju s fosforjem dopiranih optičnih vlaken. Povsem steklena zgradba senzorja omogoča visoko kemično in temperaturno obstojnost, medtem ko je miniaturna izvedba primerna za meritve zelo majhnih, tudi nanolitrskih, sprememb volumna tekočin. ~ 113 ~

133 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA IN LOMNEGA KOLIČNIKA 7 DVOPARAMETRIČNI MINIATURNI OPTIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA IN LOMNEGA KOLIČNIKA Naslednji primer senzorja, izdelanega na osnovi mikroobdelave s selektivnim jedkanjem, predstavlja dvoparametrični senzor za merjenje tlaka in LK. Predstavljena je miniaturna izvedba senzorja s premerom manjšim od 125 m in dolžino krajšo od 300 m, katere struktura je izdelana na vrhu dovodnega enorodovnega vlakna. S pomočjo algoritmov DFT in s sledenjem faze je prikazana visoka tlačna (0,1 mbar ) in visoka ločljivost LK ( ). Izsledki raziskav so v strnjeni obliki objavljeni v ref. [142] RIU 7.1 Pregled literature Povečevanje kompleksnosti senzorskih sistemov in dvigovanje nivoja avtomatizacije je pripeljalo do zahtev po hkratnem merjenju različnih fizikalnih in kemičnih parametrov. Zmanjševanje števila posamičnih senzorjev in zmanjševanje njihove velikosti je izrednega pomena za meritve v mikrofluidnih, industrijskih, biomedicinskih in drugih podobnih aplikacijah. Tako so bili v zadnjem času večparametrični senzorji, izdelani na vrhu optičnega vlakna, predmet mnogih raziskav. Izbira parametrov, ki so lahko merjeni hkrati, je zaradi načrtovanja senzorjev in tehnologije izdelave vseeno omejena. Večina obstoječih večparametričnih optičnih senzorjev je dvoparametričnih in je zmožna merjenja temperature v kombinaciji še enega fizikalnega/kemičnega parametra, kot so na primer LK [ ], tlak [13, 37, 143], raztezek [ ], odmik [147, 148] in drugi parametri [149]. Medtem ko je merjenje temperature pomembna in pogosto zahtevana merilna veličina, pa ostaja velik izziv načrtovanje dvoparametričnih senzorjev za simultano merjenje ostalih parametrov (izključujoč temperaturo). Merjenje temperature pri obstoječih rešitvah je običajno realizirano z dodano Braggovo rešetko [147] ali s FP resonatorjem [13] na koncu dovodnega vlakna. Senzorji, ki lahko merijo več parametrov hkrati, izključujoč temperaturo, zahtevajo bolj zapleteno načrtovanje, ki je povezano s kompleksnejšo izdelavo, še posebej v miniaturni ~ 114 ~

134 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA INN LOMNEGA KOLIČNIKA izvedbi. Takšen senzor bo predstavljen v nadaljevanju, ki združuje simultano merjenje tlakaa in LK. Združitev teh dveh parametrov ima velik potencial pri fluidnih in različnih industrijskih sistemih. 7.2 Načrtovanje senzorja Slika 7.1 prikazuje zgradbo predstavljenega dvoparametričnega senzorja, ki je sestavljen iz dovodnega standardnega enorodovnega vlaknaa (EV), prvega in drugega distančnika v obliki ploščatega diska, dveh vzporednih nosilcev, tretjega cilindričnega distančnika in tanke membrane. Zunanja stran prvega ploščatega distančnika, oba vzporedna nosilca in zadnja stran drugega ploščatega distančnika sestavljajo prvi FPI v obliki mikrocelice, namenjene merjenju LK (sprednja stran drugega ploščatega distančnika je bila z namenom omejitve odbojnosti načrtovana neravno). Struktura je v nadaljevanju z uporabo naprševalnika SC 450 LK podoben lomnemu količniku stekla, zagotovljena visoka odbojnost zunanje strani prvega ploščatega distančnika. Tekočina, ki obdaja mikrocelico, lahko napršena še s tankim nanosom TiO 2 (~ 50 nm), da je tudi v tekočinah, ki imajo prosto vstopa vanjo in s tem omogoča meritev spremembe LK na osnovi zaznavanja spremembe optične poti mikrocelice. Zadnja stran drugega ploščatega distančnika, cilindričen distančnik in zunanja strann tanke fleksibilne membrane sestavljajo drugi FPI, katerega dolžina je občutljiva na spremembo tlaka. Slika 7.1: Shema dvoparametričnegaa senzorja za merjenje LK in i tlaka na osnovi dveh FPI. Predstavljen senzor ima 155 µm dolg prvi FPI in 85 µm dolg drugii FPI. Načrtovati je potrebno dovolj različni dolžini, da lahko v nadaljevanju izvajamo signalno procesiranje na ~ 115 ~

135 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA INN LOMNEGA KOLIČNIKA osnovi sledenja faze pripadajočih frekvenčnih komponent v amplitudnem spektru DFT, kot je že bilo opisano v podpoglavju (6.3.2). Celotna struktura je zvarjena in izdelana iz stekla, kar jo naredi robustno na kemična in temperaturno surova okolja. 7.3 Postopek izdelave senzorja Kot vse do sedaj predstavljene naprave v doktorski disertaciji, je tudi dvoparametrični senzor za merjenje tlaka in LK izdelann na osnovi mikroobdelave s selektivnim jedkanjem posebnih optičnih vlaken, dopiranih s P 2 O 5. Izdelava senzorjaa poteka v treh fazah. V prvi fazi se na vrhu dovodnega EVV izdela struktura, ki jee v osnovi namenjena izdelavi mikrocelice. Postopek izdelave se prične z varjenjem ravno odrezanega EV z ravno odrezanim brezjedrnim vlaknom BJV, ki ga naposled še skrajšamo na dolžino približno 20 m (Slika 7.3 a ). V naslednjem koraku (Slika 7.3 b ) se dovodnemu vlaknu z distančnikom iz BJV privarii posebno s P 2 O 5 dopirano optično vlakno (STVM 8 ), namenjeno izdelavi mikrocelice. STVM, ki se v naslednjem koraku odreže približno na razdalji 150 m od vara, ima v prerezu obliko (Slika 7.2). Slika 7.2: V prečnem preseku slikano vlaknoo STVM. V zadnjem koraku prve faze se poprej narejeni strukturi privari ravno odrezano standardno mnogorodovno vlakno (MV), ki se ga takoj zatem odreže približno 55 m vstran od zadnjega vara. 8 STVM je okrajšavaa za besedno zvezo strukturotvorno vlakno mikrocelice. ~ 116 ~

136 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA INN LOMNEGA KOLIČNIKA Slika 7.3: V sklopu faze 1 prikazan postopek za izdelavo strukture za nadaljnjo mikrocelico. Druga faza izdelave (Slika 7.5) je namenjena pripravi strukture za tlačni senzor. Najprej se na ravno odrezano BJV privari posebno strukturo tvorno vlakno za izdelavo cilindričnega distančnika (STVD), ki je v našem primeru s postopkom rezanja skrajšano na 90 m (Slika 7.5 d ). STVD je visoko s P 2 O 5 dopirano optično vlakno, ki ima v prečnem preseku obliko, kot jo prikazuje slika (Slika 7.4). Slika 7.4: V prečnem preseku slikano posebno optično vlakno (STVD) zaa izdelavo tlačnega senzorja. Nastala struktura je nato še š jedkana približno tri minute v 40% HF prii temperaturi 25 C (Slika 7.5 e ), da se selektivno odstrani celotno centralno področje, dopirano s P 2 O 5. Za uporabljeno vlakno STVD velja, da se dopirano področje, ki vsebuje 9,66 mol % P 2 O 5, jedka ~ 117 ~

137 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA INN LOMNEGA KOLIČNIKA približno 40 krat hitreje od čistega SiOO 2. Z opisanoo tehniko izdelamo cilindrični distančnik z zelo tankimi stenami (~ 14m), ki v nadaljevanju omogoča izdelavoo tlačno občutljive membrane. Slika 7.5: Postopek izdelavee strukture za nadaljnji tlačni senzor 2.. faza. V zadnji oz. tretji fazi se nastali strukturi zvarita (Slika 7..6 f ). Natoo sledi oblikovanje membrane tlačnega senzorja, začenši z rezanjem BJV naa razdalji približno 60 m od zadnjega vara (Slika 7.6 g ). Rezanju sledi poliranje (Slika 7.6 h ), da membrano stanjšamo na približno 5 m, ter kontrolirano edkanje v HF H kislini (Slika 7.6 i ),, kjer na fino nastavimo občutljivost tlačnega senzorja. Jedkamo namreč v zatesnjeni posodi, kjer ciklično spreminjamo tlak med 0 in 1 barom, ter sproti računamo občutljivost. Podatke zajemamo preko odbitega optičnegaa spektra, kjer preko opazovanja faze posamezne frekvenčne komponente v amplitudnem spektru DFT merimo spremembo dolžine FPI. Ko dosežemo tlačno občutljivost 400 nm/bar, jedkanje prekinemo s potopitvijo celotne strukture v destilirano vodo. Po opisanem postopku izdelave je hkrati opravljena kalibracija tlačnega senzorja. V času jedkanjaa membrane se istočasno formira tudi mikrocelica. HF na segmentu STVM najprej odstrani tanko plast p čistegaa SiO 2, ko pa pride v kontakt z eliptično oblikovanim P 2 O 5 področjem, ki vsebuje 11,5 mol % P 2 O 5 (selektivnost je 55), se le to prednostnoo odstrani in za sabo pusti odprto mikrocelico za merjenje LK. Med jedkanjem mikrocelicee pride HF tudi do jedra MV, ki see zaradi dopiranja z GeO 2 jedka ~ 118 ~

138 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA INN LOMNEGA KOLIČNIKA hitreje od čistega SiO 2, kar na sprednji strani drugega distančnika d ovalne vdolbine, ki zmanjšuje odbojnost nastale površine. povzroči nastanek Zaradi uporabe v tekočinah, ki imajo višji lomni količnik, se zaa dosego boljšega kontrastnega razmerja interferenčnega vzorca spektralne karakteristik ke, senzor naprši s TiO 2 (Slika 7.6 i ). Naprševali smo podd kotom, ki omogoča najučinkovitn tejše nalaganje TiO 2 na zunanji strani prvega ploščatega distančnikaa ter na zunanji površini membrane. Kot naprševanja je pomemben tudi zato, da minimiziramo debelino plasti na izpostavljeni strani drugega distančnikaa iz MV, kjer želimo minimizirati odbojnost. Naprševanje smo izvedli z uporabo magnetronskega naprševalnika SC 450, s katerim smo pri maksimalni hitrosti naprševanja v času 30 minut napršili približno 50 nmm TiO 2. Slika 7.6: Tretja oz. zadnja faza izdelave senzorja za merjenje m LK in tlaka. ~ 119 ~

139 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA IN LOMNEGA KOLIČNIKA S simultanim jedkanjem celotne strukture v fazi 3 smo v grobem definirali končno obliko senzorja. Tovrsten pristop sicer odpravi potrebe po kakršnihkoli tehnikah maskiranja, vendar pa to zahteva dobro načrtovanje obeh posebnih optičnih vlaken (STVM in STVD). STVM mora imeti eliptični del dopiranega področja načrtovan tako, da je SiO 2 plast na nasprotnih straneh daljše osi eliptičnega področja tem tanjša (od 1 do 2 m), kar hkrati zagotavlja enostavno proizvodnjo vlakna, lažje varjenje (nižja viskoznost s P 2 O 5 dopiranega področja ima učinke na oba procesa) ter istočasno minimizira čas jedkanja, potreben za formiranje mikrocelice. Minimalni čas mora biti krajši od časa, potrebnega za dosego končne tlačne občutljivosti. Pomembno je tudi načrtovanje STVD, ki mora imeti po jedkanju v 2. fazi dovolj debele stene (v naše primeru 14 m), ki zagotavljajo, da se med jedkanjem v 3. fazi stene cilindričnega distančnika ne izjedkajo, preden je dosežena občutljivost tlačnega senzorja in preden se formira mikrocelica. Debeline stene STVD pa ne smejo biti niti prevelike, kajti to ob ohranjanju zunanjega premera zmanjšuje premer membrane, kar pa posledično zmanjšuje njeno tlačno občutljivost. Posebno vlogo imata tudi oba ploščata distančnika. Prvi distančnik iz BJV je namenjen zaščiti jedra EV pred neposrednim stikom s HF kislino med jedkanjem. BJV se namreč zaradi homogene strukture iz čistega SiO 2 jedka povsem enakomerno in tako ohranja ravno dobro odbojno površino. Debelina mora biti dovolj velika, da skupni čas jedkanja v tretji fazi izdelave ne preseže vrednosti, ki bi povzročila celotno odstranitev distančnika, kar bi posledično pomenilo zmanjševanje odbojnosti zaradi ustvarjanja jamice v področju jedra EV (dopirano z GeO 2 ), ki se jedka z višjo hitrostjo od čistega SiO 2. Drugi distančnik je namenjen fizični razmejitvi med tlačno občutljivim in na LK občutljivim FPI z referenčnim polprepustnim zrcalom na zadnji strani distančnika. Da zmanjšamo vpliv dodatne frekvenčne komponente v amplitudnem spektru DFT zaradi dolžine dodatnega segmenta, ki bi vodila do dodatnega medsebojnega vpliva meritev, smo dodatni segment načrtovali iz standardnega MV. MV se enako kot prvi distančnik jedka med jedkanjem mikrocelice, le da v tem primeru želimo v končni fazi imeti tem bolj ukrivljeno sprednjo ploskev MV, ki zmanjšuje odbojnost in s tem vpliv dodatne frekvenčne komponente. Poleg omenjenih razlogov za implementacijo distančnika, pa je potrebno zagotoviti zadostno debelino segmenta MV. Debelina mora biti dovolj velika, da se med tlačnimi ~ 120 ~

140 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA INN LOMNEGA KOLIČNIKA obremenitvami ploščati distančnik nee ukrivlja in s tem ne vpliva na dolžino optične poti interferometra za merjenjee LK. Primer izdelanega dvoparametričnega senzorja naslednji sliki (Slika 7.7). za merjenje tlaka in LK je prikazan na Slika 7.7: Izdelan senzor: (a) slika senzorja, posneta z el. mikroskopom, (b) slika senzorja pod optičnim mikroskopom, (c) notranja površina mikrocelice prvega distančnika, (d) sprednjaa površina mikrocelice drugega distančnika. 7.4 Signalno procesiranje Za zajemanje podatkov smo s ponovno uporabili spektralni interogator NI PXIe 4844 proizvajalca National Instruments. Signalni interogator smoo preko vodila PXIe povezali z osebnim računalnikom, kjer smo s pomočjoo programske kode LabView realizirali r algoritme za DFT analizo. Tako smoo na osnovi meritve faze posamezne frekvenčne ~ 121 ~

141 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA INN LOMNEGA KOLIČNIKA komponente v amplitudnem spektru DFT merili spremembo dolžine FPI. Slika 7.8 prikazuje originalni optični spekter senzorja, potopljenega v vodo. Slika 7.8: Originalni odbiti optični spekter senzorja. Vendar smo zaradi zmanjšanja medsebojnih vplivov sosednjih vrhov v amplitudnem spektru DFT, za nadaljnje računanje spremembe faze, najprej optični spekter zaoknili s pomočjo Gaussove funkcije ( 0,16 uporabo oknjenja in izračunan amplitudni spekter v odvisnosti od optične dolžine FPI (x os je pomnožena s c /2). Prvi vrh v amplitudnem spektru DFT predstavlja frekvenčno komponento, ki pripada tlačnemu senzorju in ima optično pot p dolgo 90 m, drugi vrh pa pripada frekvenčni komponenti, ki se spreminja zaradi sprememb LK (optična pot v vodi je 290 m). in =1, ). Slika 7.9 prikazuje optični spekter s z Slika 7.9: (a) Odbit optični spekter pomnoženn z Gaussovo funkcijo, (b) pripadajoč amplitudni spekter DFT, prikazan v odvisnosti od optične dolžine FPI. ~ 122 ~

142 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA INN LOMNEGA KOLIČNIKA 7.5 Eksperimentalni rezultati S prvim eksperimentom smo s želeli pokazati občutljivost senzorja na spremembo LK. Opazovali smo spremembo faze prvega interferometra, medtem ko smo v čašo z destilirano vodoo linearno dodajali razredčeno koncentracijoo glicerola. LK smo spreminjali na področju od 1,320 do 1,325, kar jee ustrezalo spremembi faze za večč kot 360. Odziv je linearen (Slika 7.10) z občutljivostjoo 4 7,110 / ELK, kar je ekvivalentno spektralni občutljivosti 830 nm/elk. Slika S 7.10: Odziv senzorja na spremembo LK. Dobro definirann odbiti optični spekterr in visoka spektralna občutljivosto t dajeta možnost za dosego visoke merilne ločljivosti LKK senzorja. Demonstracija LK ločljivosti merilnega sistema z dvoparametričnim senzorjem je prikazana na naslednji sliki (Slika 7.11), kjer je bilo uporabljenoo drseče povprečenje desetih meritev pri frekvenci vzorčenja signalnega procesorja 10 Hz. ~ 123 ~

143 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA INN LOMNEGA KOLIČNIKA Slika 7.11: Prikaz ločljivosti LK senzorja, uporabljeno je bilo filtriranje z drsečim povprečenjem 10 tih vzorcev pri frekvenci vzorčenja signalnega procesorja 10 Hz. Test ločljivosti smo izvedli pri sobni temperaturi in normalnem atmosferskemm tlaku. Senzor smo potopili v mešanico vode in glicerola (masno razmerjee 9 : 1) terr nato v pravilnem razmerju s pipeto dodajali majhne količine vode (za zmanjševanje LK) oz. 50% glicerol (za povečevanje LK). Doseženaa je bila ločljivost 2x10^ 5 ELK. Podobni eksperimenti so bili izvedeni tudi s tlačnim senzorjem. Slika 7.12 prikazuje spremembo faze drugega FPI, ki pripada tlačno občutljivemu resonatorju, kateremu se spreminja dolžina optične poti zaradi spremembee tlaka med 0 in 1,7 bara. Slika 7.12: Odziv senzorja na spremembo tlaka pri različnih lomnih l količnikih medija. ~ 124 ~

144 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA INN LOMNEGA KOLIČNIKA Test smo ponovili pri štirih različnihh vrednostih koncentracije glicerola, s čimer smo preverili še odvisnost tlačne meritve od spremembe LK.. Iz rezultatov (Slika 7.12) je razvidno, da se vse štiri krivulje med sabo prekrivajo, kar kaže k na možnost neodvisnega merjenja tlaka z ozirom na spremembe LK medija. Z naslednjim eksperimentom smo demonstrirali še tlačno ločljivost l senzorja (Slika 7.13). Meritve smo ponovno izvedli z uporabo drsečega povprečenja desetih meritev. Tlačno ločljivost smo izmerili na osnovi eksperimenta, kjer smo z linearnim translatorjem ločljivosti 10 mm v milimetrskem področju spreminjali nivo senzorjaa v vodi ter s tem neposredno vplivali na hidrostatičen tlak po enačbi P h g, kjer h predstavlja spremembo višine, je gostota vode in g je gravitacijski pospešek. Dosežena je bila ločljivost boljša od 0,1 mbar. Z manjšoo tlačno občutljivostjo, ki bi jo dobili z večjo debelino membrane, bi lahko merilno območjee tlaka tudi povečali (npr. s krajšimm časom jedkanja v 3. fazi izdelave senzorja). Slika 7.13: Prikaz ločljivosti tlačnega senzorja, uporabljeno je bilo filtriranje z drsečim povprečenjem 10 tih vzorcevv pri frekvenci vzorčenja signalnega procesorja 10 Hz. Izmerjen je bil tudi medsebojni vpliv med obema merjenima parametroma. Najprej smo pri konstantnem tlaku spreminjali LK v celotnem merilnem področju (do 5x10^ 3 ELK) ter hkrati opazovali, kako se spreminja izmerjena faza drugega FPI, ki jee sicer neposredno odvisna od spremembe tlaka t (Slika 7.14). Tako smo dobili maksimalni možni tlačni pogrešek 0,44 mbar ob predpostavki, da bo senzor deloval le v omejenem področju LK merilnega območja senzorja. ~ 125 ~

145 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA INN LOMNEGA KOLIČNIKA Slika 7.14: Medsebojni vpliv, prikazan kot tlačni pogrešek v odvisnosti od spremembe LK. Podobno smo pri mediju s konstantnim lomnim količnikom s spreminjanjem tlaka t po celotnem tlačnem področju (več kot 1,7 Bara) izmerili, kolikšen jee merilni pogrešek, preračunan v spremembo lomnega količnika (Slika 7.15). Maksimalni pogrešek je znašal približno 4,2x10^ 5 ELK. Slika 7.15: Medsebojni vpliv, prikazan kot pogrešek LK v odvisnosti od spremembe tlaka. Medsebojni vpliv je v obeh primerih majhen in primerljiv z ločljivostjo merilnega sistema. Do medsebojnega vpliva v osnovi pride zaradi prekrivanja posameznih frekvenčnih komponent v amplitudnem spektruu DFT. V prihodnje bi b lahko medsebojni vpliv še dodatno omejili npr. z izdelavo senzorja, ki bi imel bolj različni dolžini obeh FPII ali pa z ~ 126 ~

146 DVOPARAMETRIČNI SENZOR ZA SIMULTANO MERJENJE TLAKA IN LOMNEGA KOLIČNIKA izbiro zmogljivejšega signalnega procesiranja, ki bi omogočalo prelet v širšem področju valovnih dolžin (v našem primeru je bilo področje omejeno na 80 nm oz. na 10 THz). 7.6 Povzetek V zadnjem predstavljenem produktu mikroobdelave na osnovi selektivnega jedkanja s P 2 O 5 dopiranih vlaken je bil predstavljen miniaturen, povsem steklen dvoparametrični senzor za simultano merjenje tlaka in LK. Senzor je izdelan na vrhu optičnega vlakna, ki ne presega premera 125 m in ima dolžino krajšo kot 300 m. Z uporabo spektralnega procesiranja in algoritmov na osnovi DFT analize je bila predstavljena visoka merilna ločljivost (boljša kot 0,1 mbar in 2x10^ 5 1Hz) obeh merjenih parametrov. Senzor ima nizko temperaturno občutljivost, ki jo zagotavlja povsem steklena zgradba. SiO 2 je namreč material z enim najnižjih koeficientov temperaturnega raztezka ( SiO 2 5, 6 10 K 7 1 ). Medtem ko lahko tlačno merilno področje nastavljamo tako z dolžino FPI kot tudi z debelino membrane, je merilno področje LK (v našem primeru 5x10^ 3 ELK) odvisno predvsem od dolžine prvega FPI, ki določa prosto spektralno širino merilnega resonatorja. Krajši FPI bi predstavljal senzor s širšim merilnim področjem LK, vendar pa bi s tem povzročili slabšo merilno ločljivost (zaradi večje širine spektralnih interferenčnih vzorcev). Dolžini obeh FPI morata biti v vsakem primeru dovolj različni, da lahko izvajamo meritve z majhnim presluhom. Izdelava senzorja je preprosta in ne zahteva velikih vlaganj v proizvodno opremo, saj je potrebno poleg mikroobdelave na osnovi selektivnega jedkanja uporabiti le še osnovne prijeme varjenja in rezanja optičnih vlaken. ~ 127 ~

147 ZAKLJUČEK 8 ZAKLJUČEK V doktorski disertaciji je predstavljena učinkovita mikroobdelava optičnih vlaken za izdelavo kompleksnih 3D struktur na vrhu ali vzdolž optičnega vlakna. Najprej so podrobno raziskani parametri, ki vplivajo na hitrost jedkanja dopiranih stekel na osnovi SiO 2. Raziskani so bili vplivi naslednjih dopantov: GeO 2, TiO 2, B 2 O 3, F in P 2 O 5. Predstavljena je bila tudi razlika med jedkanjem v različnih jedkalnih medijih, kot so fluorovodikova kislina (HF), različna razmerja purane kisline (NH 4 F : HF) ter vplivi dodajanja različnih organskih topil fluorovodikovi kislini. Ker so vlakna, dopirana s P 2 O 5, izkazovala mnogo večjo selektivnost od vlaken, dopiranih z ostalimi dopanti, smo nadaljnje raziskave omejili predvsem na vlakna, dopirana s P 2 O 5. Ugotovili smo, da dodajanje nekaterih organskih topil povečuje selektivnost jedkanja dopiranega stekla. Med vsemi testiranimi topili smo zaradi obetajočih preliminarnih rezultatov podrobneje raziskali vpliv izopropilnega alkohola in acetona. Aceton se je kot potencialno najučinkovitejše organsko topilo zaradi časovne nestabilnosti in slabe ponovljivosti izkazal za mejno uporabnega, medtem ko smo z dodajanjem izopropilnega alkohola 40% fluorovodikovi kislini dosegli nekoliko manjša povečanja selektivnosti, ki pa so bila ponovljiva tudi v daljših časovnih intervalih uporabe. Poleg tega so bili rezultati selektivnega jedkanja podani tudi v odvisnosti od temperature na območju od 25 do +40 C, kjer smo na koncu pokazali tudi, kje so meje dosegljive selektivnosti ob uporabi optimalnih pogojev; namreč z jedkanjem, ki je trajalo 6 mesecev pri temperaturi 20 C, smo v mešanici močno koncentrirane HF kisline (tehnični HF 72 %) in izopropilnega alkohola v razmerju IPA : HF = 90 : 10 dosegli rekordno izmerjeno selektivnost S = 321. V nadaljevanju doktorske disertacije smo na osnovi rezultatov in ugotovitev načrtovali različna posebna optična vlakna, ki so bila v večini dopirana s P 2 O 5. Nova paleta posebnih optičnih vlaken je omogočila izdelavo unikatnih optičnih vlakenskih senzorjev in drugih fotonskih naprav. ~ 128 ~

148 ZAKLJUČEK Prvi je bil predstavljen senzor raztezka z izdelano globoko W strukturo, zaradi katere ima dolgo aktivno dolžino in kratko FP režo, kar mu omogoča veliko občutljivost na spremembo raztezka in minimalno notranjo temperaturno občutljivost. Eksperimentalno je bila pokazana ločljivost 0,5 pri frekvenci branja 1 Hz. Naslednja je bila predstavljena evanescentna linijska naprava na osnovi mikrožičke s povsem krožno simetrično obliko ter majhnimi prenosnimi optičnimi izgubami. Tovrstna naprava lahko opravlja različne fotonske funkcije, zaradi zmožnosti nastavitve lomnega količnika mikrožičke v procesu proizvodnje pa je še posebej primerna za precizno nastavljanje efektivnega lomnega količnika vodenega rodu mikrožičke. Naprava vsebuje še podporne mikromehanske nosilce, ki ji kljub linijski izvedbi omogočajo enostavno rokovanje in pakiranje. Tehnologijo izdelave mikrožičke smo v nadaljevanju nadgradili, saj nam jo je uspelo stanjšati, tako da smo prišli v nanometrsko področje premera žičke. Z zmanjšanjem premera smo močno povečali sklop optičnega polja z medijem, ki žičko obdaja, kar je pogoj za visoko občutljivost senzorja na spremembe lomnega količnika. Senzor se ponaša z občutljivostjo 800 nm/elk, še posebej pa je zanimiv pri snovanju platform za zaznavanje LK v tankih aktivnih plasteh, kjer lahko na osnovi izmerjenih sprememb LK zaznavamo prisotnost različnih bioloških analitov. Senzor odlikuje tudi robustna izvedba nanožičke, ki je stabilizirana s podpornimi nosilci na vrhu optičnega vlakna, kar še dodatno poenostavi rokovanje in pakiranje. Kot zadnja primera rezultatov mikroobdelave optičnih vlaken sta predstavljeni dve kompleksnejši obliki senzorjev za zaznavanje dveh parametrov hkrati. Kompleksnejši zato, ker je proizvodni postopek zaradi izdelave dveh FP interferometrov na istem vlaknu daljši in z več proizvodnimi koraki, še vedno pa temelji na uporabi posebnih optičnih vlaken in selektivnem jedkanju, kar postopek ohranja kot cenovno učinkovit in primeren za serijsko proizvodnjo. Oba senzorja uporabljata standardno enorodovno dovodno vlakno ter sta zgrajena iz dveh FP interferometrov. Z dovolj različnimi dolžinami FP interferometrov lahko na osnovi uporabe spektralne analize in z uporabo algoritmov za DFT uspešno razločujemo med posameznimi spremembami dolžin optičnih poti. Prvi je bil predstavljen visokoobčutljiv dvoparametrični senzor za simultano merjenje LK tekočine in temperature. Senzor zaradi svoje miniaturne izvedbe na vrhu optičnega vlakna ~ 129 ~

149 ZAKLJUČEK in neposredne bližine temperaturno občutljivega in na LK občutljivega segmenta dovoljuje dobro temperaturno kompenzacijo, kar omogoča detekcijo zelo majhnih sprememb sestave tekočine z rekordno ločljivostjo (2 x ,025 Hz). Povsem steklena zgradba senzorja omogoča visoko kemično in temperaturno obstojnost, medtem ko je miniaturna izvedba primerna za meritve zelo majhnih, tudi nanolitrskih, sprememb volumna tekočin. Kot zadnji primer mikroobdelave in kot drugi primer dvoparametričnih senzorjev je bil predstavljen miniaturni senzor za simultano merjenje tlaka in LK. Senzor odlikuje robustna izvedba na vrhu optičnega vlakna in visoka merilna ločljivost (boljša kot 0,1 mbar in 2x10^ 5 1 Hz) obeh merjenih parametrov. Vsem senzorjem in napravam sta poleg tehnologije izdelave skupni popolna steklena zgradba in miniaturna izvedba, ki v nobenem izmed primerov ne presega premera standardnega vlakna (to je 125 m) ter ima aktivno dolžino krajšo od 1,5 mm. Vsi senzorji, razen evanescentne naprave na osnovi mikrožičke, so izdelani na vrhu optičnega vlakna, kar ima ogromno prednosti pri praktični uporabi senzorjev, saj je omogočeno enostavno rokovanje in pakiranje. Evanescentna naprava pa ima zaradi integriranih mehanskih podpornih nosilcev prednost pred ostalimi linijskimi napravami. Z nizom načrtovanih in praktično izdelanih optičnih senzorjev in naprav so bile prikazane prednosti mikroobdelave optičnih vlaken na osnovi tehnologije selektivnega jedkanja posebnih optičnih vlaken, dopiranih s P 2 O 5, saj uporabljeni postopki v kombinaciji s preprostimi koraki rezanja in varjenja optičnih vlaken predstavljajo enostavno in cenovno učinkovito celostno tehnologijo, primerno za serijsko proizvodnjo z veliko ponovljivostjo, kar je osnova za hiter prenos v industrijsko okolje, s čimer pa je bila potrjena tudi teza doktorske disertacije. ~ 130 ~

150 PRILOGE 9 PRILOGE 9.1 Literatura 1. H. Toshiyoshi, "Micro electro mechanical devices for fiber optic telecommunication," Jsme International Journal Series B Fluids and Thermal Engineering 47, (2004). 2. W. H. Ko, "Trends and frontiers of MEMS," Sensor Actuat a Phys 136, (2007). 3. A. Q. Liu and X. M. Zhang, "A review of MEMS external cavity tunable lasers," J Micromech Microeng 17, R1 R13 (2007). 4. X. D. Hoa, A. G. Kirk, and M. Tabrizian, "Towards integrated and sensitive surface plasmon resonance biosensors: A review of recent progress," Biosens Bioelectron 23, (2007). 5. T. Takahata, K. Matsumoto, and I. Shimoyama, "A wide wavelength range optical switch using a flexible photonic crystal waveguide and silicon rods," J Micromech Microeng 20(2010). 6. R. Bashir, "BioMEMS: state of the art in detection, opportunities and prospects," Advanced Drug Delivery Reviews 56, (2004). 7. M. S. Ferreira, J. Bierlich, S. Unger, K. Schuster, J. L. Santos, and O. Frazao, "Post Processing of Fabry Perot Microcavity Tip Sensor," Ieee Photonic Tech L 25, (2013). 8. S. Pevec, E. Cibula, B. Lenardic, and D. Donlagic, "Micromachining of Optical Fibers Using Selective Etching Based on Phosphorus Pentoxide Doping," Ieee Photonics J 3, (2011). 9. S. Mononobe and M. Ohtsu, "Fabrication of a pencil shaped fiber probe for nearfield optics by selective chemical etching (vol 14, pg 2231, 1996)," J Lightwave Technol 15, (1997). 10. E. Cibula and D. Donlagic, "Low loss semi reflective in fiber mirrors," Opt. Express 18, (2010). 11. S. Michel, F. Lemarquis, and M. Lequime, "Ultrafine measurements of the thermal shift of Fabry Perot resonances," Proc Spie 7102(2008). 12. M. Jedrzejewska Szczerska, R. Bogdanowicz, M. Gnyba, R. Hypszer, and B. B. Kosmowski, "Fiber optic temperature sensor using low coherence interferometry," Eur Phys J Spec Top 154, (2008). 13. S. Pevec and D. Donlagic, "Miniature all fiber Fabry Perot sensor for simultaneous measurement of pressure and temperature," Appl Optics 51, (2012). 14. B. Y. B. W. Kuiru Wang, Xinzhu Sang, Jinhui Yuan, Gang Ding Peng, "Simultaneous measurement of absolute strain and differential strain based on fiber Bragg grating Fabry Perot sensor," Optics Communications 307, (2013). 15. J. Y. Xiao Shang hui, Liu Da, Tang Jun, "Quadrature operation point locked techniques for interrogating extrinsic Fabry Perot interferometric sensors," Microwave and optical technology letters 55, (2013). i

151 PRILOGE 16. E. Pinet, S. Ellyson, and F. Borne, "Temperature Fiber Optic Point Sensors: Commercial Technologies and Industrial Applications," Inform Midem 40, (2010). 17. J. F. Jiang, T. G. Liu, Y. M. Zhang, L. N. Liu, Y. Zha, F. Zhang, Y. X. Wang, and P. Long, "Parallel demodulation system and signal processing method for extrinsic Fabry Perot interferometer and fiber Bragg grating sensors," Opt Lett 30, (2005). 18. R. Kitamura, L. Pilon, and M. Jonasz, "Optical constants of silica glass from extreme ultraviolet to far infrared at near room temperature," Appl Optics 46, (2007). 19. J. Greuters and N. H. Rizvi, "Laser micromachining of optical materials with a 157nm fluorine laser," Laser Micromachining for Optoelectronic Device Fabrication 4941, (2003). 20. Z. L. Ran, Y. J. Rao, H. Y. Deng, and X. Liao, "Miniature in line photonic crystal fiber etalon fabricated by 157 nm laser micromachining," Opt Lett 32, (2007). 21. G. Della Valle, R. Osellame, and P. Laporta, "Micromachining of photonic devices by femtosecond laser pulses," J Opt a Pure Appl Op 11(2009). 22. I. B. Sohn, M. S. Lee, J. S. Woo, S. M. Lee, and J. Y. Chung, "Fabrication of photonic devices directly written within glass using a femtosecond laser," Opt Express 13, (2005). 23. T. Wei, Y. K. Han, H. L. Tsai, and H. Xiao, "Miniaturized fiber inline Fabry Perot interferometer fabricated with a femtosecond laser," Opt Lett 33, (2008). 24. Y. J. Rao, M. Deng, D. W. Duan, X. C. Yang, T. Zhu, and G. H. Cheng, "Micro Fabry Perot interferometers in silica fibers machined by femtosecond laser," Opt Express 15, (2007). 25. A. A. Said, M. Dugan, S. de Man, and D. Iannuzzi, "Carving fiber top cantilevers with femtosecond laser micromachining," J Micromech Microeng 18 (2008). 26. H. Guckel, "High aspect ratio micromachining via deep x ray lithography," Proceedings of the Ieee 86, (1998). 27. C. Liberale, G. Cojoc, P. Candeloro, G. Das, F. Gentile, F. De Angelis, and E. Di Fabrizio, "Micro Optics Fabrication on Top of Optical Fibers Using Two Photon Lithography," Ieee Photonic Tech L 22, (2010). 28. J. bierlich, J. Kobelke, D. Brand, K. Kirch, J. Dellith, and H. Bartelt, "Nanoscopic Tip Sensors Fabricated by Gas Phase Etching of Optical Glass Fibers," Photonic Sensor 2, (2012). 29. P. Olivero, S. Rubanov, P. Reichart, B. C. Gibson, S. T. Huntington, J. Rabeau, A. D. Greentree, J. Salzman, D. Moore, D. N. Jamieson, and S. Prawer, "Ion beamassisted lift off technique for three dimensional micromachining of freestanding single crystal diamond," Adv Mater 17, (2005). 30. Y. K. Kim, A. J. Danner, J. J. Raftery, and K. D. Choquette, "Focused ion beam nanopatterning for optoelectronic device fabrication," Ieee J Sel Top Quant 11, (2005). 31. D. Iannuzzi, S. de Man, C. J. Alberts, J. W. Berenschot, M. C. Elwenspoek, A. A. Said, and M. Dugan, "Fiber top micromachined devices art. no ," 19th International Conference on Optical Fibre Sensors, Pts 1 and , (2008). ii

152 PRILOGE 32. D. Iannuzzi, S. Deladi, V. J. Gadgil, R. G. P. Sanders, H. Schreuders, and M. C. Elwenspoek, "Monolithic fiber top sensor for critical environments and standard applications," Appl Phys Lett 88(2006). 33. Y. J. Yu, H. Noh, M. H. Hong, H. R. Noh, Y. Arakawa, and W. Jhe, "Focusing characteristics of optical fiber axicon microlens for near field spectroscopy: Dependence of tip apex angle," Optics Communications 267, (2006). 34. S. Pevec, E. Cibula, B. Lenardic, and D. Donlagic, "Micromachining of optical fibers using the selective etching of doped silica glass," Micro Optics (2012). 35. D. Donlagic and S. Pevec, "Methods of manufacturing optical devices," (USPTO (Urad Združenih držav za patente in blagovne znamke), 2013). 36. Y. Kunii, S. Nakayama, and M. Maeda, "Wet Etching of Doped and Nondoped Silicon Oxide Films Using Buffered Hydrogen Fluoride Solution," J Electrochem Soc 142, (1995). 37. S. Mononobe and M. Ohtsu, "Fabrication of a pencil shaped fiber probe for nearfield optics by selective chemical etching," J Lightwave Technol 14, (1996). 38. X. P. Chen, F. B. Shen, Z. A. Wang, Z. Y. Huang, and A. B. Wang, "Micro air gap based intrinsic Fabry Perot interferometric fiber optic sensor," Appl Optics 45, (2006). 39. P. Kayoun, C. Puech, M. Papuchon, and H. J. Arditty, "Improved Coupling between Laser Diode and Single Mode Fiber Tipped with a Chemically Etched Self Centered Diffracting Element," Electron Lett 17, (1981). 40. D. J. Monk, D. S. Soane, and R. T. Howe, "A Review of the Chemical Reaction Mechanism and Kinetics for Hydrofluoric Acid Etching of Silicon Dioxide for Surface Micromaching Applications," Thin Solid Films 232, 1 12 (1993). 41. A. A. Pande, D. S. L. Mui, and D. W. Hess, "SiO2 Etching With Aqueous HF: Design and Development of a Laboratory Scale Integrated Wet Etch/Dry Reactor," Ieee T Semiconduct M 24, (2011). 42. D. Hulsenberg, A. Harnisch, and A. Bismarck, "Microstructuring of Glasses," Springer Ser Mater S 87, (2008). 43. T. Ohmi, "Scientific Wet Process Technology for Innovative LSI/FPD Manufacturing," (2005), p M. Ohtsu and H. Hori, "Near field nano optics: From Basic Principles to Nano Fabrication and Nano Photonics," (Springer Science & Business Media, 1999), p S. R. Nagel, J. B. Macchesney, and K. L. Walker, "An Overview of the Modified Chemical Vapor Deposition (Mcvd) Process and Performance," Ieee J Quantum Elect 18, (1982). 46. "Hydrofluoric Acid Properties" (2002), retrieved G. Eisenstein and D. Vitello, "Chemically Etched Conical Microlenses for Coupling Single Mode Lasers into Single Mode Fibers," Appl Optics 21, (1982). 48. S. Pevec and D. Donlagic, "All fiber, long active length Fabry Perot strain sensor," Opt Express 19, (2011). 49. P. M. Nellen, R. Bronnimann, U. Sennhauser, C. G. Askins, and M. A. Putnam, "Strain measurements on concrete beam and carbon fiber cable with distributed optical fiber Bragg grating sensors," Opt Eng 35, (1996). iii

153 PRILOGE 50. Y. Huang, G. D. Chen, H. Xiao, Y. N. Zhang, and Z. Zhou, "A Quasi Distributed Optical Fiber Sensor Network for Large Strain and High Temperature Measurements of Structures," Nondestructive Characterization for Composite Materials, Aerospace Engineering, Civil Infrastructure, and Homeland Security (2011). 51. P. Cappa, F. Marinozzi, and S. A. Sciuto, "The "Strain Gauge Thermocouple": A novel device for simultaneous strain and temperature measurement," Rev Sci Instrum 72, (2001). 52. A. N. Komarenko, A. G. Lymar, and L. N. Strunevich, "Separate Force Parameter Measurement by a Strain Gauge Method in Engineering," Measurement Techniques Ussr 28, (1985). 53. P. Melvas, E. Kalvesten, P. Enoksson, and G. Stemme, "Miniaturized pressure sensor using a free hanging strain gauge with leverage effect for increased sensitivity.," Transducers '01: Eurosensors Xv, Digest of Technical Papers, Vols 1 and 2, (2001). 54. E. Zabler, A. Dukart, F. Heintz, and R. Krott, "A Noncontact Strain Gauge Torque Sensor for Automotive Servo Driven Steering Systems," Sensor Actuat a Phys 41, (1994). 55. H. Hayano and A. Mita, "Structural health monitoring system using FBG sensor for simultaneous detection of acceleration and strain," Smart Structures and Materials 2005: Sensors and Smart Structures Technologies for Civil, Mechanical, and Aerospace, Pts 1 and , (2005). 56. R. M. Silva, G. Chesini, C. J. Gouveia, A. B. L. Ribeiro, O. Frazao, C. M. B. Cordeiro, and P. A. S. Jorge, "Magnetic field sensor with Terfenol D thin film coated FBG," 22nd International Conference on Optical Fiber Sensors, Pts (2012). 57. Y. J. Rao, "Recent progress in fiber optic extrinsic Fabry Perot interferometric sensors," Opt Fiber Technol 12, (2006). 58. J. Sirkis, T. A. Berkoff, R. T. Jones, H. Singh, A. D. Kersey, E. J. Friebele, and M. A. Putnam, "In Line Fiber Etalon (Ilfe) Fiberoptic Strain Sensors," J Lightwave Technol 13, (1995). 59. E. Cibula and D. Donlagic, "In line short cavity Fabry Perot strain sensor for quasi distributed measurement utilizing standard OTDR," Optics express 15, (2007). 60. J. Zhang, G. D. Peng, L. Yuan, and W. Sun, "Composite cavity based Fabry Perot interferometric strain sensors," Opt Lett 32, (2007). 61. Y. N. Zhang, Y. J. Li, T. Wei, X. W. Lan, Y. Huang, G. D. Chen, and H. Xiao, "Fringe Visibility Enhanced Extrinsic Fabry Perot Interferometer Using a Graded Index Fiber Collimator," Ieee Photonics J 2, (2010). 62. A. Sakamoto and J. Nishii, "Fiber Fabry Perot interferometer with precision glassceramic jacketing," Ieee Photonic Tech L 17, (2005). 63. K. A. Murphy, M. F. Gunther, A. M. Vengsarkar, and R. O. Claus, "Quadrature Phase Shifted, Extrinsic Fabry Perot Optical Fiber Sensors," Opt Lett 16, (1991). 64. J. A. Etches and G. F. Fernando, "Evaluation of Embedded Optical Fiber Sensors in Composites: EFPI Sensor Fabrication and Quasi Static Evaluation," Polym Composite 30, (2009). iv

154 PRILOGE 65. T. Zhao, Y. Gong, Y. J. Rao, Y. Wu, Z. L. Ran, and H. J. Wu, "Fiber optic Fabry Perot strain sensor based on graded index multimode fiber," Chin Opt Lett 9(2011). 66. Y. Gong, Y. J. Rao, Y. Guo, Z. L. Ran, and Y. Wu, "Temperature Insensitive Micro Fabry Prot Strain Sensor Fabricated by Chemically Etching Er Doped Fiber," Ieee Photonic Tech L 21, (2009). 67. C. Belleville and G. Duplain, "White Light Interferometric Multimode Fiberoptic Strain Sensor," Opt Lett 18, (1993). 68. Y. Jiang, "Fourier transform phase comparator for the measurement of extrinsic fabry perot interferometric sensors," Microwave and Optical Technology Letters 50, (2008). 69. B. Yu, A. B. Wang, and G. R. Pickrell, "Analysis of fiber Fabry Perot interferometric sensors using low coherence light sources," J Lightwave Technol 24, (2006). 70. F. B. Shen and A. B. Wang, "Frequency estimation based signal processing algorithm for white light optical fiber Fabry Perot interferometers," Appl Optics 44, (2005). 71. Fiso Technologies Inc., retrieved Y. Z. Zhu and A. B. Wang, "Miniature fiber optic pressure sensor," Ieee Photonic Tech L 17, (2005). 73. E. Cibula, S. Pevec, B. Lenardic, E. Pinet, and D. Donlagic, "Miniature all glass robust pressure sensor," Optics express 17, (2009). 74. S. Pevec and D. Donlagic, "Miniature micro wire based optical fiber field access device," Opt Express 20, (2012). 75. R. Bharadwaj, V. V. R. Sai, K. Thakare, A. Dhawangale, T. Kundu, S. Titus, P. K. Verma, and S. Mukherji, "Evanescent wave absorbance based fiber optic biosensor for label free detection of E. coli at 280 nm wavelength," Biosens Bioelectron 26, (2011). 76. L. K. Chau, Y. F. Lin, S. F. Cheng, and T. J. Lin, "Fiber optic chemical and biochemical probes based on localized surface plasmon resonance," Sensor Actuat B Chem 113, (2006). 77. H. Choi, Y. Jeong, and K. Oh, "Wide, tunable band rejection filter based on microoptical waveguide on microactuating platform covering O, E, S, C, L, and U bands," Opt Lett 36, (2011). 78. M. I. Zibaii, A. Kazemi, H. Latifi, M. K. Azar, S. M. Hosseini, and M. H. Ghezelaiagh, "Measuring bacterial growth by refractive index tapered fiber optic biosensor," J Photoch Photobio B 101, (2010). 79. C. L. Lee, Z. Y. Weng, C. J. Lin, and Y. Y. Lin, "Leakage coupling of ultrasensitive periodical silica thin film long period grating coated on tapered fiber," Opt Lett 35, (2010). 80. K. H. Smith, B. L. Ipson, T. L. Lowder, A. R. Hawkins, R. H. Selfridge, and S. M. Schultz, "Surface relief fiber Bragg gratings for sensing applications," Appl Optics 45, (2006). 81. X. J. Tian, X. S. Cheng, W. X. Wu, Y. H. Luo, Q. J. Zhang, B. Zhu, and G. Zou, "Reversible All Optical Modulation Based on Evanescent Wave Absorption of a Single Mode Fiber With Azo Polymer Overlay," Ieee Photonic Tech L 22, (2010). v

155 PRILOGE 82. V. K. S. Hsiao, Z. Li, Z. Chen, P. C. Peng, and J. Y. Tang, "Optically controllable sidepolished fiber attenuator with photoresponsive liquid crystal overlay," Opt Express 17, (2009). 83. M. Cai and K. Vahala, "Highly efficient optical power transfer to whispering gallery modes by use of a symmetrical dual coupling configuration," Opt Lett 25, (2000). 84. M. K. Chin and S. T. Ho, "Design and modeling of waveguide coupled single mode microring resonators," J Lightwave Technol 16, (1998). 85. Y. W. Song, S. Yamashita, C. S. Goh, and S. Y. Set, "Carbon nanotube mode lockers with enhanced nonlinearity via evanescent field interaction in D shaped fibers," Opt Lett 32, (2007). 86. Y. J. Zhang, F. F. Zhong, W. B. He, Y. Zhang, Y. Wang, J. Xu, and Y. L. Ju, "A long uniform taper applied to an all fiber Tm3+ doped double clad fiber laser," Laser Phys 20, (2010). 87. A. Diez, M. V. Andres, and D. O. Culverhouse, "In line polarizers and filters made of metal coated tapered fibers: Resonant excitation of hybrid plasma modes," Ieee Photonic Tech L 10, (1998). 88. S. G. Lee, J. P. Sokoloff, B. P. McGinnis, and H. Sasabe, "Fabrication of a sidepolished fiber polarizer with a birefringent polymer overlay," Opt Lett 22, (1997). 89. M. Davanco and K. Srinivasan, "Efficient spectroscopy of single embedded emitters using optical fiber taper waveguides," Opt Express 17, (2009). 90. M. T. Rakher, R. Bose, C. W. Wong, and K. Srinivasan, "Fiber based cryogenic and time resolved spectroscopy of PbS quantum dots," Opt Express 19, (2011). 91. M. H. Cordaro, D. L. Rode, T. S. Barry, and R. R. Krchnavek, "Precision Fabrication of D Shaped Single Mode Optical Fibers by in Situ Monitoring," J Lightwave Technol 12, (1994). 92. D. Donlagic, "In line higher order mode filters based on long highly uniform fiber tapers," J Lightwave Technol 24, (2006). 93. J. D. Love, W. M. Henry, W. J. Stewart, R. J. Black, S. Lacroix, and F. Gonthier, "Tapered Single Mode Fibers and Devices.1. Adiabaticity Criteria," Iee Proc J 138, (1991). 94. S. Pevec and D. Donlagic, "Nanowire based refractive index sensor on the tip of an optical fiber," Appl Phys Lett 102(2013). 95. A. L. Pyayt, D. A. Fattal, Z. Y. Li, and R. G. Beausoleil, "Nanoengineered optical resonance sensor for composite material refractive index measurements," Appl Optics 48, (2009). 96. F. Xu, V. Pruneri, V. Finazzi, and G. Brambilla, "High sensitivity refractometric sensor based on embedded optical microfiber loop resonator," 2008 Conference on Lasers and Electro Optics & Quantum Electronics and Laser Science Conference, Vols 1 9, (2008). 97. F. X. Gu, L. Zhang, X. F. Yin, and L. M. Tong, "Polymer single nanowire optical sensors," Nano Lett 8, (2008). 98. L. X. Meng and L. Z. Zhang, "High responsive ZnO nanowire UV sensor," Adv Mater Res Switz , (2011). vi

156 PRILOGE 99. G. Wang, P. P. Shum, H. Ho, X. Yu, D. J. J. Hu, Y. Cui, L. Tong, and C. Lin, "Modeling and analysis of localized biosensing and index sensing by introducing effective phase shift in microfiber Bragg grating (μfbg)," Opt. Express 19, (2011) G. Rong, A. Najmaie, J. E. Sipe, and S. M. Weiss, "Nanoscale porous silicon waveguide for label free DNA sensing," Biosens Bioelectron 23, (2008) S. G. Leon Saval, T. A. Birks, W. J. Wadsworth, P. S. J. Russell, and M. W. Mason, "Supercontinuum generation in submicron fibre waveguides," Opt. Express 12, (2004) L. L. Xu, Y. Li, and B. J. Li, "Nonadiabatic fiber taper based Mach Zehnder interferometer for refractive index sensing," Appl Phys Lett 101(2012) F. Xu and G. Brambilla, "Demonstration of a refractometric sensor based on optical microfiber coil resonator," Appl Phys Lett 92(2008) X. Guo and L. Tong, "Supported microfiber loops for optical sensing," Opt. Express 16, (2008) W. Liang, Y. Y. Huang, Y. Xu, R. K. Lee, and A. Yariv, "Highly sensitive fiber Bragg grating refractive index sensors," Appl Phys Lett 86(2005) K. M. Ainslie and T. A. Desai, "Microfabricated implants for applications in therapeutic delivery, tissue engineering, and biosensing," Lab Chip 8, (2008) D. Mark, S. Haeberle, G. Roth, F. von Stetten, and R. Zengerle, "Microfluidic labon a chip platforms: requirements, characteristics and applications," Chem. Soc. Rev. 39, (2010) K. F. Jensen, "Microreaction engineering is small better?," Chem Eng Sci 56, (2001) H. Andersson and A. van den Berg, "Microtechnologies and nanotechnologies for single cell analysis," Curr. Opin. Biotech. 15, (2004) M. Staples, K. Daniel, M. J. Cima, and R. Langer, "Application of micro and nanoelectromechanical devices to drug delivery," Pharm Res 23, (2006) S. Pevec and D. Donlagic, "High resolution, all fiber, micro machined sensor for simultaneous measurement of refractive index and temperature," Opt Express 22, (2014) C. Gouveia, M. Zibaii, H. Latifi, M. J. B. Marques, J. M. Baptista, and P. A. S. Jorge, "High resolution temperature independent refractive index measurement using differential white light interferometry," Sensor Actuat B Chem 188, (2013) Y. Tian, W. H. Wang, N. Wu, X. T. Zou, C. Guthy, and X. W. Wang, "A Miniature Fiber Optic Refractive Index Sensor Built in a MEMS Based Microchannel," Sensors Basel 11, (2011) C. R. Liao, T. Y. Hu, and D. N. Wang, "Optical fiber Fabry Perot interferometer cavity fabricated by femtosecond laser micromachining and fusion splicing for refractive index sensing," Opt Express 20, (2012) T. Wei, Y. K. Han, Y. J. Li, H. L. Tsai, and H. Xiao, "Temperature insensitive miniaturized fiber inline Fabry Perot interferometer for highly sensitive refractive index measurement," Opt Express 16, (2008). vii

157 PRILOGE 116. L. P. Sun, J. Li, Y. Z. Tan, X. Shen, X. D. Xie, S. Gao, and B. O. Guan, "Miniature highly birefringent microfiber loop with extremely high refractive index sensitivity," Opt Express 20(2012) J. R. Zhao, X. G. Huang, W. X. He, and J. H. Chen, "High Resolution and Temperature Insensitive Fiber Optic Refractive Index Sensor Based on Fresnel Reflection Modulated by Fabry Perot Interference," J Lightwave Technol 28, (2010) B. Gauvreau, A. Hassani, M. F. Fehri, A. Kabashin, and M. Skorobogatiy, "Photonic bandgap fiber based surface plasmon resonance sensors," Opt Express 15, (2007) D. Monzon Hernandez and J. Villatoro, "High resolution refractive index sensing by means of a multiple peak surface plasmon resonance optical fiber sensor," Sensor Actuat B Chem 115, (2006) L. Rindorf and O. Bang, "Highly sensitive refractometer with a photonic crystalfiber long period grating," Opt Lett 33, (2008) J. Li, L. P. Sun, S. A. Gao, Z. Quan, Y. L. Chang, Y. Ran, L. Jin, and B. O. Guan, "Ultrasensitive refractive index sensors based on rectangular silica microfibers," Opt Lett 36, (2011) H. Q. Yu, L. B. Xiong, Z. H. Chen, Q. G. Li, X. N. Yi, Y. Ding, F. Wang, H. Lv, and Y. M. Ding, "Ultracompact and high sensitive refractive index sensor based on Mach Zehnder interferometer," Opt Laser Eng 56, (2014) S. C. Gao, W. G. Zhang, H. Zhang, P. C. Geng, W. Lin, B. Liu, Z. Y. Bai, and X. L. Xue, "Fiber modal interferometer with embedded fiber Bragg grating for simultaneous measurements of refractive index and temperature," Sensor Actuat B Chem 188, (2013) D. W. Kim, F. Shen, X. P. Chen, and A. B. Wang, "Simultaneous measurement of refractive index and temperature based on a reflection mode long period grating and an intrinsic Fabry Perot interferometer sensor," Opt Lett 30, (2005) J. H. Yan, A. P. Zhang, L. Y. Shao, J. F. Ding, and S. He, "Simultaneous measurement of refractive index and temperature by using dual long period gratings with an etching process," Ieee Sens J 7, (2007) C. L. Zhao, L. Qi, S. Q. Zhang, Y. X. Jin, and S. Z. Jin, "Simultaneous measurement of refractive index and temperature based on a partial cone shaped FBG," Sensor Actuat B Chem 178, (2013) J. Zhang, H. Sun, R. H. Wang, D. Su, T. A. Guo, Z. Y. Feng, M. L. Hu, and X. G. Qiao, "Simultaneous Measurement of Refractive Index and Temperature Using a Michelson Fiber Interferometer With a Hi Bi Fiber Probe," Ieee Sens J 13, (2013) H. Y. Choi, G. Mudhana, K. S. Park, U. C. Paek, and B. H. Lee, "Cross talk free and ultra compact fiber optic sensor for simultaneous measurement of temperature and refractive index," Opt Express 18, (2010) P. Lu, L. Q. Men, K. Sooley, and Q. Y. Chen, "Tapered fiber Mach Zehnder interferometer for simultaneous measurement of refractive index and temperature," Appl Phys Lett 94(2009). viii

158 PRILOGE 130. L. C. Li, L. Xia, Z. H. Xie, L. N. Hao, B. B. Shuai, and D. M. Liu, "In line fiber Mach Zehnder interferometer for simultaneous measurement of refractive index and temperature based on thinned fiber," Sensor Actuat a Phys 180, (2012) C. Gouveia, G. Chesini, C. M. B. Cordeiro, J. M. Baptista, and P. A. S. Jorge, "Simultaneous measurement of refractive index and temperature using multimode interference inside a high birefringence fiber loop mirror," Sensor Actuat B Chem 177, (2013) H. C. Xue, H. Y. Meng, W. Wang, R. Xiong, Q. Q. Yao, and B. Huang, "Single Mode Multimode Fiber Structure Based Sensor for Simultaneous Measurement of Refractive Index and Temperature," Ieee Sens J 13, (2013) A. C. L. Wong, W. H. Chung, H. Y. Tam, and C. Lu, "Single tilted Bragg reflector fiber laser for simultaneous sensing of refractive index and temperature," Opt Express 19, (2011) H. H. Liu, F. F. Pang, H. R. Guo, W. X. Cao, Y. Q. Liu, N. Chen, Z. Y. Chen, and T. Y. Wang, "In series double cladding fibers for simultaneous refractive index and temperature measurement," Opt Express 18, (2010) D. J. J. Hu, J. L. Lim, M. Jiang, Y. X. Wang, F. Luan, P. P. Shum, H. F. Wei, and W. J. Tong, "Long period grating cascaded to photonic crystal fiber modal interferometer for simultaneous measurement of temperature and refractive index," Opt Lett 37, (2012) P. Lu, J. Harris, Y. P. Xu, Y. G. Lu, L. Chen, and X. Y. Bao, "Simultaneous refractive index and temperature measurements using a tapered bend resistant fiber interferometer," Opt Lett 37, (2012) Y. J. Rao, M. Deng, D. W. Duan, and T. Zhu, "In line fiber Fabry Perot refractiveindex tip sensor based on endlessly photonic crystal fiber," Sensor Actuat a Phys 148, (2008) S. Pevec, "Miniaturni tlačni in temperaturno tlačni optični vlakenski senzorji," Magisterska naloga (Univerza v Mariboru, Fakulteta za elektrotehniko, računalništvo in informatiko, 2012) "Broad band source FLS 2200", retrieved F. Macdonald and D. R. Lide, "CRC handbook of chemistry and physics: From paper to web," Abstr Pap Am Chem S 225, U552 U552 (2003) M. Daimon and A. Masumura, "Measurement of the refractive index of distilled water from the near infrared region to the ultraviolet region," Appl Optics 46, (2007) S. Pevec and D. Donlagic, "Miniature fiber optic sensor for simultaneous measurement of pressure and refractive index," Opt Lett 39, (2014) K. Bremer, E. Lewis, G. Leen, B. Moss, S. Lochmann, and I. A. R. Mueller, "Feedback Stabilized Interrogation Technique for EFPI/FBG Hybrid Fiber Optic Pressure and Temperature Sensors," Ieee Sens J 12, (2012) Y. Zhan, L. Li, F. Yang, K. Gu, H. Wu, and M. Yu, "An all fibre multi parameter sensor for composite structures based on a chirped fibre Bragg grating," Opto Electron Rev 21, (2013) W. L. Liu, W. Z. Li, and J. P. Yao, "Real Time Interrogation of a Linearly Chirped Fiber Bragg Grating Sensor for Simultaneous Measurement of Strain and Temperature," Ieee Photonic Tech L 23, (2011). ix

159 PRILOGE 146. O. Frazao, L. M. Marques, S. Santos, J. M. Baptista, and J. L. Santos, "Simultaneous measurement for strain and temperature based on a long period grating combined with a high birefringence fiber loop mirror," Ieee Photonic Tech L 18, (2006) L. A. Ferreira, A. B. L. Ribeiro, J. L. Santos, and F. Farahi, "Simultaneous measurement of displacement and temperature using a low finesse cavity and a fiber Bragg grating," Ieee Photonic Tech L 8, (1996) Y. L. Yu, H. Y. Tam, W. H. Chung, and M. S. Demokan, "Fiber Bragg grating sensor for simultaneous measurement of displacement and temperature," Opt Lett 25, (2000) D. A. Pereira, O. Frazao, and J. L. Santos, "Fiber Bragg grating sensing system for simultaneous measurement of salinity and temperature," Opt Eng 43, (2004). Večino predstavljenih rezultatov smo že objavili v priznanih mednarodnih revijah z visokim faktorjem vpliva: PEVEC, Simon, ĐONLAGIĆ, Denis. All fiber, long active length Fabry Perot strain sensor. Optics express, PEVEC, Simon, CIBULA, Edvard, LENARDIČ, Borut, ĐONLAGIĆ, Denis. Micromachining of optical fiber susing selective etching based on phosphorus pentoxide doping. IEEE photonics journal, PEVEC, Simon, ĐONLAGIĆ, Denis. Miniature micro wire based optical fiber field access device. Optics express, PEVEC, Simon, ĐONLAGIĆ, Denis. Nanowire based refractive index sensor on the tip of an optical fiber. Applied physics letters, PEVEC, Simon, ĐONLAGIĆ, Denis. High resolution, all fiber, micro machined sensor for simultaneous measurement of refractive index and temperature. Optics express, PEVEC, Simon, ĐONLAGIĆ, Denis. Miniature fiber optic sensor for simultaneous measurement of pressure and refractive index. Optics letters, x

160 PRILOGE 9.2 Izjave xi

161 xii PRILOGE

162 xiii PRILOGE