UNIVERZA V LJUBLJANI NARAVOSLOVNOTEHNIŠKA FAKULTETA ODDELEK ZA MATERIALE IN METALURGIJO KARAKTERIZACIJA JEKLA UTOPMo5 DIPLOMSKO DELO Monika BAN Ljubljana, september 2015
UNIVERSITY OF LJUBLJANA FACULTY OF NATURAL SCIENCES AND ENGINEERING DEPARTMENT OF MATERIALS AND METALLURGY CHARACTERIZATION OF STEEL UTOPMo5 DIPLOMA THESIS Monika BAN Ljubljana, September 2015
PODATKI O DIPLOMSKEM DELU Število listov: 39 Število strani: 39 Število slik: 30 Število preglednic: 8 Število literaturnih virov: 30 Število prilog: 0 Študijski program: INŽENIRSTVO MATERIALOV, UNI Komisija za zagovor diplomskega dela: Predsednik: izr. prof. dr. Peter Fajfar Mentor: prof. dr. Boštjan Markoli Član: doc. dr. Iztok Naglič Ljubljana,
Diplomsko delo je bilo izvedeno pod mentorstvom prof. dr. Boštjana Markolija.
ZAHVALA Za pomoč, strokovnost, podporo pri izdelavi diplomske naloge in spodbujanje k samostojnemu delu se zahvaljujem mentorju prof. dr. Markoli Boštjanu. Za pomoč pri izvedbi eksperimentalnega dela se zahvaljujem vsem zaposlenim na katedri za metalografijo in na oddelku za kontrolo in razvoj v podjetju Metal Ravne d.o.o., predvsem go. Sonji Hrnčič. Hvala tudi prof. dr. Fajfar Petru za pomoč pri oblikovanju diplomske naloge in končnemu pregledu. Zahvala gre tudi fantu in družini, ki mi je ves čas študija stala ob strani in me podpirala.
IZVLEČEK V diplomski nalogi je teoretično in eksperimentalno delo potekalo na kromovih orodnih jeklih za delo v vročem, z 8 mas. % Cr. Izbrano jeklo je bilo UtopMo5, dolegirano z molibdenom, ki izboljša odzivnost jekla na toplotno obdelavo in preko sinergijskega učinka z ogljikom zakasni nastop popuščne krhkosti zaradi nečistoč prisotnih v jeklu. V tem delu smo raziskali vpliv časa zadrževanja na temperaturi avstenitizacije na mehanske lastnosti. Jeklo smo pri temperaturi, višji od predvidene zadrževali štiri oz. šestnajst ur. Cilj diplomske naloge je bil določiti lastnosti jekla pri različnih časih in poiskati vzroke nastalega. V ta namen smo uporabili različne metode raziskovanja lastnosti jekla: svetlobna mikroskopija, rentgenska strukturna analiza, natezni in tlačni preizkus, merjenje mikrotrdote in preizkus udarne žilavosti. Ključne besede: orodno jeklo, toplotna obdelava, mehanske lastnosti, karbidi, EPŽ ABSTRACT In this diploma thesis a theoretical and experimental approach was used to investigate chromium based tool steels, with 8 mass. % Cr. Selected steel was UtopMo5 alloyed with molybdenum, which improves the responsiveness of steel heat treatment and through the synergistic effect of the carbon delayed appearance of tempering brittleness due to the impurities present in the steel. In this work we have studied the influence of retention time on the avstenitizing temperature on mechanical properties. We stayed steel at a temperature, higher than anticipated four and sixteen hours. The main objective of this study was to determine the properties of steel at different times of avstenitising and find the causes of the resultant. To this end, we have used various methods of research the properties of steel: light microscopy, x-ray structural analysis, tensile test, pressure test, measuring micro hardness and impact-strenght test. Key words: tool steel, heat treatment, mechanical properties, carbides, austenitizing, ESR I
Kazalo 1. UVOD... 1 2. TEORETIČNE OSNOVE... 2 2. 1 ZLITINSKI SISTEM ŽELEZO-OGLJIK... 2 2.1.1 Sistem Fe-Fe 3 C... 3 2.1.2 Jekla... 3 2.2 ORODNA JEKLA... 4 2.2.1 Orodna jekla za delo v vročem... 4 2.3 ELEKTROPRETALJEVANJE POD ŽLINDRO... 5 2. 4 TOPLOTNA OBDELAVA... 6 2.4.1 Segrevanje na temperaturo avstenitizacije... 8 2.4.2 Kaljenje... 9 2.4.3 Popuščanje... 10 2.5 LEGIRNI ELEMENTI... 11 2.5.1 Karbidotvorni elementi... 12 3. EKSPERIMENTALNO DELO... 13 3.1 IZDELAVA PREIZKUŠANCEV... 13 3.2 METALOGRAFSKA PRIPRAVA VZORCEV... 13 3.3 SVETLOBNA MIKROSKOPIJA... 14 3.4 NATEZNI PREIZKUS... 15 3.5 TLAČNI PREIZKUS... 17 3.6 PREIZKUS UDARNE ŽILAVOSTI... 17 3.7 MERJENJE TRDOTE... 20 3.8 RENTGENSKA FAZNA ANALIZA... 21 3.8.1 Difraktometrska metoda... 22 4. REZULTATI IN DISKUSIJA... 25 4.1 KEMIČNA ANALIZA... 25 4.2 MIKROSTRUKTURA... 25 4.3 NATEZNI PREIZKUS... 27 4.4 TLAČNI PREIZKUS... 28 4.5 ŽILAVOST... 30 4.5 MERJENJE TRDOTE... 31 4.6 TERMODINAMIČNI IZRAČUN... 34 II
4. 7 MERITEV ZAOSTALEGA AVSTENITA... 35 5. ZAKLJUČKI... 37 6. LITERATURA... 38 III
SEZNAM SLIK Slika 1: Fazni diagram Fe-C (polna črta) in Fe-Fe 3 C (prekinjena črta)[2]... 3 Slika 2: Diagram postopkov obdelave jekla pred končnim poboljšanjem orodnega jekla za delo v vročem [4]... 5 Slika 3: Glavni deli naprave za postopek EPŽ: 1) držalo elektrode, 2) elektroda, 3) dovod vode za hlajenje, 4) tekoča žlindra, 5) jeklena kopel, 6) ingot, 7) odvod vode za hlajenje [26]... 6 Slika 4: CCT diagram preiskovanega jekla UtopMo5 [8]... 7 Slika 5: Rast kristalnega zrna v odvisnosti od temperature avstenitizacije [11]... 9 Slika 6: Diagram poboljšanja: segrevanje na temperaturo avstenitizacije, zadrževanje na temperaturiavstenitizacija, kaljenje in popuščanje [12]... 10 Slika 7: Diagram popuščanja za jeklo UtopMo5... 11 Slika 8: Metalografski vzorci v polimerni masi... 14 Slika 9: Svetlobni mikroskop Zeiss Axio Imager.Alm... 15 Slika 10: Diagram napetost-deformacija a) brez izrazite napetosti tečenja, b) z izrazito napetostjo tečenja [18]... 16 Slika 11 "Trgalna proba" tipa 8... 16 Slika 12: Univerzalni trgalni stroj ZWICK Z2500Y... 16 Slika 13: Prikaz tlačnega preizkusa... 17 Slika 14: Univerzali tlačni stroj... 17 Slika 15: Shema Charpyjevega kladiva [29]... 19 Slika 16: Diagram odvisnosti udarnega dela oz. žilavosti jekla od temperature [27]... 19 Slika 17: Princip merjenja trdote po Vickersovi metodi... 20 Slika 18: Merilnik mikrotrdote Zwick/Roell ZHVµ-a... 21 Slika 19: Shema Bragg-Brentanove geometrije [28]... 23 Slika 20: Mikrostruktura mehko žarjenega jekla UtopMo5 a) pregledni posnetek b) podrobni posnetek feritne matrice... 25 Slika 21: Mikrostruktura jekla UtopMo5 po 4 urah pri 1150 C a) pregledni posnetek b) podrobni posnetek v prečni smeri c) pregledni posnetek in d) podrobni posnetek v vzdolžni smeri... 26 Slika 22: Mikrostruktura jekla UtopMo5 po 16 urah pri 1150 C a) pregledni posnetek b) podrobni posnetek v prečni smeri c) pregledni posnetek in d) podrobni posnetek v vzdolžni smeri... 27 Slika 23: Diagram napetost raztezek za vzorec 1 in vzorec 2... 28 Slika 24: Diagram napetost skrček a) zadržano 4 ure pri 1150 C, b) zadržano 16 ur pri 1150 C ; kaljeno v olju in popuščeno na 510 C... 29 Slika 25: Diagram udarnega dela v odvisnosti od temperature za jeklo UtopMo5... 30 Slika 26: Mikrostruktura krhkega preloma pri 20 C... 31 Slika 27: Mikrostruktura preloma pri 400 C... 31 Slika 28: Merjenje mikrotrdote jekla UtopMo5 a) pregledni posnetek mest merjenja, b) podrobni posnetek mesta merjenja in viden odtisek narejen s štiristrano diamantno piramido... 32 Slika 29: Fazni diagram orodnega jekla UtopMo5... 34 Slika 30: Spektometri jekla Utopmo5 v vzdolžni smeri a) vzorec 1- toplotno neobdelan, b) vzorec 2-4 ure pri 1150 C, c) vzorec 3-16 ur pri 1050 C... 36 IV
SEZNAM TABEL Tabela 1: Značilnosti alotropskih modifikacij čistega železa [2]... 2 Tabela 2: Osnovne značilnosti karbidov v orodnih jeklih [10]... 8 Tabela 3: Kemična sestava preiskovanega jekla UtopMo5 v mas. %... 25 Tabela 4: Rezultati nateznega preizkusa... 28 Tabela 5: Rezultati tlačnega preizkusa... 29 Tabela 6: Rezultati žilavostnega preizkusa... 30 Tabela 7: Rezultati merjenja miktrotrdote na različnih mestih... 33 Tabela 8: Vsebnost zaostalega avstenita v različnih vzorcih... 35 V
SEZNAM OKRAJŠAV IN POSEBNIH SIMBOLOV CCT- diagram transformacije pri zveznem ohlajanju TTT- diagram časa, temperature in transformacije IT- diagram izotermne transformacije M s - začetna temperatura premene v martenzit (5% martenzita) M f - končna temperatura premene v martenzit (95% martenzita) SEM- vrstični elektronski mikroskop F max - maksimalna sila α, δ- ferit γ- avstenit λ- valovna dolžina svetlobe R m - natezna trdnost R p - napetost tečenja θ- uklonski kot W- udarno delo ρ- udarna žilavost VI
1. UVOD Jeklo je eno starejših gradiv, ki po količini, raznovrstnosti lastnosti in možnosti uporabe spada med nepogrešljive materiale današnjega časa. Ena izmed tako imenovanih specialnih jekel, so orodna jekla za uporabo pri povišanih temperaturah, kamor spada tudi jeklo kvalitete UtopMo5, katerega proizvaja Metal Ravne d.o.o. Orodna jekla se sicer uporabljajo za strojne komponente in strukturne elemente, kjer so strogi kriteriji in zahteve glede visokotemperaturne uporabnosti, predvsem po ultra visoki trdnosti in odpornosti na obrabo. Vsa orodna jekla morajo biti toplotno obdelana, da razvijejo posebne kombinacije odpornosti proti obrabi, odpornosti proti deformaciji oz. porušitvi pod visokimi obremenitvami in odpornost oz. stabilnosti proti mehčanju pri povišanih temperaturah. [1] Jeklo UtopMo5 je bilo razvito z namenom zagotavljanja boljših mehanskih lastnosti pri povišanih temperaturah uporabe. Temu jeklo se zato dodaja molibden, ki prispeva k višji trdnosti, obstojnosti proti obrabi in popustni obstojnosti, ter zmanjšuje popustno krhkost. Prav tako ima pomemben vpliv na CCT diagram, saj oteži nukleacijo difuzujskih premen in premakne perlitno območje v desno, k daljšim časom. Pri tem je posebej pomembno poznavanje medsebojnih vplivov posameznih legirnih elementov ali dodatkov poleg poznavanja procesov, ki se odvijajo med toplotno obdelavo in končno vodijo do nastanka ustrezne mikrostrukture. Namreč le-ta zagotavlja doseganje ciljanih mehanskih in drugih lastnosti. Zato bo v okviru diplomskega dela opravljena karakterizacija jekla UtopMo5 v različnih stanjih ter preverjene mehanske lastnosti po različnih stopnjah termične obdelave. Poleg tega bomo opredelili konstrukcijo jekla ter opredelili vpliv posameznih mikrostrukturnih sestavin na mehanske lastnosti. 1
2. TEORETIČNE OSNOVE Jekla so najbolj pomembne železove zlitine. Železo izkazuje tako imenovane alotropske modifikacije, kar pomeni, da se pojavlja v več kot eni kristalni strukturi oz. modifikaciji, ki se reverzibilno spreminjajo glede na temperaturo. V tabeli 1 so predstavljene različne modifikacije železa in njihove lastnosti. [2] Tabela 1: Značilnosti alotropskih modifikacij čistega železa [2] Modifikacija Temperaturno Kristalna struktura Mrežni parameter področje C (pm) δ- Fe 1538-1394 Telesno centrirana a=293,22 pri 1394 C kubična γ- Fe 1394-912 Ploskovno centrirana kubična a=364,68 pri 916 C α- Fe <912 Telesno centrirana a=286,62 pri 20 C kubična 2. 1 ZLITINSKI SISTEM ŽELEZO-OGLJIK Pridobivanje čistega železa je težavno, drago in nesmiselno, saj ima zelo nizke vrednosti mehanskih lastnosti in je neprimerno kot konstrukcijski material. Sistem Fe-C je eden od najpomembnejših tehničnih zlitinskih sistemov. Temelji na dejstvu, da so tri različne kristalne oblike železa sposobne raztapljati različne vsebnosti ogljika, tako da dobimo tri trdne intersticijske raztopine α Fe, γ Fe in δ Fe. V okviru zlitinskega sistema Fe-C razlikujemo dva fazna diagrama Fe-C (polna črta) in Fe-Fe 3 C (črtkana črta), ki sta prikazana na sliki 1. To je posledica dejstva, da pri nizkih ohlajevalnih hitrostih ogljik nastopa v obliki grafita (sistem Fe-C), pri višjih pa pogosteje v obliki cementita oz. Fe 3 C (sistem Fe-Fe 3 C). Ta sistem je sicer obravnavan kot metastabilni sistem, saj nam cementit po daljšem žarjenju razpade na sestavni komponenti, železo in ogljik. Vendar pa je pri masovni izdelavi jekel najpogostejša pojavna oblika grafita prav cementit, zato se sistem Fe-Fe 3 C lahko pravzaprav obravnava kot svoj ločen sistem. [2] 2
Slika 1: Fazni diagram Fe-C (polna črta) in Fe-Fe 3 C (prekinjena črta)[2] 2.1.1 Sistem Fe-Fe 3 C Binarne železove zlitine z ogljikom lahko na podlagi faznega diagrama prikazanega na sliki 1, glede na koncentracijo ogljika razdelimo na jekla in grodlje. Jekla predstavljajo zlitine železa z manj kot 2,14 % C. Jekla se lahko kvalificirajo na podevtektoidna, evtektoidna in nadevtektoidna. V sistemu nastopa ena peritektska, ena evtektska in ena evtektoidna reakcija. Peritektska: δ+l --> γ Evtektska: L--> γ+ Fe 3 C Evtektoidna: γ --> α + Fe 3 C 2.1.2 Jekla Jekla lahko razdelimo na več načinov. Najbolj pregledna je razdelitev, ki upošteva vsebnost ogljika in namen uporabe. Razdelimo jih lahko v naslednje osnovne razrede: maloogljična jekla za pločevine za globoko vlečenje, konstrukcijska jekla za varjenje, jekla za utrjevanje površine, jekla za toplotno obdelavo in kovanje, jekla za termoenergetiko, jekla za orodja za delo v hladnem in vročem, jekla za mehkomagnetne pločevine. Po mikrostrukturi matrice pa na nerjavna feritna, avstenitna in martenzitna jekla. [3] V diplomskem delu je poudarek na orodnih jeklih za delo v vročem, ki so v osnovi martenzitna. 3
2.2 ORODNA JEKLA Orodna jekla so namenska jekla za izdelavo orodij kot so rezilna orodja, kokile, utopi in za izdelke, kjer so predpisane posebno visoke zahteve. Orodna jekla razdelimo na: nelegirana orodna jekla za delo v hladnem legirana orodna jekla za delo v hladnem orodna jekla za delo v vročem hitrorezna jekla Za vsako orodje želimo, da ustreza svojemu namenu, je kvalitetno in ima primerno življenjsko dobo. Za dobro orodje sta odločilni predvsem pravilna izbira jekla ter ustrezna mehanska in toplotna obdelava. Danes je v svetu razvitih preko 200 vrst orodnih jekel zelo različnih površinskih in dimenzijskih oblik. Pravilna konstrukcija orodij mora zadoščati veliko zahtevam, upoštevati pa se morajo tudi lastnosti, ki jih želimo doseči: trdota v hladnem in vročem žilavost ter odpornost proti lomljenju in krušenju odpornost proti obrabi prekaljivost popuščna obstojnost trdota pri povišanih temperaturah odpornost proti koroziji in škajanju dinamična trajna trdnost Orodje mora imeti za dobro uporabnost ustrezno obliko, zato je pomembna lastnost materiala obdelovalnost. Orodna jekla dobimo v mehko žarjenem stanju, ki nam omogoča boljšo obdelovalnost. [4] 2.2.1 Orodna jekla za delo v vročem Orodna jekla za delo v vročem so posebna skupina jekel. Lastnosti teh jekel so odvisne predvsem od toplotne obdelave, optimalna kombinacija lastnosti pa je odvisna od kemijske sestave in temperature popuščanja. Orodna jekla lahko razdelimo na več načinov, npr. po mediju s katerim kalimo (voda, olje, zrak, solna kopel, plinski tok pod tlakom), po mikrostrukturi (martenzit, popuščen martenzit in sekundarni karbidi, popuščen martenzit in evtektična karbidna zrna), po namenu in intenziteti obrabe, toplotni utrujenosti, kontaktni 4
temperaturi in namenu uporabe. Zaradi tega je sestava orodij zelo raznovrstna in vsebujejo od 0,5 do 2 mas. % C, do 2 mas. % Si, do 2 mas. % Mn, do 18 mas. % Cr, do 8 mas. % Mo, do 2 mas. % V, do 18 mas. % W in do 5 mas. % Co v različnih kombinacijah. [3] Orodja so izpostavljena povišanim temperaturam, zato želimo doseči popuščno obstojnost. Vse mehanske lastnosti, trdnost, trdota in odpornost so povezane z višjimi temperaturami pri delu. Posebno mesto med temi jekli imajo Cr-Mo-V jekla. Lastnosti se regulirajo s pomočjo vsebnosti ogljika in legirih elementov, ki v jeklu tvorijo karbide in s tem spreminjajo njegove lastnosti. [4] Za orodja se uporabljajo jekla, ki s toplotno obdelavo dobijo zadostno trdnost in kombinacijo trdote ter žilavosti. Trajnost pri uporabi je odvisna od odpornosti proti obrabi in žilavosti loma. Na sliki 2 je prikazan postopek obdelav jekla, ki nastopajo pred končnim poboljšanjem. Slika 2: Diagram postopkov obdelave jekla pred končnim poboljšanjem orodnega jekla za delo v vročem [4] 2.3 ELEKTROPRETALJEVANJE POD ŽLINDRO Elektropretaljevanje pod žlindro oz. postopek EPŽ spada med postopke sekundarne oz. specialne metalurgije. Je proces pretaljevanja in rafiniranja jekla ter drugih zlitin, ki se uporabljajo za kritične in zahtevne aplikacije. Proces se uporablja v proizvodnji jekel visoke kakovosti, saj se s tem postopkom dosega višja čistost materiala in boljše mehanske lastnosti kot po postopku sekundarne rafinacije jekla v ponovčni peči. To je mogoče doseči s pravilno sestavo žlindre in kontrolirano kristalizacijo jekla, ki omogoča usmerjeno kristalno mikrostrukturo. Pomembno vlogo pri tem postopku imajo žlindre, ki vplivajo tako na odtaljevanje elektrode, kot na rafinacijo in strjevanje jekla, sl. 3. Glavni parameter pri izbiri je električna prevodnost oz. upornost staljene žlindre, od nje je odvisen potek in ekonomičnost postopka. Žlindre, ki se uporabljajo pri postopku EPŽ običajno temeljijo na trikomponentnem 5
sistemu CaO- -. [5] Med žlindro in jeklom potekajo tekom procesa različne reakcije, ki spremenijo njeno sestavo, s tem pa tudi fizikalne in metalurške lastnosti. Na splošno nam postopek EPŽ nudi visoko kakovost izdelkov, saj se za razliko od klasičnih metalurških postopkov procesi taljenja, rafinacije in kristalizacije vršijo istočasno in v istem prostoru. Zaradi tega je glavna prednost tega procesa v nadzorovanju mikrostrukture in kemijske homogenosti hkrati. Kakovost površine pa je izboljšana z nastankom tanke strjene plasti žlindre med ingotom in steno kokile med pretaljevanjem. Po tem postopku dobimo čista jekla s homogenimi in drobnimi zrni. Kvaliteta jekla je boljša zaradi višje žilavosti pri manjši stopnji predelave, večji homogenosti jekla, ter enakomernejši porazdelitvi vključkov. [6] Slika 3: Glavni deli naprave za postopek EPŽ: 1) držalo elektrode, 2) elektroda, 3) dovod vode za hlajenje, 4) tekoča žlindra, 5) jeklena kopel, 6) ingot, 7) odvod vode za hlajenje [26] 2. 4 TOPLOTNA OBDELAVA Toplotno obdelavo zlitin sestavljajo naslednje faze: segrevanje nad temperaturo avstenitne premene in raztopitev karbidnih in intermetalnih spojin, izotermno zadrževanje, ohladitev na zraku, gašenje oz. kaljenje in popuščanje oz. izločilno žarjenje. Vsaka od teh faz vpliva na lastnosti toplotno obdelane zlitine. [3] Namen toplotnih obdelav orodnih jekel je, da 6
ustvarimo mikrostrukturo, ki ima optimalne mehanske lastnosti pri povišanih temperaturah. Izhodiščna mikrostruktura je ferit z enakomerno razporejenimi karbidi. Transformacija v avstenit se zaradi enakomernega segrevanja izvrši skoraj skladno z metastabilnim diagramom Fe- Fe 3 C, ki je prikazan na sliki 1. Fazne transformacije avstenita, ki ima ploskovno centrirano kubično celico so odvisne od ohlajevalnih hitrosti. Glede na potek premen razlikujemo: premene v perlitni stopnji, premene v bainitni ali vmesni stopnji in premene v martenzitni stopnji. [7] Vpliv ohlajevalne hitrosti na nastanek produktov pri transformaciji avstenita za orodno jeklo UtopMo5 nam prikazuje CCT diagram na sliki 4. Slika 4: CCT diagram preiskovanega jekla UtopMo5 [8] Na obliko CCT diagrama vpliva predvsem vsebnost ogljika, velikost avstenitnega zrna, delež legirnih elementov, ter drugi vplivni dejavniki. Martenzit prične nastajati pri temperaturi M s, temperatura pri kateri se ves avstenit transformira v martenzit pa je označena z M f. Vsebnost ogljika in legirnih elementov vpliva na znižanje teh temperatur in sicer jih pomaknejo k nižjim v skladu z enačbo 1. [3] (1) V enačbi so podane vsebnosti elementov v masnih odstotkih. Vpliv ogljika je največji v primerjavi z ostalimi legirnimi elementi. Temperatura M f je ponavadi 215 C nižja od temperature M s. [9] 7
Iz CCT diagrama na sl. 4 lahko preberemo temperaturo M s =180 C. Z izračunom po enačbi 1 dobimo temperaturo M s =187,697 C. Če želimo dobiti 100 % martenzitno mikrostrukturo moramo jeklo podhladiti vsaj do -27 C, kjer je izračunana temperatura M f. 2.4.1 Segrevanje na temperaturo avstenitizacije Temperatura avstenitizacije je od 30 do 50 C nad črto GS (glej sliko 1) pri podevetektoidnih jeklih. Višja je pri jeklih, ki so legirana z elementi, ki so močni karbidotvorci, kot so krom, molibden in vanadij. Ko je jeklo segreto na temperaturo avstenitizacije, ga na tej temperaturi zadržujemo tako dolgo, da se izenači temperatura med površino in sredino ogrevanca. S tem dobimo optimalno mikrostrukturo oziroma optimalno stanje po celotnem prerezu, predvsem gre za polnjenje matrice z legirnimi elementi in ogljikom. V visoko legiranih jeklih je po sferoidizacijskem žarjenju ogljik vezan pretežno v karbide legirnih elementov. Želeno trdoto jekla je mogoče doseči le, če dosežemo enakomerno razporeditev legirnih elementov in zagotovimo, da se v avstenitu raztopi zadostna količina ogljika. [3] Karbidi, ki lahko nastanejo pri orodnih jeklih so podani v tabeli 2. Tabela 2: Osnovne značilnosti karbidov v orodnih jeklih [10] VRSTA KARBIDA M-kovina KRISTALNA ZGRADBA Ortorombska kristalna struktura Heksagonalni gosti zlog Ploskovno centrirana kubična kristalna struktura Ploskovno centrirana kubična kristalna struktura Heksagonalni gosti zlog Ploskovno centrirana kubična kristalna struktura Visoka temperatura avstenitizacije zaradi raztapljanja karbidov omogoči rast kristalnih zrn avstenita, kar poveča prekaljivost, istočasno pa negativno vpliva na mehanske lastnosti jekla, predvsem mejo plastičnosti po toplotni obdelavi. Temperatura mora biti tolikšna, da se v jeklu raztopi ravno dovolj ogljika, da pri ohlajanju nastane čim več martenzita in čim manj 8
zadržanega avstenita. [11] Na sl. 5 je prikazan diagram spremembe povprečnega premera kristalnega zrna v odvisnosti od temperature avstenitizacije. Slika 5: Rast kristalnega zrna v odvisnosti od temperature avstenitizacije [11] 2.4.2 Kaljenje Kaljenje je toplotna obdelava s katero jeklu močno povišamo trdnost in trdoto. Jeklo, segreto na temperaturo avstenitizacije, ohlajamo tako hitro, da onemogočimo pretvorbo avstenita v perlit in bainit,oziroma poteče premena v martenzitni stopnji, zaradi česar nastane mikrostruktura imenovana martenzit. Martenzit je prenasičena trdna raztopina ogljika v α- Fe. Nastane iz avstenita z brezdifuzijsko premeno, kadar jekla ohladimo pod temperaturo M s. Začetna avstenitna in končna martenzitna faza imata enako kemijsko sestavo in različno kristalno strukturo. Premena je možna le s tako imenovanim preklopom ploskovno centrirane kubične mreže avstenita v telesno centrirano kubično mrežo ferita, ki poteče s strigom in z deformacijskimi procesi. V ploskovno centrirani mreži avstenita nam ostane intersticijsko raztopljeni ogljik po brezdifuzijskem preklopu v mreži telesno centrirane kubične mreže martenzita prisilno raztopljen. Posledica tega je tetragonalno popačenje telesno centrirane kubične mreže v smeri osi z. [2] Za potek premene avstenita v martenzit je potrebna dovolj visoka hitrost ohlajanja. Jekla s temperature avstenitizacije ohlajamo (sl. 6) v različnih kalilnih sredstvih. Ohlajamo v tistem kalilnem mediju s katerim dosežemo hitrost, ki je višja od zgornje kritične ohlajevalne hitrosti za preiskovano jeklo. Zgornja kritična ohlajevalna hitrost je odvisna od temperature avstenitizacije, ta pa od koncentracije ogljika v avstenitu in količine ter vrste legirnih elementov v raztopljenem avstenitu. [12] Da se dosežejo optimalne lastnosti jekla je pomembno, da se ves avstenit pretvori v martenzit, torej moramo ohladiti do temperature pod 9
M f. V primeru, da ne ohladimo pod to temperaturo dobimo v mikrostrukturi zaostali avstenit, kar lahko po popuščanju vodi do nastanka krhkega martenzita. [13] Martenzitna faza raste v sunkih. Če se rast ustavi v notranjosti zrna dobimo martenzit v obliki leče. Letvasto oz. latasto obliko dobi, ko zraste do nasprotne meje zrna oz. do srečanja z drugo letvico. Če so na lečah in latah bočni izrastki, pravimo, da je martenzit peresast. [3] Po kaljenju dobimo jeklo, ki je trdo ampak krhko, zato ga je potrebno popuščati. 2.4.3 Popuščanje Popuščanje je postopek, pri katerem predhodno kaljeno jeklo segrejemo na primerno temperaturo pod temperaturo A 1, da se približamo ravnotežnemu stanju. S popuščanjem želimo dobiti popuščeni martenzit in doseči višjo žilavost, kar pa ima za posledico nekoliko znižano trdoto, sl. 6. Kombinacija kaljenja in popuščanja se imenuje poboljšanje. [12] Slika 6: Diagram poboljšanja: segrevanje na temperaturo avstenitizacije, zadrževanje na temperaturi- avstenitizacija, kaljenje in popuščanje [12] Pri orodnih jeklih pride do sekundarne utrditve, ki jo povzroči izločanje karbidov legirnih elementov. Sekundarna utrditev nam zviša trdoto in posledično tudi popuščno obstojnost. Sekundarno utrditev zvišujejo elementi, ki so dobri karbidotvorci, kot so krom, molibden, volfram in vanadij. V kromovih orodnih jeklih je z zvišanjem temperature popuščanja zaporedje izločanja karbidov naslednje: M 3 C, M 7 C in končno M 23 C 6. [14] Nad temperaturo sekundarnega utrjevanja fini karbidi napredujejo postopoma in zmanjšujejo gostoto dislokacij. Odpornost proti mehčanju je določena s spremembami v značaju karbidov pri povišani temperaturi in je odvisna od obnovitve z dislokacijami bogate martenzitne 10
mikrostrukture. Na sliki 7 je viden popuščni diagram s sekundarno utrditvijo za orodno jeklo UtopMo5. Sekundarna utrditev Slika 7: Diagram popuščanja za jeklo UtopMo5 Hollomon-Jaffejev parameter opisuje učinek toplotne obdelave pri določeni temperaturi in času. Enak učinek se lahko doseže z nižjo temperaturo in daljšim časom ali z višjo temperaturo in krajšim časom. S pomočjo enačbe 2 torej izračunamo, kaj lahko v procesu spremenimo (čas ali temperaturo), da bomo še vedno dobili enake mehanske lastnosti. [15] kjer je: P- popustni parameter, T- temperatura v kelvinih, t-čas v urah, C- snovna konstanta materiala, odvisna od vsebnosti ogljika 2.5 LEGIRNI ELEMENTI S pomočjo legirnih elementov se izboljšajo neustrezne lastnosti ogljikovih jekel. Namen dodajanja in učinek legirnih elementov je naslednji: povečajo prekaljivost, povečajo popustno obstojnost jekel (povečajo odpornost proti mehčanju in popuščanju), povečajo odpornost proti 11
koroziji in oksidaciji, izboljšajo mehanske lastnosti pri povišanih in visokih temperaturah, povečajo odpornost proti obrabi. [30] Legirni elementi se lahko v jeklu nahajajo v različnih oblikah: v prostem stanju, kot intermetalne spojine, kot oksidi, sulfidi in drugi nekovinski vključki, v obliki karbidov, nitridov,... Imajo velik vpliv predvsem na obliko faznega diagrama in popuščanje. Vplivajo predvsem na obliko področja α- ferita. Na osnovi tega legirne elemente razdelimo na: [2] α-geni: zožijo področje avstenita oz. ga zaprejo (silicij, aluminij, fosfor, krom, molibden, vanadij, volfram, bor, cirkonij, niobij, kisik,...) γ-geni: odpirajo področje avstenita oz. ga razširjajo, avstenit je obstojen vse do sobne temperature (mangan, nikelj, platina, kobalt, paladij, ogljik, dušik, baker, cink, zlato,...) Prav tako legirni elementi vplivajo na hitrost transformacije avstenita. TTT diagram pomaknejo k daljšim časom, kar močno olajša kaljenje in istočasno poveča prekaljivost jekel, temperaturi začetka in konca martenzitne premene pomaknejo k nižjim temperaturam. 2.5.1 Karbidotvorni elementi Volfram, molibden, vanadij, krom, kobalt, titan in niobij so elementi, ki pri jeklih z višjo vsebnostjo ogljika tvorijo karbide. Čim nižja je prosta energija karbida, tem več železa v cementitu lahko nadomestijo oz. ga popolnoma izpodrinejo. Karbidi imajo velik vpliv zlasti na odpornost proti obrabi in trdoti pri povišani temperaturi, zato v jeklu želimo velik delež le teh. Karbidna jekla se skoraj v celoti uporabljajo za izdelavo orodij. Karbidi se v avstenitu težko in zelo počasi topijo, zato pri segrevanju zadržujejo tudi železove fazne premene. Pri kaljenju je potrebno jekla z veliko vsebnostjo karbidov segrevati do visokih temperatur, da se lahko karbidi raztopijo. Pri tem karbidi ovirajo rast zrn matrice in tako omogočajo tvorbo drobnozrnate mikrostrukture. Zaradi karbidov se močno niža kritična ohlajevalna hitrost, kar omogoča kaljenje na zraku ali v olju. Martenzit ki nastane je obstojen do zelo visokih temperatur, zaradi tega so karbidna jekla, med katere spadajo tudi orodna jekla za delo v vročem, popustno obstojna. [16] 12
3. EKSPERIMENTALNO DELO Za vse izvedene preiskave in preizkuse smo uporabili orodno jeklo za delo v vročem, kvalitete UtopMo5. Izdelano je po postopku EPŽ, skovano v palico premera 255 mm in mehko žarjeno. Predmet raziskovalnega dela je bil vpliv časa zadrževanja na temperaturi 1150 C na mehanske lastnosti. Preizkuse smo izvedli na treh različnih vzorcih: Vzorec 1: toplotno neobdelan Vzorec 2: čas zadrževanja na temperaturi 1150 C je bil 4 ure, čemur je sledilo kaljenje v olju in popuščanje na temperaturo 510 C Vzorec 3: čas zadrževanja na temperaturi 1150 C je bil 16 ur, čemur je sledilo kaljenje v olju in popuščanje na temperaturo 510 C Hitrost kaljenje v olju je med 150 in 300 C/ sekundo. 3.1 IZDELAVA PREIZKUŠANCEV Preizkušance smo izdelali iz kovanih palic. Izdelali smo 3 vzorce za metalografsko analizo, merjenje mikrotrdote in rentgensko fazno analizo, 3 vzorce za tlačni preizkus, 3 vzorce za natezni preizkus in preizkušance za določanje udarne žilavosti. 3.2 METALOGRAFSKA PRIPRAVA VZORCEV Običajna priprava vzorcev poteka v naslednjem vrstnem redu: jemanje vzorcev, vlaganje vzorcev, označevanje in preparacija. Preparacija vzorcev je sestavljena iz brušenja, poliranja, čiščenja in jedkanja. [17] Vzorce smo vzeli v prečni in vzdolžni smeri. Sledilo je vlaganje v polimerno maso in njihovo označevanje, sl. 8. Sledilo je brušenje z brusnimi papirji različnih gradacij vse do gladke površine brez vidnih raz. Brušenju je sledilo poliranje s 3 μm diamantno pasto in končno poliranje s suspenzijo SiO 2. Pred pregledom mikrostrukture je sledilo jedkanje v jedkalnem sredstvu villela. 13
Slika 8: Metalografski vzorci v polimerni masi 3.3 SVETLOBNA MIKROSKOPIJA Svetlobna mikroskopija je osnovna metoda za preiskavo površine materialov. Sodi v področje vizualne metalografije, ki sloni na opazovanju polirane in kontrastirane površine vzorca v vidni svetlobi. Glede na naloge metalografske analize in lastnosti preiskovanega materiala so možni različni načini osvetljevanja in upodabljanja. Svetlobna mikroskopija se uporablja, da še dodatno potrdimo ugotovitve drugih raziskovalnih metod. Je edina metoda poleg radiografije, ki omogoča integralni vtis o celotni preiskovalni površini vzorca. Svetlobni mikroskop je sestavljen iz iluminatorja za osvetljevanje površine vzorca in objektiva za razločevanje mikrostrukturnih podrobnosti za povečanje slike, ki jo ustvari objekt. Slika objekta nastane v dveh stopnjah s pomočjo sistema leč objektiva in okularja.[17] Meje zmogljivosti svetlobnega mikroskopa so podane s fizikalno naravo svetlobe in značilnosti optičnih leč. Pri tem je odločilna razločevalna sposobnost objektiva. Ločljivost je najmanjša razdalja med dvema točkama, ki ju še lahko vidimo kot dve ločeni točki. To je zapisano z enačbo 3: kjer je: d- razdalja med dvema točkama, λ- valovna dolžina uporabljene svetlobe, n- lomni količnik imerzijskega sredstav med lečo objektiva in preparatom, α- polovični aperturni kot leče objektiva 14
Ločljivost lahko spreminjamo z valovno dolžino svetlobe, lomnim količnikom snovi med objektivom in objektom in s kotom odprtine objektiva. Za preiskavo smo uporabili svetlobni mikroskop ZEISS Axio Imager.A1m (sl. 9). Svetlobni mikroskop omogoča opazovanje vzorcev v temnem in svetlem polju, polarizirani svetlobi in diferenčno-interferenčnem kontrastu. Opremljen je z digitalno kamero za zajemanje slike, AvioCam 3 (3,3 milijone točk) in programsko opremo AxioVision za obdelavo in analizo slike. Ta tehnologija nam omogoča izračun deleža faz in merjenje velikosti zrn. Slika 9: Svetlobni mikroskop Zeiss Axio Imager.Alm 3.4 NATEZNI PREIZKUS Natezni preizkus je temeljni mehanski preizkus. Z njim ugotavljamo trdnostne lastnosti, napetost tečenja, natezno trdnost in modul elastičnosti. Material obremenimo z enoosno napetostjo, ki enakomerno narašča, zato preizkus spada med kvazistatične preizkuse. Pri preizkusu merimo silo F v odvisnosti od raztega. Razteg je razlika med končno in začetno dolžino. Pri kovinskih materialih lahko dobimo dve značilni obliki napetostno-deformacijskih krivulj: 15
a b Slika 10: Diagram napetost-deformacija a) brez izrazite napetosti tečenja, b) z izrazito napetostjo tečenja [18] Preizkus smo izvajali na univerzalnem hidravličnem trgalnem stroju, ki je prikazan na sliki 11. Preizkušanec tipa 8 (slika 12) vpnemo v čeljusti nateznega stroja in ga obremenjujemo do določene napetosti oz. do pretrga. Določili smo napetost tečenja (R p ), natezno trdnost (R m ), raztezek (A) in največjo doseženo silo (F max ). Dogovorjena napetost tečenja je tista napetost, pri kateri po razbremenitvi ostane dogovorjen trajen raztezek. Slika 11 "Trgalna proba" tipa 8 Slika 12: Univerzalni trgalni stroj ZWICK Z2500Y 16
3.5 TLAČNI PREIZKUS Tlačni preizkus spada med mehansko tehnološke preizkuse, ki jih uporabljamo za določevanje trdnostnih in preoblikovalnih lastnosti materialov ter nagnjenosti materialov k porušitvi. S tlačnim preizkusom se preizkuša zadržanje materiala pod vplivom zunanje sile, ki povzroča skrajšanje preizkušanca. [19] Tlačni preizkus se izvaja na univerzalnih nateznih strojih ali stiskalnicah. Preizkušanci so standardnih dimenzij, valjaste oblike s premerom d=10 mm in višino h=20 mm. Obremenjeni so enoosno tlačno. Če je med preizkusom prisotno trenje se pojavi sodčkasta oblika vzorca, zaradi večosnega tlačnega stanja, kot je prikazano na sliki 13b. a b Slika 13: Prikaz tlačnega preizkusa Slika 14: Univerzali tlačni stroj Tlačni preizkus smo izvedli na stroju prikazanem na sl. 14 pri sobni temperaturi. 3.6 PREIZKUS UDARNE ŽILAVOSTI Udarna žilavost nam podaja odpornost materiala proti udarcu oziroma opredeli ali je lom krhek, žilav ali pa ima mešan značaj. Pri udarnem preizkusu merimo količino energije, ki je potrebna, da z enim udarcem material prelomimo. Pri udarnih obremenitvah se materialu 17
zmanjša žilavost, kar se odraža predvsem v krhkem lomu, ki nastane brez opazne plastične deformacije na mestu preloma. H krhkemu prelomu predvsem pripomore nizka temperatura, večosno napetostno stanje ter koncentracija napetosti v materialu. Za ugotavljanje udarne žilavosti se najpogosteje uporablja udarni preizkus po Charpyu. Uporabljamo preizkušance z U ali V zarezo, kateri so standardizirani po standardu EN ISO 148 2010. Preizkušanec položimo na podporo, z zarezo obrnjeno stran od udarnega kladiva. Udarno kladivo dvignemo v začetni položaj, t.j. v točko 0 in ga spustimo. Njegova potencialna energija se spreminja v kinetično. Ko kladivo udari v preizkušanec, se preizkušanec deformira najprej elastično, nato še plastično. Pri določenem upogibu preizkušanca nastane na hrbtni strani zareze razpoka, ki napreduje do popolne ločitve preizkušanca na dva dela. Kladivo se po prelomu dvigne na nasprotno stran do neke višine. Višina je tem manjša, čim več energije se je porabilo za lom. Za plastično deformacijo in napredovanje razpoke porabljena energija kladiva se imenuje udarno delo ali udarna žilavost, ki se lahko izračuna po enačbi 4 oz. po enačbi 5. [20] kjer je: W- udarno delo, H- začetna višina kladiva, h- končna višina kladiva, m- masa kladiva g- gravitacijski pospešek kjer je: ρ- udarna žilavost, A- prerez preizkušanca 18
Slika 15: Shema Charpyjevega kladiva [29] Žilavost pri jeklih je predvsem odvisno od temperature preizkušanja. Za večino jekel je značilno, da se udarno delo zmanjšuje z nižanjem temperature. Relativno visoka zarezna udarna žilavost se v določenem temperaturnem intervalu ne spreminja dosti, pri nižjih temperaturah naglo pade in potem zopet ostaja skoraj nespremenjena. Značilen je torej skokovit padec žilavosti pri določeni temperaturi, ki jo imenujemo kritična temperatura ali prehodna temperatura. Navadno je to temperaturo zelo težko določiti, zato govorimo o temperaturnem intervalu, v katerem žilavost naglo pade. Faktorji ki vplivajo na to so: kemična sestava, način izdelave jekla, termična obdelava, itd. Na sl. 16 je predstavljen diagram žilavosti v odvisnosti od temperature. V področju visoke žilavosti ("žilavi lomi") se jekla navadno lomijo žilavo (prelom je žilav, po izgledu žametno siv). V področju "mešani lomi" je prelom mešan, medtem ko je v področju "krhki lomi" krhek ali kristaliničen (po izgledu svetlikajoč in kristalinsko oblikovan). [19] Slika 16: Diagram odvisnosti udarnega dela oz. žilavosti jekla od temperature [27] 19
Preizkušance z V zarezo smo zlomili na 300 J Charpyjevem kladivu. Pri tem smo merili energijo udarca, ki je bila absorbirana pri lomu preizkušanca. Lome smo opravili pri različnih temperaturah in tako določili temperaturo prehoda iz žilavega v krhko stanje. Pri takšnih jeklih je pomembno, da ugotovimo prehodno temperaturo žilavosti, pod katero jekla naj ne bi uporabljali zaradi nevarnosti krhke porušitve. 3.7 MERJENJE TRDOTE Trdota pomeni lastnost trdne snovi, da se upira stalni deformaciji oziroma obrabi. Pri merjenju trdote ugotavljamo odpornost materiala proti vdiranju (vtiskovanju) drugega, tršega telesa v njegovo površino. [21] Merjenje trdote je zelo uporabna metoda pri končni kontroli izdelkov, saj lahko s pomočjo te metode ugotovimo globino cementacije, nitracije in razogljičenja ter primerjamo trdoto različnih stanj materiala, po različnih toplotnih obdelavah ali pred deformacijo in po njej. Merjenje mikrotrdote olajša identifikacijo prisotnih faz v mikrostrukturi in je velika pomoč pri vrednotenju dilatometrskih krivulj in konstrukciji CCTdiagramov. Trdote smo merili na merilniku mikrotrdote podjetja Zwick/Roell ZHVµ-A, sl. 18. Pri slednjem gre za merjenje trdote po Vickersovi metodi, kjer je vtiskovalno telo štiristrana diamantna piramida z vršnim kotom 136, sl. 17. Trdota, ki jo označujemo s HV, je izražena s količnikom med silo vtiskanja F in površino nastalega vtiska A. Za merjenje trdote mora biti površina materiala čista in gladka. [22] Trdoto smo merili po prerezu na 0,5 mm od roba do sredine vzorca. Slika 17: Princip merjenja trdote po Vickersovi metodi 20
Slika 18: Merilnik mikrotrdote Zwick/Roell ZHVµ-a 3.8 RENTGENSKA FAZNA ANALIZA Strukturna metalografija, kjer se kot pogosta metoda uporablja rentgenska fazna analiza, je zvrst metalografske analize, ki se ukvarja z naravo in ureditvijo atomov v kristalni mreži, s kvalitativno in kvantitativno analizo mikrostrukturnih elementov in sestavin ter vključuje določitev parametrov mreže in tip kristalne strukture ter stanje kristalne mreže, določitev orientacije, teksture in velikosti mikrostrukturnih sestavin, raziskave, vrste, števila in porazdelitve mikrostrukturnih napak ter prisotnosti napetosti v mikrostrukturni tvorbi. Pri tem izkoriščamo indirektne informacije, ki jih dobimo z interakcijo elektromagnetnega sevanja z vzorcev. Kristalne strukture delujejo na vpadno elektromagnetno svetlobo kot tridimenzionalna uklonska mreža, na kateri nastane interferenca. Nastanek, lego in obliko uklonskega maksimuma in ter procesov interference na določeni mrežni ravnini kristalne mreže opišemo z Braggovo enačbo: kjer je: n- red odboja, λ- valovna dolžina uporabljene svetlobe, d- medmrežna razdalja, θ- uklonski kot refleksa oz. interferenčnega maksimuma Različne kristalne mreže so podane z različnimi medmrežnimi razdaljami (d) in s tem za določeno svetlobo (λ) z različnimi vrednostmi uklonskega kota θ. Za nastanek uklona je potrebna izpolnitev Braggovega pogoja, kar pomeni, da ne more nastopiti noben drug 21
uklonski kot θ, razen od tiste mrežne ravnine, ki ima glede na vpadni kot ustrezno lego, ki jo opredeljujemo z Millerjevimi indeksi (hkl). Vsaka faza, ki je prisotna v zadostnih količinah, nam daje specifično uklonsko sliko, neodvisno od drugih faz. Iz dobljenih spektrov interferenčnih črt lahko določimo kristalno strukturo in dimenzije mreže, število atomov v elementarni celici, napake zgradbe in napetosti. Indiciranje interferenčnih črt pomeni opredelitev ravnin, od katerih potekajo oziroma katerim mrežnim ravninam ustrezajo nastale interferenčne črte. To poteka s preračunom mrežne razdalje d (uporablja se za identifikacijo določene faze oz. snovi) po Braggovi enačbi, saj vrednosti uklonskih kotov θ in valovno dolžino uporabljene svetlobe λ poznamo. Identifikacija mikrostrukturnih sestavin se opravi z ASTM-karticami, ki vsebujejo vse podatke za rentgensko-strukturno raziskovane organske in anorganske snovi: kristalografski podatki in d- vrednosti posameznih refleksov in njihove intenzitete. Splošna aparativna ureditev postopka rentgenske strukturne analize je sestavljena iz: enosmernega rentgenskega generatorja z rentgensko elektroniko, rentgenske kamere in registrirne enote. Za obsevanje uporabljamo karakteristično K α - sevanje anodnega materiala, nastalega pri obsevanju z elektroni v visokem napetostnem polju 10 do 100 kv. Za izločitev motečega K β - sevanja uporabljamo različne absorpcijske filtre. Valovna dolžina in intenziteta K α - sevanja sta odvisno od vrste anodnega materiala, raziskovalne metode in kristalografske značilnosti materiala vzorca. Možnost rentgenskega uklona temelji na dejstvu, da je valovna dolžina uporabljenih rentgenskih žarkov enakega reda velikosti, kot so razdalje osnovnih gradnikov kristalne mreže. Rentgensko uklonsko sliko lahko zapišemo fotografsko (postopek Debye-Scherrer in Giunier) ali kot diagramsko registracijo gostote impulzov v uklonskem kotu (difraktometrski postopek). [17] 3.8.1 Difraktometrska metoda Pri difraktometrski metodi se uporabljajo detektorji za zapis intenzitete uklona v odvisnosti od kota 2θ in posebna geometrična ureditev poti žarkov s fokusiranjem po Bragg-Brenntanu, s katero divergentni primarni snop žarkov po odboju na površini vzorca zopet zberemo v registrski enoti. Refleksi se ne registrirajo istočasno, temveč eden za drugim. Vzorec je nameščen v središču merilnega kroga, na katerem detektor otipava uklonjeno rentgensko sevanje. Med obratovanjem se vzorec sihrono vrti s polovično kotno hitrostjo detektorja. 22
Pravokotnica na površino vzorca vselej oklepa kot (π-θ), tako s primarnimi kakor tudi z uklonjenimi žarki. Ti se po odboju združijo na merilni krožnici na mestu 2θ (presečišče fokusirne in merilne krožnice), kjer jih zajame detektor in jih kot ojačane impulze zapiše pisalnik gostote impulzov. Nastane uklonski diagram oziroma difraktogram, v katerem je registrirana gostota impulzov kot funkcija uklonskega kota 2θ. Vrhovi na diagramu ustrezajo refleksom mrežnih ravnin vzorca, ki so vzporedne njegovi raziskovani površini. Uporaba divergentnega snopa žarkov omogoča obsevanje velike površine vzorca, kar prispeva k zmanjšanju vpliva neenakomerne porazdelitve mikrostrukturnih sestavin na natančnost meritev. Slika 19: Shema Bragg-Brentanove geometrije [28] Vzorci za difraktometrsko metodo so lahko ploščati (debeline 0,5 do 2 mm in pravokotne oblike ali okrogle, premera 5 do 20 mm) ali praškasti, ustrezne zrnatosti (1 do 10 μm). Površina mora biti gladka in podobno preparirana kot za standardno vizualno metalografijo, vendar brez sledov reakcijskih produktov za izboljšanje kontrasta. Priporočljivo je elektrolizno polirno jedkanjem, s čimer se odstrani nezaželena deformacijska plast. [17] 23
Rentgenska strukturna analiza jekla UtopMo5 je bila opravljena z difraktometrom Bruker D8 Advance XRD, s korakom 0,02 na 2 sekundi. Vsebnost zaostalega avstenita smo izračunali z uporabo Rietveld metode in programa PowderCell v.2.4. Osnovni princip Rietveld metode je primerjava merjenega difraktograma z izračunanim. Postopek se izvaja tako dolgo, da se dobi najboljše ujemanje. [23] 24
4. REZULTATI IN DISKUSIJA 4.1 KEMIČNA ANALIZA Kemična analiza uporabljenega jekla je bila opravljena v podjetju Metal Ravne d.o.o. Sestava jekla se je določila po standardnih metodah kemijske analize. Kemična sestava je podana v tabeli 3. Tabela 3: Kemična sestava preiskovanega jekla UtopMo5 v mas. % C Si Mn P S Cr Mo Ni As 0,55 0,85 0,44 0,021 0,001 7,7 1,26 0,14 0,011 V W Al Co Cu Nb Ti Sn Sb 0,06 1,02 0,012 0,02 0,110 0,004 0,004 0,016 0,005 4.2 MIKROSTRUKTURA Začetno stanje našega jekla UtopMo5 je mehko žarjeno. Za doseganje zahtevanih lastnosti je pomembno, da je osnovna mikrostruktura fino zrnata z drobno porazdeljenimi sekundarnimi karbidi znotraj feritne matrice. a b Slika 20: Mikrostruktura mehko žarjenega jekla UtopMo5 a) pregledni posnetek b) podrobni posnetek feritne matrice Glede na dobljeno mikrostrukturo smo v podjetju Metal Ravne d.o.o. opravili oceno mehko žarjene mikrostrukture. Ocena mehko žarjene mikrostrukture po DG je 2, ocena pregretja po tabeli Boehler je 32, ocena karbidne trakavosti po SEP1615 je 4A. 25
Metal Ravne d.o.o. preiskovano jeklo zadržuje na temperaturi 1020 C 1 uro in kali v olju. Po kaljenju sledi popuščanje na temperaturi 510 C in doseganje želene trdote 58 HRC. Mikrostruktura, dobljena v podjetju, je sestavljena iz martenzitne osnove in primarnih karbidov v izcejah ter majhnih sekundarnih karbidov.[24] V sklopu diplomske naloge smo jeklo Utopmo5 zadrževali na temperaturi 1150 C 4 oz. 16 ur in nato kalili v olju. Sledilo je popuščanje na temperaturi 510 C. Mikrostrukture, dobljene po štirih oz. šestnajstih urah, so prikazane na sliki 21 in 22. a b c d Slika 21: Mikrostruktura jekla UtopMo5 po 4 urah pri 1150 C a) pregledni posnetek b) podrobni posnetek v prečni smeri c) pregledni posnetek in d) podrobni posnetek v vzdolžni smeri 26
a b c d Slika 22: Mikrostruktura jekla UtopMo5 po 16 urah pri 1150 C a) pregledni posnetek b) podrobni posnetek v prečni smeri c) pregledni posnetek in d) podrobni posnetek v vzdolžni smeri Iz mikrostruktur je razvidno, da je kristalno zrno velikosti približno 110 µm (4 ure) in 100 µm (16 ur). V posameznih kristalnih zrnih so predvsem na preglednih posnetkih b in d jasno vidne letvice martenzita kot tudi njegova morfologija. Pri transformaciji avstenita v marzenzit slednji ne prečka mej, tako da se ohranijo meje prvotnega avstenita. Kristalne meje so praktično negibljive, saj se tudi po štirikratnem podaljšanju časa velikost ni spremenila. S tem lahko potrdimo teorijo, da na velikost kristalnega zrna bistveno bolj vpliva temperatura avstenitizacije kot čas zadrževanja na temperaturi avstenitizacije. [11] 4.3 NATEZNI PREIZKUS Z nateznim preizkusom smo želeli določiti dogovorjeno napetost tečenja (R p0,2 ), natezno trdnost (R m ), raztezek (A) in največjo silo (F max ). Rezultati so prikazani v tabeli 4. 27
Napetost [N/mm 2 ] Tabela 4: Rezultati nateznega preizkusa Preizkušanec Žarjeno 4 ure pri 1150 C Žarjeno 16 ur pri 1150 C R m F max [N/mm 2 ] kn 218 15,0 206 10,9 Žarjeno 4 ure pri 1150 C Žarjeno 16 ur pri 1150 C Raztezek [%] Slika 23: Diagram napetost raztezek za vzorec 1 in vzorec 2 Boljše mehanske lastnosti ima vzorec 1, žarjen 4 ure pri 1150 C in kaljen v olju. Po krajšem času žarjenja (4 ure) je v jeklu prisotnih veliko majhnih izločkov, ki uspešno zavirajo gibanje dislokacije. Po daljših časih začnejo nekateri od teh izločkov rasti, drugi pa se raztapljati, kar omogoča dislokacijam lažjo oz. neoteženo pot. Bolj kot je gibanje dislokacij oteženo večje so potrebne sile za pretrg vzorca, material vzdrži večje obremenitve. 4.4 TLAČNI PREIZKUS Iz krivulj tečenja lahko razberemo, kako se pri danih pogojih spreminja preoblikovalna odpornost materiala med povečanjem deformacije. Pridobljeni rezultati so prikazani v tabeli 5 in diagramu na sliki 24. 28
Tabela 5: Rezultati tlačnega preizkusa φ max F m [N] R p [N/mm 2 ] Žarjeno 4 ure 0,426 102788 65,16 pri 1150 C Žarjeno 16 ur 0,509 80566 80,42 pri 1150 C φ - stopnja deformacije ; R p - meja plastičnosti ; F m - maksimalna sila a b Slika 24: Diagram napetost skrček a) zadržano 4 ure pri 1150 C, b) zadržano 16 ur pri 1150 C ; kaljeno v olju in popuščeno na 510 C 29
Žilavost [J] Boljše mehanske lastnosti ima vzorec, ki smo ga pri temperaturi 1150 C zadrževali 4 ure, saj se bolj upira tlačnim silam. Za sploščitev na isto višino potrebujemo pri vzorcu 1 (zadržan 4 ure) približno 700 N/mm 2 več kot pri vzorcu 2 (zadržan 16 ur). 4.5 ŽILAVOST Rezultati lomnega preizkusa so prikazani v tabeli 6. Lomni preizkus smo izvajali na izhodnem materialu. S tem smo določili temperaturo prehoda, kot je prikazano na sliki 25. Tabela 6: Rezultati žilavostnega preizkusa Vzorec 1 Vzorec 2 Vzorec 3 Srednja vrednost Temperatura [ C] 20 13 17 16 15,3 100 31 30 30 30,3 200 100 98 98 98,6 400 115 110 112 112,3 120 Žilavost 100 80 60 40 20 0 0 50 100 150 200 250 300 350 400 450 500 Temperatura [ C] Slika 25: Diagram udarnega dela v odvisnosti od temperature za jeklo UtopMo5 Iz diagrama je razvidno, da je temperatura prehoda iz krhkega v žilavo pri preiskovanem jeklu UtopMo5 v temperaturnem območju med 150 C in 200 C. Prelom pri povišanih temperaturah je žilav, pri temperaturah pod 150 C pa krhek. 30
Prelom pri sobni in povišani temperaturi (400 C) smo slikali z vrstičnim elektronskim mikroskopom. Iz slike 26 je razvidno, da je prelom kovine pri sobni temperaturi krhek. Sestavljen je iz majhnih ravnih ploščic, ki so nastale s cepljenjem v vsakem kristalnem zrnu v ravnini napredovanja razpoke. Atomske vezi so se elastično raztegovale vse do dokončne ločitve. Slika 26: Mikrostruktura krhkega preloma pri 20 C Na sliki 27 so jasno vidne jamice z valovitim dnom, kar je značilno za žilavi oz. duktilni prelom. Slika 27: Mikrostruktura preloma pri 400 C 4.5 MERJENJE TRDOTE Trdoto smo izmerili v podjetju Metal Ravne d.o.o. na merilniku mikrotrdote podjetja Zwick/Roell ZHVµ-A, kjer gre za merjenje trdote po Vickersovi metodi. Merili smo jo v 31
vzdolžni smeri od roba do sredine vzorca v presledkih 300 µm. Obremenitev na vzorec je bila 500 g, čas vtiskovanja 10 sekund. Na sliki 28 so prikazana mesta merjenja trdote, ki so bila pri vseh treh vzorcih enaka. a b Slika 28: Merjenje mikrotrdote jekla UtopMo5 a) pregledni posnetek mest merjenja, b) podrobni posnetek mesta merjenja in viden odtisek narejen s štiristrano diamantno piramido Dobljeni rezultati so prikazani v tabeli 7. Glede na dobljene rezultate vidimo, da je na robu trdota izrazito nižja, po dobrem milimetru in pol pa dobimo višje trdote, ki se tudi ustalijo in so približno enakomerne. Na robu so trdote najnižje, saj se je naš material oz. vzorec najhitreje ogrel in je prišlo do bolj izrazitega mehčanja. Na robu je med žarjenjem prišlo do razogličenja. V izhodnem materialu so trdote po skoraj celotnem vzorcu enakomerne. Po toplotni obdelavi je zahtevana trdota 58 HRC, kar predstavlja 656 HV. Pri vzorcu 2 prihaja pri različnih mestih merjenja do majhnih odstopanj, vendar te razlike niso velike. Za razliko se trdote pri vzorcu 3 gibljejo med 500 in 680 HV. Vzorec po štirih urah zadrževanja na temperaturi 1150 C se v trdoti bistveno razlikuje od vzorca, ki je bil zadržan 16 ur. Razlika se giblje od 50 do 150 HV glede na enako mesto merjenja. Trdote so izrazito nižje prav zaradi močnega mehčanja. 32
Tabela 7: Rezultati merjenja miktrotrdote na različnih mestih Vzorec Oddaljenost od roba (1) Izhodno stanje [HB] (2) Žarjeno 4 ure pri temperaturi 1150 C [HB] (3) Žarjeno 16 ur pri temperaturi 1150 C [HB] vzorca [µm] 150 220 624 502 500 215 707 523 850 218 757 516 1200 222 762 591 1550 205 762 559 1900 202 757 624 2250 209 778 685 2600 205 774 651 2950 207 803 522 3300 207 703 660 3650 195 711 631 4000 210 737 651 4350 220 750 605 4700 202 774 627 5050 201 760 605 5400 208 741 576 Povprečje 209 743 595 Zahteva 200-250 660 660 kupca 33
Temperatura [ C] 4.6 TERMODINAMIČNI IZRAČUN S pomočjo programa Therm-Calc smo za jeklo UtopMo5 izračunali izopletne prereze skozi fazne diagrame z namenom ugotoviti, katere faze lahko pričakujemo v obravnavanem jeklu. Mas. % C Slika 29: Fazni diagram orodnega jekla UtopMo5 Iz prikaza konstitucije obravnavanega jekla na sl. 29 izhaja, da pri temperaturi 1150 C in 0,55 % C lahko v mikrostrukturi pričakujemo avstenit. Pri počasnem ohlajanju bi nam v materialu nastali karbidi M 23 C 6. S kaljenjem v olju zmanjšamo velikost teh karbidov, saj zaradi hitrega ohlajanja nimajo časa rasti. Po temperaturi popuščanja na 510 C v mikrostrukturi pričakujemo karbide M 23 C 6, M 6 C ter M 3 P. 34